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x射线单晶衍射技术在晶体审查涉及《专利法》第26条第4款中的应用

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X射线单晶衍射技术在晶体审查涉及《专利法》第26条第4款中的应用

丹参酰-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯单晶的制备及其结构表征

2012年专利审查与专利代理高端学术研讨会

作者：韩征国家知识产权局专利局医药生物发明审查部

x射线单晶衍射技术是目前晶体领域中常用的区别各种晶型物理参数的技术之一。本文结合个人在晶体领域中的工作实践,从权利要求的保护范围是否清楚、是否得到说明书支持的角度,对x射线单晶衍射技术在晶体领域中的一些具体应用,提出了个... 详细信息

x射线单晶衍射技术是目前晶体领域中常用的区别各种晶型物理参数的技术之一。本文结合个人在晶体领域中的工作实践,从权利要求的保护范围是否清楚、是否得到说明书支持的角度,对x射线单晶衍射技术在晶体领域中的一些具体应用,提出了个人的体会与见解,以供交流和探讨。

关键词：清楚 x射线单晶衍射晶胞参数溶剂化物纯度

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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现代药物与临床 2024年第1期39卷 81-87页

作者：胡娅琪魏媛媛杨宽杨莉宁余丽丽秦蓓西安医学院西安市多靶协同抗高血压创新药物研制重点实验室西安市智创抗高血压药物国际科技合作基地陕西西安710021 西安医学院药物研究所陕西西安710021 西安医学院药学院陕西西安710021

目的制备丹参酰-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的单晶,并对其进行结构表征。方法通过溶剂挥发法制备单晶,采用x射线单晶衍射对其晶体空间结构进行了解析,采用x射线粉末衍射进行晶型分析,通过热重分析(TGA)法–差示扫描量热法(DSC)分析热稳... 详细信息

目的制备丹参酰-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的单晶,并对其进行结构表征。方法通过溶剂挥发法制备单晶,采用x射线单晶衍射对其晶体空间结构进行了解析,采用x射线粉末衍射进行晶型分析,通过热重分析(TGA)法–差示扫描量热法(DSC)分析热稳定性。结果晶体呈现无色透明针状,属于单斜晶系,空间群为P21。1个晶胞由4个分子组成,氢键主要存在于分子间,分子中存在6个手性碳原子,R、S型各有3个碳原子。粉末x射线衍射实测粉末衍射图特征峰位置与理论衍射峰大致相同。DSC结果与TGA图结果一致。结论确证了丹参酰-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的立体构型和热稳定性。

关键词：丹参酰-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯单晶 x射线单晶衍射 x射线粉末衍射热重分析-差示扫描量热空间结构晶型热稳定性

6H-SiC中子辐照肿胀高温回复及光学特性研究

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无机材料学报 2023年第6期38卷 678-686页

作者：张守超陈洪雨刘洪飞杨羽李欣刘德峰天津城建大学理学院天津300384 北京长城航空测控技术研究所状态监测特种传感技术航空科技重点实验室北京101111

高能粒子轰击不可避免地会造成SiC材料内部缺陷的产生、积累,晶格紊乱等,导致其物理性能的显著变化,继而影响基于SiC材料的半导体器件使用寿命。因此,有必要对SiC在不同的辐射环境下的损伤行为进行系统研究。本工作对6H-SiC中子辐照肿... 详细信息

高能粒子轰击不可避免地会造成SiC材料内部缺陷的产生、积累,晶格紊乱等,导致其物理性能的显著变化,继而影响基于SiC材料的半导体器件使用寿命。因此,有必要对SiC在不同的辐射环境下的损伤行为进行系统研究。本工作对6H-SiC中子辐照肿胀高温回复及光学特性开展研究,辐照剂量范围5.74×10^(18)~1.27×10^(21)n/cm^(2),退火温度在500~1650℃。利用x射线单晶衍射技术分析测试样品的晶体结构及晶胞参数,结果表明:SiC仍为六方结构,晶体未发生非晶化,晶格肿胀及高温回复行为具有各向同性特征,表明辐照缺陷以点缺陷为主。本征缺陷及辐照缺陷均可引入缺陷能级,空位型缺陷是缺陷能级引入的主要因素。缺陷能级导致SiC吸收带边红移,带隙宽度降低,光吸收增强。利用吸收光谱、光致发光谱和拉曼光谱,并结合第一性原理计算对缺陷能级分布开展研究,结果表明硅空位在价带顶上方引入了新的缺陷能级,而碳空位则是在导带底下方引入了新的缺陷能级。未辐照晶体在1382和1685 nm红外波段光吸收以及550 nm光发射主要源于本征碳空位及其相关缺陷构型;辐照SiC晶体在415、440和470nm处的发光主要源于辐照产生的硅空位及其相关缺陷构型。研究还利用电荷态和缺陷能级分布对SiC晶体发光机理行了讨论。

关键词： x射线单晶衍射拉曼光谱第一性原理退火带隙调控缺陷

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瓜环与长链二胺自组装实体结构考察

化学学报 2004年第19期62卷 1927-1934页

作者：徐周庆姚晓青薛赛凤祝黔江陶朱张建新魏赞斌龙腊生贵州大学应用化学研究所贵阳550025 中国科学院贵州省天然产物重点实验室贵阳550002 厦门大学化学与化工学院厦门361005

以1H核磁共振技术和x射线单晶衍射分析方法考察了 3种瓜环与长链二胺 ( 1,7 庚二胺与 1,8 辛二胺 )相互作用的结构特征 .1HNMR分析表明瓜环 (Q[6]和Q[7] )与有机二胺 ( 1,7 庚二胺与 1,8 辛二胺 )有较强的相互作用 ,形成自组装类轮烷结... 详细信息

以1H核磁共振技术和x射线单晶衍射分析方法考察了 3种瓜环与长链二胺 ( 1,7 庚二胺与 1,8 辛二胺 )相互作用的结构特征 .1HNMR分析表明瓜环 (Q[6]和Q[7] )与有机二胺 ( 1,7 庚二胺与 1,8 辛二胺 )有较强的相互作用 ,形成自组装类轮烷结构 ;Q[8]与 1,7 庚二胺与 1,8 辛二胺之间相互作用力相对较弱 ;晶体结构测定结果表明 ,六元瓜环与辛二胺自组装形成的类轮烷实体中 ,辛二胺是以直链状穿过六元瓜环的空腔 ,两配位氨基留在瓜环两端口之外 .

关键词：瓜环长链二胺自组装相互作用类轮烷结构核磁共振 x射线单晶衍射

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脱氢松香酸甲酯类衍生物的合成

有机化学 2007年第11期27卷 1414-1419页

作者：冯少波雷茜张业王恒山潘英明吴强童碧海广西师范大学化学化工学院桂林541004

以脱氢松香酸甲酯为原料,经溴代、硝化、还原、重氮化等步骤合成了6种12位取代的脱氢松香酸甲酯衍生物,研究了12位上不同取代基对它们紫外、荧光性质的影响;然后再分别以得到的12-氯脱氢松香酸甲酯和12-溴脱氢松香酸甲酯为起始物,经双... 详细信息

以脱氢松香酸甲酯为原料,经溴代、硝化、还原、重氮化等步骤合成了6种12位取代的脱氢松香酸甲酯衍生物,研究了12位上不同取代基对它们紫外、荧光性质的影响;然后再分别以得到的12-氯脱氢松香酸甲酯和12-溴脱氢松香酸甲酯为起始物,经双硝化、氧化、脱异丙基硝化等步骤合成了一系列重要的脱氢松香酸甲酯卤代硝化衍生物,并对12-氯脱氢松香酸甲酯、12-溴-13,14-二硝基脱氢松香酸甲酯的单晶进行了x射线衍射表征.

关键词：合成脱氢松香酸甲酯 x射线单晶衍射紫外吸收荧光吸收

[1-芳基甲羰基-2-(1,2,4-三唑-1-基)]乙基-N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯衍生物的合成、结构表征及生物活性研究

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有机化学 2005年第4期25卷 432-437页

作者：建方方许良忠文丽荣朱崇毅青岛科技大学新材料和功能配合物实验室青岛266042

以芳香基三唑类杀菌剂三唑酮为先导物设计并合成了5个含N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯的芳香三唑类化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用x射线单晶衍射测定了[α-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-(1,2,4-三唑-1-... 详细信息

以芳香基三唑类杀菌剂三唑酮为先导物设计并合成了5个含N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯的芳香三唑类化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用x射线单晶衍射测定了[α-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-(1,2,4-三唑-1-基)]乙基-N,N-二甲基二硫代氨基甲酸酯的晶体结构,晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.73482(15)nm,b=1.1051(2)nm,c=1.1209(2)nm,α=90.32(3)°,β=101.97(3)°,γ=105.13(3)°,V=0.8578(3)nm3,Z=2,Dc=1.357g/cm3,F(000)=368,μ=0.324mm-1.

关键词：二硫代氨基甲酸酯二烷基活性研究结构表征合成乙基衍生物植物生长调节活性 x射线单晶衍射羰基芳基三唑类杀菌剂三唑类化合物核磁共振氢谱有机化合物元素分析红外光谱苯甲酰基晶体结构三斜晶系晶胞参数

基于咪唑基配体的Mn(Ⅱ)配合物的水热合成及结构、理论计算和三阶非线性光学性质（英文）

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无机化学学报 2018年第2期34卷 367-374页

作者：张载超唐果东汤婷婷 Lance F.Culnane 张宇宋瑛林李荣清夏敏淮阴师范学院化学化工学院江苏省低维材料化学重点实验室淮安223300 Department of Chemistry and Biochemistry University of ColoradoBoulderCO 80309USA 苏州大学物理科学与技术学院苏州215006

在水热条件下用氯化锰和咪唑基配体合成了配合物Mn[(IPB)_2Cl_2]·4H_2O(IPB=4-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)benzaldehyde),并通过元素分析、红外光谱、紫外衍射、x射线单晶衍射法和Z-扫描技术对其结构和性质进行了表征。x射线单晶衍射结果表明,该化合物晶体属正交晶系,空间群Pnna。采用Z-扫描技术测量了该化合物的非线性光学特性,结果显示,以45μJ的脉冲能量,在焦点处的透光率为93%,非线性吸收系数为-4.5×10-11 m·W-1,非线性折射率为1.0×10^(-19) m^2·W^(-1)。该化合物显示了自聚焦的性质。在紫外-可见光谱区,该化合物的最大吸收波长为282nm。

关键词：咪唑基配合物晶体结构 x射线单晶衍射非线性光学性质 Z-扫描技术

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巢式十一顶铂硼烷簇合物的合成与晶体结构

化学学报 2005年第12期63卷 1087-1094,i003页

作者：窦建民武立斌郭庆良李大成王大奇胡春华郑培菊聊城大学化学化工学院聊城252059 复旦大学分析测试中心上海200433

[PtCl2(PPh3)2]与B10H12-0在异丙醇中回流反应,得到3个巢式十一顶铂十硼烷簇合物:[(PPh3)2PtB10H11-9-O-i-Pr](1),[(PPh3)2PtB10H10-8,10-(O-i-Pr)2](2)和[(PPh3)2PtB10H11-8-O-i-Pr](3).簇合物1～3都具有PtB10多面体骨架结构,其中Pt原子位于敞开的PtB4面上,且与4个B原子成键,每个Pt原子还与2个PPh3基团中的P原子成键.将溶剂热合成的方法引入到硼簇合物的合成中并进行同一反应,得到2个B10H21-0降解的巢式十一顶双铂九硼烷簇合物:[(PPh3)2(μ-PPh2)Pt2B9H6-3,9,11-(O-i-Pr)3](4)和[(PPh3)2(μ-PPh2)Pt2B9H6-3,9-(O-i-Pr)2-11-Cl](5).簇合物4和5都具有Pt2B9多面体骨架结构,2个Pt原子位于敞开的Pt2B3面上的相邻位置,且由一个PPh2基团桥连,每个Pt原子还与3个B原子和一个PPh3基团中的P原子成键.通过红外光谱、元素分析、x射线单晶衍射对5个簇合物进行了结构表征.

关键词：簇合物晶体结构硼烷 x射线单晶衍射铂巢骨架结构 PPh3 溶剂热合成回流反应红外光谱元素分析结构表征多面体原子 Pt 异丙醇成键基团

2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑超分子化合物的合成和晶体结构

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有机化学 2005年第3期25卷 290-294页

作者：林奇张有明魏太保高黎明西北师范大学化学化工学院甘肃省高分子材料重点实验室兰州730070

报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用x射线单晶衍射法确定了... 详细信息

报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用x射线单晶衍射法确定了其单晶结构.晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.0093(4)nm,b=0.9035(4)nm,c=1.2924(6)nm,β=96.785(9)°,V=1.1703(9)nm3,Z=4,Dc=1.477g/cm3,F(000)=544,μ=0.287mm-1.该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状结构的超分子,由于分子间的作用力使其分子又沿c轴呈层状堆积.

关键词：超分子化合物 x射线单晶衍射二维网状结构氨基单斜晶系晶体结构 1,3,4-噻二唑合成取代环合