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铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd等有害元素含量、微区分布及元素形态特征研究

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光谱学与光谱分析 2018年第8期38卷 2606-2611页

作者：傅晨菲罗立强国家地质实验测试中心北京100037 中国地质大学(武汉)材料与化学学院湖北武汉430074

头发是人体元素的排泄器官之一,头发中元素含量能反映出一段时间内矿区毒性元素在人体内的吸收和代谢情况。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)对某铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,M... 详细信息

头发是人体元素的排泄器官之一,头发中元素含量能反映出一段时间内矿区毒性元素在人体内的吸收和代谢情况。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)对某铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr进行了定量分析,应用微区x射线荧光(Micro-xRF)和x射线吸收近边结构谱(xANES)测定了头发中的Pb和As等元素微区分布和Pb形态。研究发现(1)当地部分居民已经受到矿区中Pb,Cd,Cu和Mn等重金属污染的危害。(2)不同性别群体的生理特征和生活习惯是决定其分布特征的主要因素,其中女性头发中Pb,Cd,Ca,Mg,Zn,Cu和Sr的平均含量都显著高于男性,男性头发中的Fe显著高于女性;(3)由于各元素性质、来源和吸收机制等原因,矿区居民头发中Ca-Mg-Sr-Zn,Pb-Cd-Cu-Mn,Fe-Mn具有相关性;(4)矿区典型头发样本中Pb和As主要沿头发中轴分布,从发根至发梢含量有逐渐增多的趋势;(5)头发样品中Pb由4.7%Pb3(PO4)2,36.8%Pb-GSH和8.4%PbS组成;(6)头发中不溶性磷酸铅、铅-半胱氨酸巯基结合态是发铅的主要存在形态,揭示了其为人体铅代谢的主要途径之一。

关键词：头发铅锌矿区微区分析形态铅 x射线吸收近边结构谱

一种高效有机结合态磷肥的多谱学分子形态表征

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光谱学与光谱分析 2018年第3期38卷 958-962页

作者：刘瑾杨建军 Yongfeng Hu 李菊梅张秀马义兵中国农业科学院农业资源与农业区划研究所北京100081 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所北京100081 Canadian Light Source University of Saskatchewan 北京大学分析测试中心北京100871

当前,磷肥不合理施用引发的资源危机和环境问题日益凸显,创制新型磷肥、提高磷肥利用率是保障农业生产、环境安全及可持续发展的关键。鉴于有机结合态磷肥不易被土壤组分固定,在土壤中移动性强,作物有效性高,研发新型有机结合态磷肥有... 详细信息

当前,磷肥不合理施用引发的资源危机和环境问题日益凸显,创制新型磷肥、提高磷肥利用率是保障农业生产、环境安全及可持续发展的关键。鉴于有机结合态磷肥不易被土壤组分固定,在土壤中移动性强,作物有效性高,研发新型有机结合态磷肥有望从根本上突破并解决无机磷肥利用率低的问题。新近,新型有机结合态磷肥的研发方兴未艾,而有机结合态磷肥的赋存形态及其高效机理尚不清楚。基于多种有机结合态磷肥研制及肥效方面的研究成果,选取价格低廉、肥效稳定的淀粉基磷肥,采用液相磷-31核磁共振(P-NMR)技术、同步辐射x射线吸收近边结构谱(xANES)技术在分子层面上对其磷形态进行表征。将供试淀粉基磷肥酶解制成α-极限淀粉糊精,溶解于45%的二甲亚砜,通过液相P-NMR分析发现该磷肥中总磷含量约为5 218mg·kg^(-1),与灼烧-比色法测得的结果一致;其中磷主要以有机形态赋存,正磷酸单酯占总磷比例达75.8%。正磷酸二酯含量为17.3%,而无机磷仅占总磷含量的6.9%。另外,通过指纹图谱比对,供试样品磷的K-边xANES谱与植酸磷的谱图极为相似。以上研究结果表明该淀粉基磷肥中磷以正磷酸单酯为主,为深入揭示有机结合态磷肥的高效机制提供了重要依据。

关键词：磷分子形态液相磷-31核磁共振 x射线吸收近边结构谱肥料

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Mn掺杂SiC磁性薄膜的结构表征

物理学报 2010年第7期59卷 4774-4780页

作者：唐军刘忠良任鹏姚涛闫文盛徐彭寿韦世强中国科学技术大学国家同步辐射实验室合肥230029 淮北煤炭师范学院物理与电子信息学院淮北235000

利用反射式高能电子衍射(RHEED)、x射线衍射(xRD)和x射线吸收近边结构谱(xANES)等技术研究了在950℃条件下Si(111)衬底上共蒸发分子束外延方法制备的Mn掺杂SiC磁性薄膜的结构特征.RHEED结果表明,生长的Mn掺杂SiC薄膜为立方结构.xRD和xA... 详细信息

利用反射式高能电子衍射(RHEED)、x射线衍射(xRD)和x射线吸收近边结构谱(xANES)等技术研究了在950℃条件下Si(111)衬底上共蒸发分子束外延方法制备的Mn掺杂SiC磁性薄膜的结构特征.RHEED结果表明,生长的Mn掺杂SiC薄膜为立方结构.xRD和xANES结果表明,在Mn掺杂量为0.5%和18%的样品中,Mn原子均是与SiC半导体介质中的Si原子反应生成镶嵌在SiC基体中的Mn4Si7化合物颗粒,并未观察到在SiC晶格中有替代式或间隙式的Mn原子存在.认为Mn掺杂SiC薄膜的铁磁性主要来源于Mn4Si7纳米晶第二相.

关键词：磁性薄膜分子束外延 x射线衍射 x射线吸收近边结构谱

xANES研究Al_2O_3包覆LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2材料的稳定性

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化学学报 2012年第9期70卷 1055-1058页

作者：刘浩涵张建娄豫皖夏保佳中国科学院上海微系统与信息技术研究所上海200050

采用溶胶凝胶水解法在LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2(NCM)表面包覆了0.5 wt%Al2O3.透射电镜(TEM)表明在NCM表面形成了均匀的Al2O3包覆层;分别采用恒电位极化及热重分析(TG)研究了包覆前后NCM的析氧特性;采用x射线吸收近边结构谱(xANES)研究了包... 详细信息

采用溶胶凝胶水解法在LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2(NCM)表面包覆了0.5 wt%Al2O3.透射电镜(TEM)表明在NCM表面形成了均匀的Al2O3包覆层;分别采用恒电位极化及热重分析(TG)研究了包覆前后NCM的析氧特性;采用x射线吸收近边结构谱(xANES)研究了包覆前后O的电子结构.结果表明,包覆后的NCM析氧量更少;Al2O3包覆使得NCM表面层中与金属3d轨道杂化的O比例减少,而更稳定的、与金属4sp轨道杂化的O比例增加.这些因素导致Al2O3包覆后的NCM更加稳定、安全性更高.

关键词：锂离子电池 LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2 Al2O3包覆 x射线吸收近边结构谱

塔河常压渣油沥青质含硫官能团形态与其性质的关系研究

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燃料化学学报 2012年第9期40卷 1081-1085页

作者：张龙力王春岚赵元生杨国华杨朝合中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室山东青岛266580 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京100195

以塔河常压渣油为原料,分离正庚烷沥青质,并将正庚烷沥青质分成三个极性不同的亚组分。测定沥青质亚组分的平均偶极矩,利用1H-NMR谱关联得到沥青质平均结构参数以分析沥青质亚组分缔合性质,采用x射线吸收近边结构谱(xANES)表征沥青质亚... 详细信息

以塔河常压渣油为原料,分离正庚烷沥青质,并将正庚烷沥青质分成三个极性不同的亚组分。测定沥青质亚组分的平均偶极矩,利用1H-NMR谱关联得到沥青质平均结构参数以分析沥青质亚组分缔合性质,采用x射线吸收近边结构谱(xANES)表征沥青质亚组分中含硫官能团形态,分析硫原子存在形态对沥青质性质的影响。结果表明,随着沥青质亚组分极性降低,H/C原子比增大;沥青质极性增加,缔合性增强;沥青质中还原态硫主要以噻吩硫形式存在,其次为硫醚;亚砜、砜和磺酸盐是主要的含氧硫化物。噻吩、砜和磺酸盐等官能团的存在对沥青质性质具有影响,但对沥青质极性及缔合性的影响不明显,杂原子硫不是影响沥青质极性和缔合性的主导因素。

关键词：沥青质极性缔合性杂原子 x射线吸收近边结构谱

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x射线吸收精细结构谱在材料科学中的应用

功能材料 2005年第8期36卷 1146-1150页

作者：杨修春刘维学 M.Dubiel D.Ehrt 徐政同济大学材料科学与工程学院 Department of Physics Martin Luther University of Halle-WittenbergD-06108 HalleGermany Otto-Schott-Institute University of JenaD-07743 JenaGermany

简单介绍了x射线吸收精细结构谱的物理基础,数据处理方法,讨论了x射线吸收精细结构谱在元素组成,价态和结构环境方面的分析结果。结果显示,在钠钙硅酸盐平板玻璃中,二价铁离子和三价铁离子同时存在。在Ag-Na离子交换后,二价铁离子被银... 详细信息

简单介绍了x射线吸收精细结构谱的物理基础,数据处理方法,讨论了x射线吸收精细结构谱在元素组成,价态和结构环境方面的分析结果。结果显示,在钠钙硅酸盐平板玻璃中,二价铁离子和三价铁离子同时存在。在Ag-Na离子交换后,二价铁离子被银离子氧化成三价铁离子。当Ti2O3和锐钛矿被分别掺入硼硅酸盐玻璃后,钛离子主要以四价存在,Ti4+离子占据五重配位点。在玻璃中同时掺入锐钛矿和还原剂C,诱导三价钛离子生成,三价钛离子占据八面体配位点,使得Ti K边预边峰高度降低。包裹在钠钙硅酸盐玻璃中的银纳米颗粒界面存在张应力,使得银晶格膨胀,银原子存在两种结构环境:Ag-O配位和Ag-Ag配位。孤立银原子的存在,使得最近邻Ag-Ag配位数显著降低。

关键词：扩展x射线吸收精细结构谱 x射线吸收近边结构谱价态和结构环境过渡金属银纳米颗粒

石油沥青质含硫结构的xANES导数光谱研究

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燃料化学学报 2013年第11期41卷 1328-1335页

作者：张龙力王春岚赵元生杨国华苏梅杨朝合中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室胜利油田森诺胜利工程有限公司中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院

采用x射线近边结构谱(xANES)研究沥青质中硫的存在形态,针对沥青质的未知复杂混合体系特性,采用高阶导数谱图分析方法,提高xANES的分辨率,准确分析沥青质中硫的存在形态;采用反正切和高斯函数分峰拟合、定量解析谱图,针对不同氧化态硫3... 详细信息

采用x射线近边结构谱(xANES)研究沥青质中硫的存在形态,针对沥青质的未知复杂混合体系特性,采用高阶导数谱图分析方法,提高xANES的分辨率,准确分析沥青质中硫的存在形态;采用反正切和高斯函数分峰拟合、定量解析谱图,针对不同氧化态硫3p轨道空余状态不同引起1s→3p跃迁几率不同,提出峰面积修正因子,以准确分析体系中各形态硫的相对含量。结果表明,石油沥青质中硫主要存在形式为硫醚、噻吩、亚砜、噻吩砜和硫酸酯,常减压渣油沥青质中基本不含硫醚。

关键词：沥青质硫 x射线吸收近边结构谱高阶导数谱图

同步辐射xRF和xANES研究重金属污染环境中小羽藓体内硫元素的生物指示作用

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环境科学 2009年第12期30卷 3663-3668页

作者：曹清晨娄玉霞张元勋包良满曹同赵屹东陈栋梁张桂林李燕中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院研究生院北京100049 上海师范大学生命与环境科学学院上海200234 中国科学院高能物理研究所北京100049

在实验室将小羽藓(Haplocladium)暴露于不同浓度的铅、铁、铬重金属环境下进行培育,分别应用同步辐射x射线荧光(SRxRF)方法测定小羽藓植株硫元素的含量和x射线吸收近边结构(xANES)分析不同价态的硫所占的相对含量.结果表明,暴露于铅、... 详细信息

在实验室将小羽藓(Haplocladium)暴露于不同浓度的铅、铁、铬重金属环境下进行培育,分别应用同步辐射x射线荧光(SRxRF)方法测定小羽藓植株硫元素的含量和x射线吸收近边结构(xANES)分析不同价态的硫所占的相对含量.结果表明,暴露于铅、铁下的小羽藓植株内硫的含量明显增加,铅、铁浓度分别为400 mg/L和200 mg/L时,硫元素含量下降.培养周期为15d时,小羽藓在100 mg/L铅胁迫下,低价硫由对照组的17.8%升高到23.6%,而同时以硫酸盐形式存在的硫由对照组的56.3%下降到51.2%.在400 mg/L铅胁迫时,低价硫含量增加到24.8%,硫酸盐中的硫所占的比例下降到48.4%.小羽藓植株内的胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸和谷胱甘肽中所含低价态硫的总相对含量增加,以硫酸盐态存在的硫相对含量明显下降.研究表明,重金属污染环境导致小羽藓硫吸收同化过程中硫元素含量和价态变化特征具有一定的生物指示作用.

关键词：苔藓重金属污染生物监视器同步辐射x射线荧光分析 x射线吸收近边结构谱

基于同步辐射技术研究上海大气细颗粒物分布特征

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核技术 2009年第6期32卷 419-422页

作者：张元勋李晓林包良满 Iida A. 赵屹东张桂林李燕中国科学院上海应用物理研究所上海201800 Photon Factory National Laboratory for High Energy PhysicsTsukuba 中国科学院北京高能物理研究所北京100039

用同步辐射x射线荧光分析(SRxRF)测定了上海市大气中粒径0.03–10μm的13级颗粒物的元素组分,用x射线吸收近边谱(xANES)研究了颗粒物中S的化学价态。结果发现,在生活区和郊区,超细颗粒(<0.4μm)对粒子质量浓度贡献较大,而工业区则细颗... 详细信息

用同步辐射x射线荧光分析(SRxRF)测定了上海市大气中粒径0.03–10μm的13级颗粒物的元素组分,用x射线吸收近边谱(xANES)研究了颗粒物中S的化学价态。结果发现,在生活区和郊区,超细颗粒(<0.4μm)对粒子质量浓度贡献较大,而工业区则细颗粒(1–10μm)对质量浓度贡献较大。元素浓度测定表明,吴淞工业区大气颗粒物中S、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn和Pb元素浓度最高,且Ni、Mn、As和Pb等污染元素在细颗粒尤其是超细颗粒中有明显富集。化学价态测定显示,钢研所采样点不同粒径颗粒物中的S主要以硫酸盐形态存在,而在粒径<0.1μm超细颗粒中还存在着一些还原态的低价态S。

关键词：同步辐射 x射线荧光分析 x射线吸收近边结构谱大气颗粒物元素浓度化学价态