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无机化学学报 2016年第2期32卷 267-274页

作者：应俊宁亚莉侯雪田爱香渤海大学化学系锦州121013

在水热条件下，通过wells—dawson型多酸[As2W18O62]^6-、氯化铜（CuCl2·2H2O）和5-（4-毗啶基）-1H-四氮唑（4-ptz）的反应，在同一反应釜中合成出2个结构完全不同的、都包含三核铜簇的多酸基化合物[Cu3（4-ptz）4（H2O）7（As2W18O62... 详细信息

在水热条件下，通过wells—dawson型多酸[As2W18O62]^6-、氯化铜（CuCl2·2H2O）和5-（4-毗啶基）-1H-四氮唑（4-ptz）的反应，在同一反应釜中合成出2个结构完全不同的、都包含三核铜簇的多酸基化合物[Cu3（4-ptz）4（H2O）7（As2W18O62）]·42H2O（1）和[Cu3（4-ptz），（H2O）5（As2W18O62）]·47H2O（2）；当我们以另一种wells—dawson型多酸[P2W18O62]^6-、氯化铜（CuCl2·2H2O）和5-（3-吡啶基）-1H-四氮唑（3-ptz）反应，获得了另一种多酸基三核铜簇化合物[Cu3（3-ptz）4（H2O）8（P2W18O62）]·33H2O（3）。X射线单晶衍射结果表明，化合物1为多酸单支撑三核铜簇的悬臂式结构，化合物2的多阴离子被三核铜簇交替连接形成一维链式结构．而化合物3为多阴离子和三核铜簇形成的孤立结构。吡啶-四氮唑类配体（3-ptz和4-ptz）是形成化合物1～3中三核铜簇的重要结构因素。同时，研究了3个化合物的电化学以及光催化性能．

关键词： wells-dawson型多酸多核铜簇水热合成电化学光催化

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具有螺旋结构的wells-dawson型多酸基复合物的合成

具有螺旋结构的wells-Dawson型多酸基复合物的合成

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中国化学会第六届全国多酸化学学术研讨会

作者：朱培培王小秋王运良刘翠娟沙靖全佳木斯大学

具有螺旋结构的多酸基复合物集中了多酸和螺旋的优异特性,因此其设计合成及性质研究引起了人们广泛的研究兴趣。在已报道的文献中,具有螺旋结构的多酸基复合物几乎是基于Keggin型多酸,基于wells-dawson型多酸的具有螺旋结构的复合物还... 详细信息

具有螺旋结构的多酸基复合物集中了多酸和螺旋的优异特性,因此其设计合成及性质研究引起了人们广泛的研究兴趣。在已报道的文献中,具有螺旋结构的多酸基复合物几乎是基于Keggin型多酸,基于wells-dawson型多酸的具有螺旋结构的复合物还很少被报道,因此研究此类复合物对于多酸化学的发展有着重要的意义。本文利用水热合成法制备了一个基于wells-dawson型多酸基复合物H[Ag(pyttz)][PWO].5HO(pyttz=pyrid-5-(1H-1,2,4-triazol-3-y1)-1,2,4-triazolyl)。复合物为单斜晶系,空间群为P21/c。晶胞参数为:a=22.329(5)A,b=16.026(5)A,c=24.527(5)A,β=104.369°,Z=2,R1=0.0598,wR2=0.1414。X-射线单晶衍射分析表明复合物中存在由多酸和银离子构筑左手和右手螺旋链(左图),且左手和右手螺旋链相互交织形成了一个纯无机3D框架,Ag(pyttz)构筑的金属有机片段稳定了整个无机框架(右图)。

关键词： wells-dawson型多酸螺旋纯无机3D框架

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具有所罗门之星结构的多酸基复合物的合成及催化阿司匹林的研究

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南京师大学报（自然科学版） 2015年第3期38卷 25-30页

作者：张倩男王小秋兰天驰封关颖刘璐莹孟祥瑛沙靖全佳木斯大学药学院生物药制剂省高校重点实验室黑龙江佳木斯154007

利用水热合成法得到了一个以wells-dawson型多酸为模板,铜-吡啶四氮唑(Cu-pytz)配位聚合物作为次级建筑单元构成的具有"所罗门之星"结构的三维多酸基复合物,[Cu9(2-pytz)6(H2O)6(OH)6(P2W18O62)]·3H2O,并通过IR、元素分析、X-射线粉末... 详细信息

利用水热合成法得到了一个以wells-dawson型多酸为模板,铜-吡啶四氮唑(Cu-pytz)配位聚合物作为次级建筑单元构成的具有"所罗门之星"结构的三维多酸基复合物,[Cu9(2-pytz)6(H2O)6(OH)6(P2W18O62)]·3H2O,并通过IR、元素分析、X-射线粉末衍射仪和X-射线单晶衍射仪等手段对复合物进行了结构表征.同时利用复合物为催化剂,采用紫外双波长法研究了不同时间和不同温度对催化合成阿司匹林反应的产率、转化率和选择性的影响,结果表明新合成的复合物对合成阿司匹林有较好的催化活性.

关键词： wells-dawson型多酸紫外双波长法酯化反应催化活性

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Keggin型多酸基电化学检测催化剂的合成及性能研究

Keggin型多酸基电化学检测催化剂的合成及性能研究

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作者：鲍佳岳伊犁师范大学

学位级别：硕士

多金属氧酸盐(POMs)是一类组成多样、结构独特的纳米级尺寸多金属氧簇,在催化、药物化学、材料、磁性等方面有重要的应用价值。经典结构Keggin型多金属氧酸盐由于其结构稳定,具有快速可逆的多电子氧化还原转化性质,使得它在电化学氧化... 详细信息

多金属氧酸盐(POMs)是一类组成多样、结构独特的纳米级尺寸多金属氧簇,在催化、药物化学、材料、磁性等方面有重要的应用价值。经典结构Keggin型多金属氧酸盐由于其结构稳定,具有快速可逆的多电子氧化还原转化性质,使得它在电化学氧化还原反应中表现出优异的催化活性,是一类理想的、可调控修饰的电催化剂材料。wells-dawson型多金属氧酸盐由于阴离子簇具有独特孔道结构,使得其具有优异的氧化还原性能。本文采用水热法、溶剂挥发法合成了八例未见报道的POMs:包括七例Keggin型多酸基配合物和一例dawson型磷钨酸盐配合物。通过单晶X-射线衍射、IR、XRD、TG、CV等表征其结构和电化学氧化还原活性,并且研究了 8例化合物电化学检测Cr(Ⅵ)、NO2-和H2O2等水体中小分子、离子污染物的性能。主要内容如下:1.通过引入H8[Si(W2O7)6]·xH2O作为前驱体,以Cd(NO3)2·4H2O等作为过渡金属Cd元素来源,分别使用刚性含氮有机配体Imidazole和1,2,4-1H-Triazole,通过水热合成方法、溶剂挥发方法得到三例新型Keggin型多酸基硅钨酸盐超分子化合物,单晶结构分析得出分子式:[Cd3(H2O)2(Htrz)6][HSiW12O40]2·17H2O(1)[Cd(imi)6]2[SiW12O40]·24H2O(2)(Himi)4·[SiW12O40]·H2O(3)化合物1中三核镉簇[Cd3(H2O)2(Htrz)6]6+和多酸阴离子簇配位形成的结构单元通过丰富氢键相互作用拓展形成超分子网状结构;化合物2的硅钨酸阴离子簇被六个类似小风车状的金属有机片段[Cd(imi)6]2+“包围”,通过静电作用和氢键相互作用力连接成层状结构;化合物3中多酸阴离子簇和部分质子化的咪唑配体形成一个带孔的类“主-客体”超分子框架结构。三例化合物作为Cr(Ⅵ)、NO2-和H2O2等水环境污染物的电检测催化剂,均表现出优异的电催化性能。另外研究构效关系发现,金属有机片段与阴离子簇间的协同作用是影响电催化性能的主要因素。2.通过引入配位灵活的新型半刚半柔羧基配体pmic调控前驱体H7[P(Mo2O7)6]·xH2O和H7[P(W2O7)6]·xH2O,通过水热合成方法构筑了两例互为同晶异质的Keggin型多酸基配合物,另外运用自组装合成策略获得了一例Keggin型磷钨酸基超分子配合物。分子式如下:(H2pmic)1.5·[PMo12O40]·4H2O(4)(H2pmic)1.5·[PW12O40]·4H2O(5)(H3pmic)·[PW12O40]·6H2O(6)(pmic=1,1-(1,4-phenylene bis(methylene))bis(1-H-imidazole-4-carboxylic acid))化合物4和化合物5中多酸阴离子簇之间质子化有机配体排布类似“Z”型,而化合物6二维层面上多酸阴离子簇之间的质子化有机配体排布类似“S”波浪型结构,三例化合物均为氢键相互作用为主的超分子杂化化合物。化合物修饰的工作电极对Cr(Ⅵ)离子、NO2-离子以及H2O2,均显示出了良好的电催化还原活性,三例化合物的检测结果均满足WHO对饮用水体系中Cr(Ⅵ)和H2O2以及European Community规定饮用水中NO2-标准浓度的要求。实验证明以Mo为配原子的Keggin型多酸簇比以W为配原子的Keggin型多酸簇具有更大的电导率,电子传输更快,因此具有更优异的电催化性能。且化合物4的检测性能可与部分多酸基催化剂甚至贵金属电催化剂相媲美,该工作对设计高效Keggin型多酸基电检测催化剂具有借鉴意义。3.在前面章节研究中发现,反应温度在晶体合成过程中起着关键作用,半刚半柔性配体中亚甲基的存在增强了配位灵活性,配体中N/O原子的存在极大增加了结构的稳定性,同时自组装策略在多酸基无机-有机超杂化化合物制备中也表现出了极大的优势,因此本部分继续选择pmic配体,通过提高反应温度,成功合成了 Keggin型多酸基配合物7和dawson型磷钨酸盐配合物8,分子式如下:(H2pmi)1.5·[PW12O40]·3H2O(7)(H2pmi)3·[P2W18O62]·8H2O(8)(pmi=1,1-(1,4-phenylene bis(methylene))bis(1-H-imidazole))有趣的是,有机配体pmic发生了原位转化变为pmi,化合物7中质子化的有机配体与无机簇之间通过静电作用和丰富的C-H...O、N-H...O等氢键相互作用最终拓展为3-D超分子网状结构;化合物8中质子化的有机组分存在三种不同形态,作为客体分子排布在多酸阴离子簇形成的3-D超分子主体框架之间。另外研究了两例化合物电化学检测水体小分子和离子污染物的性能,具

关键词： Keggin型多酸 wells-dawson型多酸含氮配体水热合成法自组装策略

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