检索结果-南通市图书馆

奶珊瑚炮制前后差异性化学指标的X射线衍射与红外光谱分析

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光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2494-2499页

作者：高雅廖翠平阿拉坦朝鲁门陈建波图雅中国中医科学院医学实验中心北京100700 内蒙古民族大学蒙医药学院内蒙古通辽028000 北京中医药大学生命科学学院北京100105 中国中医科学院中医药研究发展中心北京100700

寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测... 详细信息

寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测珊瑚药材与奶珊瑚饮片中的碳酸钙含量、碳酸钙晶型、有机与无机成分组成。珊瑚奶制前后的碳酸钙含量均约80%,珊瑚药材按照规范工艺炮制后的碳酸钙含量可能略有增加。珊瑚奶制备前后的碳酸钙晶型均以方解石为主,珊瑚药材2θ=47.953°处X射线衍射特征峰可能在炮制后有所差异。珊瑚奶制备前后的有机成分具有明显差异,奶珊瑚饮片的红外光谱对应于脂肪、蛋白质、碳水化合物等3050~2750、1770~1720、1710~1600 cm-1特征谱带峰面积显著高于珊瑚药材。红外光谱特征谱带峰面积对于奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度等炮制工艺因素的变化较为敏感。红外光谱可以客观、量化地鉴别珊瑚药材与奶珊瑚饮片,还有可能用于评价奶珊瑚饮片的炮制工艺是否符合规范要求。

关键词：珊瑚炮制碳酸钙 X射线衍射红外光谱

介于二维和三维晶体间的超薄晶态材料的X射线衍射及对称性研究

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Science Bulletin 2023年第9期68卷 887-891,M0003页

作者：马恒瑞蒋巧荣南子昂李根贾艳艳宁若昕吉家葆曹振明吕林喆李慧齐戴升林海昕谢兆雄 State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materialsand Department of ChemistryCollege of Chemistry and Chemical EngineeringXiamen UniversityXiamen 361005China Key Laboratory for Advanced Materials and Feringa Nobel Prize Scientist Joint Research Center Institute of Fine ChemicalsSchool of Chemistry&Molecular EngineeringEast China University of Science and TechnologyShanghai 200237China Department of Chemistry and Applied Biosciences Laboratory of Physical ChemistryETH ZürichZürich CH-8093Switzerland Innovation Laboratory for Sciences and Technologies of Energy Materials of Fujian Province(IKKEM) Xiamen 361005China

为了深入理解超薄晶态材料的结构和对称性的独特性,本文在充分考虑超薄晶态材料堆积自由度的情况下,从数学和晶体学角度对介于二维与三维之间的超薄纳米晶体的对称性和X射线衍射进行了探讨.认为超薄纳米晶体的对称性需要用数学层群(laye... 详细信息

为了深入理解超薄晶态材料的结构和对称性的独特性,本文在充分考虑超薄晶态材料堆积自由度的情况下,从数学和晶体学角度对介于二维与三维之间的超薄纳米晶体的对称性和X射线衍射进行了探讨.认为超薄纳米晶体的对称性需要用数学层群(layer group)来描述;另外,由于其层堆叠方向上不具有周期性结构,超薄纳米晶体可能产生特异衍射特征.为了验证这一观点,研究了三类在层堆叠方向不具有周期性的典型超薄纳米晶体的X射线衍射,从实验上观察到了超薄纳米晶体与其体相三维晶体粉末X射线衍射的不同;针对基于三维晶体的X射线衍射模拟软件不再适用于超薄纳米晶体的情况,发展了超薄纳米晶体的全结构X射线衍射分析方法,很好地模拟了超薄纳米晶粉末X射线衍射图.该研究对超薄纳米晶态材料的结构及对称性提出了新见解,将有益于推动相关材料的构效关系研究和新功能开发.

关键词：纳米晶体周期性结构 X射线衍射纳米晶粉末模拟软件对称性自由度

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基于X射线衍射的香兰素快速检测技术研究

光谱学与光谱分析 2023年第5期43卷 1563-1568页

作者：石志锋刘佳肖娟郑志雯华南理工大学国家人体组织功能重建工程技术研究中心广东广州510006 华南理工大学医疗器械研究检验中心广东广州510006

婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品,“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生,引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质,是国内外乳制品安全领域的研究热点,对保障婴幼儿成长健康具有十分... 详细信息

婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品,“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生,引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质,是国内外乳制品安全领域的研究热点,对保障婴幼儿成长健康具有十分重要的现实意义。由于淀粉和香兰素的红外和拉曼光谱均存在大量的吸收峰,基质与添加物的光谱信号重合区域广信噪比低,谱峰重叠干扰严重,仪器越灵敏检测筛选的难度越大。研究基于X射线衍射(xRD)建立了适用于食品添加剂香兰素的无损快速、高灵敏度检测方法,食品乳制品中的淀粉、蛋白质等基质材料在xRD下均不具有复杂的衍射花样,基于xRD的香兰素快速检测方法消除了食品乳制品中各类基质的背景干扰,结合xRD图谱的指纹特性对香兰素的掺杂进行快速鉴别和定性识别检测。结果表明,掺杂香兰素后衍射图谱13.03°出现明显尖锐的衍射峰,峰形好,响应值高,该衍射峰是快速检测香兰素是否存在的特征指纹峰。xRD法快速检测香兰素采用直接进样、精细扫描,在去除基质影响的同时,相对于气相色谱法、电泳法,该方法更加方便、快速,定性确认更准确,结果可靠,适用性强。香兰素晶体衍射峰明显,结构稳定,同时制样简单,极大地缩短了检测时间。本研究中香兰素最低掺杂量为202μg·g^(-1),可用于市售加香食品中香兰素的含量的快速检测,灵敏度可满足建议限量和超量掺加的检测需求。

关键词： X射线衍射香兰素食品安全快速检测补充检验

上海光源BL02U2线站掠入射X射线衍射仪的研制

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核技术 2023年第12期46卷 1-9页

作者：廖可梁郑旭李钊薛志鹏阴广志张兴民李晓龙顾月良朱佩平济南汉江光电科技有限公司济南250002 中国科学院上海高等研究院上海201800

上海光源BL02U2线站已经安装了两台德国HUBER公司的衍射仪,为了进一步满足用户对掠入射衍射实验方法的需求,在两台衍射仪之间安装了一台新的掠入射衍射仪。本文介绍了该掠入射衍射仪的整体方案,并针对高精度重载大行程位移台、探测器三... 详细信息

上海光源BL02U2线站已经安装了两台德国HUBER公司的衍射仪,为了进一步满足用户对掠入射衍射实验方法的需求,在两台衍射仪之间安装了一台新的掠入射衍射仪。本文介绍了该掠入射衍射仪的整体方案,并针对高精度重载大行程位移台、探测器三维调节平台、样品台系统、控制系统等重要模块进行了详细的论述。该衍射仪的x射线能量范围为4.8~28 keV,探测器时间分辨率为50 ms,最大探测角度为52°,实现了与两台衍射仪的兼容运行,并以MoS2样品为例介绍了掠入射衍射仪的典型实验结果。目前,该掠入射衍射仪已经稳定运行超过两年,完善了上海光源的掠入射衍射实验条件,为材料表面科学研究提供了更丰富的实验平台。

关键词： X射线衍射同步辐射精密仪器

脉冲X射线衍射法测量冲击加载下的晶格形变量

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原子能科学技术 2022年第10期56卷 2165-2171页

作者：唐波黑东炜马戈夏惊涛盛亮魏福利罗剑辉李运良谭书舜强脉冲辐射环境模拟与效应国家重点实验室西北核技术研究所陕西西安710024

脉冲X射线衍射可实现冲击加载下材料晶格形变量的在线测量。在建立晶格形变量的脉冲X射线衍射测量模型的基础上,分析了撞击倾斜及晶体宏观位移对衍射测量结果的影响。确定了影响晶格形变量测量的晶体样品宏观位移及衍射峰读出等因素的... 详细信息

脉冲X射线衍射可实现冲击加载下材料晶格形变量的在线测量。在建立晶格形变量的脉冲X射线衍射测量模型的基础上,分析了撞击倾斜及晶体宏观位移对衍射测量结果的影响。确定了影响晶格形变量测量的晶体样品宏观位移及衍射峰读出等因素的不确定度来源,建立了各种因素综合影响下的不确定度分析方法。给出了轻气炮驱动的平面冲击加载实验中LiF(100)晶体的脉冲X射线衍射测量结果,实验获得了晶体处于3.65 GPa和2.33 GPa两个不同冲击压缩状态下的动态衍射峰。经计算得到的晶格形变量与材料宏观雨贡纽关系吻合,并从晶格层面上证实了LiF晶体在冲击塑性形变时晶格处于各向同性的压缩状态。

关键词：脉冲x射线冲击加载晶格形变 X射线衍射

气固反应的同步辐射X射线衍射原位表征装置研制

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核技术 2022年第3期45卷 13-20页

作者：周靖添陶亚军罗震林中国科学技术大学国家同步辐射实验室合肥230026

腐蚀性气体参与的气固反应,其同步辐射原位X射线衍射(x-ray Diffraction,xRD)表征需要使用防腐蚀和泄露的装置。为此研发了两种用于气固反应xRD表征的原位装置,分别通过液体挥发和固体热处理来产生反应气体,具有装置结构紧凑、可拆卸和... 详细信息

腐蚀性气体参与的气固反应,其同步辐射原位X射线衍射(x-ray Diffraction,xRD)表征需要使用防腐蚀和泄露的装置。为此研发了两种用于气固反应xRD表征的原位装置,分别通过液体挥发和固体热处理来产生反应气体,具有装置结构紧凑、可拆卸和重复利用等优点,解决了特定气固反应原位xRD表征的需求。其中,基于液体挥发产生反应气体的原位装置适用于室温近常压气固反应,气体与固态样品发生反应可以通过精确控制液体的注入来控制反应的起始时间;基于固体热处理的原位反应装置主体采用石英材料制作,包括石英反应池和石英x窗等,适用于光子能量在18 keV以上的原位X射线衍射表征,工作温度可达450℃。这些实验装置有助于推动同步辐射技术在化学反应原位表征中的应用。

关键词：同步辐射 X射线衍射原位装置气固反应

基于经验模态分解及t检验的X射线衍射谱噪声去除方法研究

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分析化学 2023年第3期51卷 445-453页

作者：凌梦旋卢素敏孙浩刘丹卞希慧天津工业大学化学工程与技术学院山东大学国家药品监督管理局药物制剂技术研究与评价重点实验室

X射线衍射（x-ray diffraction, xRD）技术因其能够快速分析材料成分、材料内部原子或分子结构形态等优点而被广泛应用于分析测试领域。然而，由于仪器振动和电磁干扰等因素的影响，X射线衍射仪测得的xRD谱噪声较大。本研究引入经验模... 详细信息

X射线衍射（x-ray diffraction, xRD）技术因其能够快速分析材料成分、材料内部原子或分子结构形态等优点而被广泛应用于分析测试领域。然而，由于仪器振动和电磁干扰等因素的影响，X射线衍射仪测得的xRD谱噪声较大。本研究引入经验模态分解（Empirical mode decomposition, EMD）结合t检验的方法对xRD谱进行去噪。首先，采用EMD将xRD谱分解，得到一系列频率不同的固有模态函数（Intrinsic mode functions, IMFs）分量。高频的IMFs分量代表噪声，低频的IMFs分量代表有用信息。但是，噪声和有用信息有时难以区分。因此，本研究引入统计学t检验的方法判断IMFs分量均值与零之间的显著性差异，将无显著性差异的分量删除，并重构有显著性差异的分量，得到去噪后的xRD谱，通过一个仿真xRD谱和两个实测xRD谱验证本方法的可行性。结果表明，与Savitzky-Golay(SG)平滑相比，EMD结合t检验的方法能够有效去除xRD谱中的噪声。

关键词：去噪经验模态分解 t检验 X射线衍射仿真信号

3004铝合金晶格和织构演化的原位X射线衍射研究

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同方期刊数据库

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材料科学与工艺 2022年第2期30卷 91-96页

作者：董学光王眉眉韦绍林邹立颖贺铭兰杨阳中铝材料应用研究院有限公司北京100028

为探究3004铝合金板材在拉伸变形过程中晶粒取向变化和晶格应变行为,明确两者在塑性变形过程中的竞争机制和作用,本文首次将原位拉伸方法用于铝合金织构演化和晶格应变行为的研究中,利用试验装置对3004铝合金进行定量应变拉伸,并在不同... 详细信息

为探究3004铝合金板材在拉伸变形过程中晶粒取向变化和晶格应变行为,明确两者在塑性变形过程中的竞争机制和作用,本文首次将原位拉伸方法用于铝合金织构演化和晶格应变行为的研究中,利用试验装置对3004铝合金进行定量应变拉伸,并在不同变形量下对样品进行X射线衍射物相和织构测试分析。实验结果表明:样品在弹性变形区晶格常数随应变的增加线性减小,3004铝合金样品中6种典型织构总量未发生变化;随着拉伸进入塑性阶段,晶格常数减小的速度减弱并脱离线性,6种典型织构总量开始减弱;当应变继续增加,应力应变曲线产生Portevin-Le Chatelier(PLC)效应呈现锯齿状,此时织构总量百分比达到最小值;从PLC效应结束到样品断裂,晶格常数仍保持非线性减小,但织构总量持续增加。在整个拉伸过程中,样品晶格应变、PLC效应、织构存在的竞争机制可由能量最低原理解释。在弹性变形区,晶格应变起主导作用;在初始塑性变形区和PLC效应区,晶格应变和PLC效应共同主导;在近断裂区,晶格应变持续存在,PLC效应减弱,织构变化占据主导优势。

关键词： X射线衍射原位拉伸铝合金织构晶格应变 PLC效应

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样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

应用化学 2023年第5期40卷 720-729页

作者：肖娟石志锋刘佳李冰徐昕荣华南理工大学医疗器械研究检验中心广州510006

以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及x射线下... 详细信息

以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及x射线下辐照时间等)等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射(xRD)检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样xRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响xRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8(°)偏移至31.4(°),峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的xRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。

关键词：质量控制 X射线衍射羟基磷灰石测试有效性