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Monolithic polyimine vitrimer/graphene aerogel composites

Chinese Chemical Letters 2023年第2期34卷 529-533页

作者： Jinye Zhang Shichang Luo Yunlong Ma Ruiyang Li Yinghua Jin Li Qiu Wei Zhang Yunnan Key Laboratory for Micro/Nano Materials&Technology National Center for International Research on Photoelectric and Energy MaterialsSchool of Materials and EnergyYunnan UniversityKunming 650091China Department of Chemistry University of Colorado BoulderBoulderCO 80309United States

Graphene-polymer composites have attracted great attention as sensing materials due to their tailorable electrical conductivity, physicochemical properties, and sensitivity to geometric and functional changes.Herein, we report the first example of cylindrical monolithic polyimine vitrimer/graphene composites with excellent mechanical, compressive, rehealable and recyclable, and piezoresistive properties via simple infiltration of polymer monomers into the pores of graphene aerogel followed by thermal curing. The composites exhibit excellent durable compressibility(negligible reduction in the compression properties even after 3000 consecutive compression cycles), rapid recovery to the original size upon stress released,high compressive strength(up to 1.2 MPa), and high conductivity(up to 79 S/m). Excellent piezoresistive properties were observed, displaying consistent and reliable change of the electrical resistance with the compression ratio. Furthermore, rehealing with ~100% recovery of the compressive strength and electric conductivity was achieved under mild rehealing conditions, which is highly desired but has rarely been reported for electronic materials. The facile strategy for fabrication of rehealable monolithic polymer/GAs can open new possibilities for the sustainable development of composites with high electrical conductivity for various applications such as sensing, health monitoring, and movement detection.

关键词： vitrimer Graphene aerogel Polyimine Rehealable Piezoresistive Monolithic

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碳纤维增强vitrimer环氧树脂复合材料层间修复与热塑成型行为

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材料工程 2023年第6期51卷 159-167页

作者：方梅陆波黄明冯跃战刘春太申长雨郑州大学材料成型与模具技术教育部重点实验室橡塑模具国家工程研究中心郑州450002

研究了新型碳纤维增强vitrimer环氧树脂复合材料(V-CFRP)的层间修复性能和热塑成型工艺,并分析了热压修复与热塑成型机理。结果表明:新型vitrimer环氧树脂的玻璃化转变温度(T_(g))为92.8℃,其高于T_(g)温度下表现出显著的应力松弛行为,... 详细信息

研究了新型碳纤维增强vitrimer环氧树脂复合材料(V-CFRP)的层间修复性能和热塑成型工艺,并分析了热压修复与热塑成型机理。结果表明:新型vitrimer环氧树脂的玻璃化转变温度(T_(g))为92.8℃,其高于T_(g)温度下表现出显著的应力松弛行为,应力松弛时间与温度呈现线性关系;采用三点弯曲实验研究了V-CFRP复合材料的热压修复行为与热塑成型能力,热压修复研究发现在180~220℃,5 MPa条件下热压1.5~2.0 h可实现复合材料层间破坏近乎100%的修复;热压成型研究表明,V-CFRP复合材料在180~220℃预加热5~30 min,其弯曲模量和弯曲强度下降超过80%,弯曲模量的大幅下降意味着V-CFRP适于热压再成型;并采用模塑热压方法,在200℃,5 MPa和2 h热压条件下,实现了V-CFRP板材热塑成型制备具有三维特征的结构件,证明了V-CFRP复合材料的热压模塑成型能力。

关键词： vitrimer 碳纤维增强复合材料层间修复热塑成型酯键交换反应

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Cavitation dynamics in a vitrimer

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Acta Mechanica Sinica 2021年第5期37卷 767-772,I0001页

作者： Zhaoqiang Song Shengqiang Cai Department of Mechanical and Aerospace Engineering University of CaliforniaSan DiegoLa JollaCA 92093USA

vitrimer is a polymer network with dynamic covalent bonds,which can be dynamically broken and reformed.Thanks to the dynamic covalent bonds,vitrimer behaves like an elastomer at high deformation rate or low temperature but a viscous fluid at low deformation rate or high temperature.In this article,we study the cavitation dynamics in a vitrimer,which is known to be an important damaging mechanism in it.In the formulation,a nonlinear three-dimensional rate-dependent constitutive model for the vitrimer is adopted,in which both of the strain stiffening and the kinetics of dynamic exchanging reactions are considered.The theory predicts strong dependence of the cavitation dynamics on the loading rate.The computational results may help to reveal some critical insights into the rate-dependent fracture in vitrimer.

关键词： vitrimer Cavitation dynamics Strain stiffening Viscoelasticity

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vitrimer增韧增强聚苯并噁嗪结构与性能的研究

Vitrimer增韧增强聚苯并噁嗪结构与性能的研究

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作者：乔子贺中北大学

学位级别：硕士

苯并噁嗪树脂的韧性较差,需要进行增韧改性以适应生产发展的要求,同时,由于其固化产品具有永久交联的三维网络结构,苯并噁嗪树脂及其复合材料废弃物难以进行回收利用。使用机械粉碎、高温热解等方法处理苯并噁嗪及其复合材料废弃物的成... 详细信息

苯并噁嗪树脂的韧性较差,需要进行增韧改性以适应生产发展的要求,同时,由于其固化产品具有永久交联的三维网络结构,苯并噁嗪树脂及其复合材料废弃物难以进行回收利用。使用机械粉碎、高温热解等方法处理苯并噁嗪及其复合材料废弃物的成本高、附加值低且不利于节能环保。同时通过分子设计引入动态共价键又难以制备出同时具有良好热性能和力学性的可降解的苯并噁嗪,进一步影响其应用。因此对于苯并噁嗪树脂及其复合材料来说,在维持良好的热性能、力学性能的同时对如何提高聚苯并噁嗪的降解能力进行研究十分重要。本文的研究思路是利用共混的基本方法,以具有良好再加工性和热稳定性的缔合型动态共价高分子材料“类玻璃高分子(vitrimer)”作为第二组分,对苯并噁嗪进行改性。具体工作为分别将基于酯交换反应的环氧树脂基类玻璃高分子(EPv)和基于氨基交换反应的间乙烯氨酯基类玻璃高分子(VUv)与双酚A-苯胺型苯并噁嗪(BA-a)按照不同比例共混固化制备改性聚苯并噁嗪树脂并研究其性能:(1)制备了第二组分(EPv)可回收的高性能改性聚苯并噁嗪树脂。使用差示扫描量热分析仪(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)研究BA-a/EPv共混体系的固化反应机理、固化物化学结构。通过动态热机械分析仪(DMA)、万能试验机、电子悬臂梁冲击实验机、扫描电子显微镜(SEM)研究共混体系固化物的热性能、力学性能。结果表明,添加EPv组分的改性聚苯并噁嗪具有更好的热性能和力学性能,玻璃化转变温度(T)和室温下的储能模量分别可达224℃、5582 MPa,相比于纯聚苯并噁嗪分别提高20℃和1060 MPa。当EPv组分添加量为20%时,共混体系固化物的冲击强度、弯曲强度分别可达15.2 k J/m、169.3 MPa,相比于纯聚苯并噁嗪分别提高55.1%、43.1%。同时,EPv组分可通过乙二醇(EG)和EPv的动态酯交换反应从改性聚合物中回收,其化学结构与纯EPv基本一致。(2)进一步制备了可降解的,可从其纤维增强树脂基复合材料中实现高价值碳纤维(CF)回收的改性聚苯并噁嗪树脂体系。使用核磁共振波谱仪(NMR)、DSC和FT-IR对BA-a/VUv体系的固化反应机理、固化物化学结构进行了研究。采用DMA、热重分析仪(TGA)、万能试验机、电子悬臂梁冲击实验机、SEM研究了共混体系固化物的热性能、力学性能。结果表明,VUv的加入可催化BA-a的固化,得到的聚苯并噁嗪具有更高的交联密度,T、T和室温下的储能模量可分别达到236℃、315℃和4944 MPa,均大于纯聚苯并噁嗪(204℃、230℃和4524 MPa)。当VUv组分添加量为3%时,改性聚合物的冲击强度可达到16.91 k J/m,相比PBA-a提升了71.85%。同时,依靠正丁胺(n-butylamine)与VUv组分的氨基交换反应,改性聚苯并噁嗪可以在温和的条件下进行降解(常压70℃),而从其碳纤维增强树脂基复合材料中降解回收的CF的单丝拉伸强度和表面形貌与原始CF基本一致。

关键词：苯并噁嗪 vitrimer 热性能力学性能降解回收

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vitrimer环氧沥青材料的制备及其性能研究

vitrimer环氧沥青材料的制备及其性能研究

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作者：靳世彪长安大学

学位级别：硕士

环氧沥青具有良好的力学性能,粘结能力强,受气候温度变化等因素影响小的特点,其实际的应用场景主要有钢桥面铺装、机场、隧道、建筑物防渗防水等重要和特殊的场合。但在使用过程中由于长时间受到外界环境的温度变化以及载荷等因素作用,... 详细信息

环氧沥青具有良好的力学性能,粘结能力强,受气候温度变化等因素影响小的特点,其实际的应用场景主要有钢桥面铺装、机场、隧道、建筑物防渗防水等重要和特殊的场合。但在使用过程中由于长时间受到外界环境的温度变化以及载荷等因素作用,可能会出现裂纹、松散和坑槽等缺陷,从而影响到环氧沥青的使用寿命和性能。vitrimer材料是一类结构中含有可逆共价键交联网络的可自修复、反复加工的新材料,论文尝试制备一种vitrimer环氧沥青材料,以期解决环氧沥青不可再生、不能自修复的问题,延长环氧沥青的使用寿命。为此,论文中首先通过添加不同试剂来改善基质沥青与环氧树脂的相容性,然后在热固性环氧沥青中引入多种动态共价键,得到具有动态共价交联网络结构的vitrimer环氧沥青,并且研究了催化剂种类和用量对vitrimer环氧沥青的影响,最后研究了vitrimer环氧沥青的自愈重塑性及其混合料的再加工性。论文的主要研究内容和结果如下:(1)利用FTIR、XRD、SEM、FLM(荧光显微测试)、拉伸测试、针入度、软化点等测试表征方法,研究了腰果酚、双马来酰亚胺、马来酸酐对沥青的改性效果,探究了固化剂的固化原理和催化剂的催化机理,为构建不同网络共价键的vitrimer环氧沥青提供了基础。结果表明通过加入聚醚多元醇与马来酸酐改性沥青进行酯化反应后,可得到性能较为优异的vitrimer环氧沥青。(2)制备具有不同动态共价键的vitrimer环氧沥青材料,利用FTIR、TGA、DSC、BBR、DMA、SEM、拉伸测试、化学溶剂浸泡等表征方法,研究了酯交换可逆共价键网络、二硫可逆共价键网络、多元可逆共价键网络的结构与性能之间的关系。结果表明进行酯交换可逆共价键网络的样品性能优良,T和T分别为350℃和260℃,首次/循环前后拉伸率均高于320%,循环抗拉强度恢复率为98.9%,在100℃下加热5 min时展现出良好的自愈性。(3)利用FTIR、TGA、DSC、DSR、马歇尔试件重塑等方法,研究乙酰丙酮锌、醋酸锌以及复合催化对拓扑重排机制和vitrimer环氧沥青性能的影响,研究发现,1 wt.%的(CHCOO)Zn不仅具有良好的催化性能,而且有利于vitrimer环氧沥青的制备工艺实施。

关键词：环氧沥青动态共价键 vitrimer 催化剂自愈重塑性

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vitrimer材料的制备及性能研究进展

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高分子材料科学与工程 2020年第11期36卷 166-174页

作者：郝树杰周威潘政贾普友张猛周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

vitrimer材料是一种含动态交联网络的高分子聚合物,在高温条件下,快速的动态交换反应使网络的拓扑结构发生改变和重排,从而使材料具有黏弹性和"流动性";并在保持材料化学结构和性能完整的情况下具有可塑性和可再加工性能。文中重点从酯... 详细信息

vitrimer材料是一种含动态交联网络的高分子聚合物,在高温条件下,快速的动态交换反应使网络的拓扑结构发生改变和重排,从而使材料具有黏弹性和"流动性";并在保持材料化学结构和性能完整的情况下具有可塑性和可再加工性能。文中重点从酯交换反应、转酰胺反应、二硫化物重排反应和烷基转移反应等可逆交换反应类型论述了近年来国内外vitrimer材料最新研究进展,对材料的动态可逆机理及性能特征进行了分析和对比,并对未来研究发展趋势进行了展望。

关键词： vitrimer 动态交联网络拓扑重排可再加工

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环氧vitrimer及其碳纳米管复合材料玻璃化转变过程中的微观结构研究

环氧vitrimer及其碳纳米管复合材料玻璃化转变过程中的微观结构研...

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作者：黄金金北京化工大学

学位级别：硕士

vitrimer(类玻璃聚合物)同时具有热固性塑料和热塑性塑料的特性,使其在自修复、可重复加工和形状记忆领域有广泛的应用。理解这类材料在玻璃化转变过程中的微观结构对改进其分子设计,提高性能和优化加工条件有着重要的指导意义。本文通... 详细信息

vitrimer(类玻璃聚合物)同时具有热固性塑料和热塑性塑料的特性,使其在自修复、可重复加工和形状记忆领域有广泛的应用。理解这类材料在玻璃化转变过程中的微观结构对改进其分子设计,提高性能和优化加工条件有着重要的指导意义。本文通过表征环氧vitrimer及环氧vitrimer/碳纳米管(CNT)纳米复合材料在玻璃化转变过程中的协同重排微区(CRRs)的特征长度,取得的研究结果如下:(1)对环氧基vitrimer玻璃化转变过程中CRR特征尺度的研究表明:催化剂是决定CRR大小的决定性因素。酯基交换反应催化剂的催化效率越高,所得环氧vitrimer的交联密度(ν)越小,而CRR的特征长度(ξ)越大。当发生玻璃化转变时,其对应的玻璃化转变过程越宽。固化剂分子链结构对ν及ξ也有显著影响。固化剂分子链越长,所得环氧vitrimer的ν和ξ越小,而ξ越小,其对应的玻璃化转变过程越窄。(2)对环氧vitrimer/碳纳米管(CNT)纳米复合材料玻璃化转变过程中CRR特征尺寸的研究表明:CNT的含量对环氧vitrimer/CNT复合材料玻璃化转变过程中的CRR大小有较大的影响。CNT的加入使环氧vitrimer/CNT复合材料玻璃化转变中的CRR均增大,且随着CNT含量的增多,CRR表现为先增大后减小。而羧基化碳纳米管(FCNT)对CRR的影响与碳纳米管羧基化时间相关。随着羧基化时间的延长,环氧vitrimer/CNT玻璃化转变中的CRR表现为先减小后增大。

关键词： vitrimer 特征长度玻璃化转变 CNT

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环氧vitrimer复合材料的增韧改性及其性能研究

环氧vitrimer复合材料的增韧改性及其性能研究

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作者：贾兆静燕山大学

学位级别：硕士

环氧树脂vitrimer结合了热固性和热塑性的优点,不仅具有优异的机械性能和热稳定性等,还可以进行自修复和回收利用,具有较高的潜在的应用价值。但是由于环氧树脂基体为热固性材料强度较大且韧性较差,极大的限制了材料的应用。所以针对上... 详细信息

环氧树脂vitrimer结合了热固性和热塑性的优点,不仅具有优异的机械性能和热稳定性等,还可以进行自修复和回收利用,具有较高的潜在的应用价值。但是由于环氧树脂基体为热固性材料强度较大且韧性较差,极大的限制了材料的应用。所以针对上述环氧基vitrimer进行增韧改性,有利于增强原材料的使用寿命从而降低损耗。本文选用柔性长链聚己内酯和邻苯二甲酸二辛酯作为改性剂,乙酰丙酮锌为催化剂,甲基四氢苯酐为固化剂制备环氧树脂vitrimer,探究增韧改性后环氧树脂vitrimer体系的各种性能。本文探究了固化反应过程及反应机理,探究了材料的弯曲强度、韧性等力学性能以及玻璃化转变温度、分解温度等热学性能;热焊接剪切强度及通过偏光观察材料划痕修复探究材料等自修复能力;过流变实验分析了材料的应力松弛,并通过建立双元件模型来描述其应力松弛行为;通过形状记忆实验测试了材料的形状回复能力。通过偏光实验发现,加入增韧剂之后,样品的划痕无论从深度还是宽度,修复性能均能提高。通过改性后的材料都可以进行多次热焊接剪切实验,聚己内酯和邻苯二甲酸二辛酯改性的vitrimer在190℃下重复五次实验,最后都稳定在0.9 MPa左右。改性后环氧树脂的应力松弛行为是有两个松弛过程,前期由快速的小单元分子链松弛主导,后期是由缓慢的酯交换引起松弛主导。在两个改性体系中,应力松弛行为与温度都有关系,都是随着温度升高,酯交换能力增强,材料应力松弛加快;另外材料的应力松弛与实验次数也有关系,随着实验次数的增加,由于材料内部结构逐渐完善,松弛时间增加。经过对材料的形状记忆实验发现,材料经过改性之后回复时间明显加快,材料的回复时间也与温度有关,材料的回复速率随着温度升高而加快。两种经过韧性改性后的材料都具有优异的回复性能且都符合Bolyzmann模型的反S曲线。

关键词： vitrimer 韧性改性自修复应力松弛形状记忆

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基于软/硬段动态交联的嵌段vitrimer弹性体的制备与性能研究

基于软/硬段动态交联的嵌段vitrimer弹性体的制备与性能研究

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作者：高星辰合肥工业大学

学位级别：硕士

由于物理交联的本质,热塑性弹性体聚（苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯）(SBS)/聚（苯乙烯-b-乙烯丁烯-b-苯乙烯）(SEBS)在使用过程中,存在着耐溶剂性不足,回弹性差,抗蠕变性能不佳等问题。永久化学交联往往可以提高材料的机械性能,化学稳定... 详细信息

由于物理交联的本质,热塑性弹性体聚（苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯）(SBS)/聚（苯乙烯-b-乙烯丁烯-b-苯乙烯）(SEBS)在使用过程中,存在着耐溶剂性不足,回弹性差,抗蠕变性能不佳等问题。永久化学交联往往可以提高材料的机械性能,化学稳定性以及尺寸稳定性等性能,然而这是以牺牲热塑性弹性体热塑再加工性能得到的。因此,研究和开发可热塑加工且拥有良好性能的热固性弹性体具有重要意义。类玻璃化物（vitrimer）是一种新型的热固性材料,由于动态共价键的交换反应,材料可以在室温下作为热固性树脂使用,在高温下体系粘度变低而变得容易加工。本文通过在SBS的软段和SEBS的硬段构筑动态交联,制备系列vitrimer弹性体,研究其结构与性能的关系。主要的研究内容包括如下两个方面:1、基于软段硼酸酯动态交联SBS嵌段vitrimer弹性体的制备与性能研究在SBS的PB相引入动态硼酸酯键形成局部交联网络,研究嵌段共聚物特有的微相分离结构与粘弹性和拉伸力学性能的关系。同时合成基于硼酸酯键的无规共聚物SBR vitrimer开展对比研究。研究表明,局部交联结构提高硼酸酯的交换反应活化能,改善SBS的抗蠕变性能,显著提高材料的力学性能（100%应变应力,杨氏模量均大于纯SBS）。由于硼酸酯的酯交换反应,SBS vitrimer弹性体可以作为多次可重复粘合的热熔胶,经过三次重粘合后,样品的拉伸剪切强度恢复率超过90%。2、基于硬段硅醚动态交联SEBS嵌段vitrimer弹性体的制备与性能研究通过对SEBS的PS相进行羟基化改性,引入含有动态硅醚键的交联剂,合成硬段动态交联SEBS嵌段vitrimer弹性体,采用核磁,红外等表征手段对材料结构进行了分析。研究表明成功制得了基于硬段硅醚动态交联SEBS交联网络。应力松弛实验研究硅醚键的动态特性,结果表明SEBS1样品在230 ~oC下的特征松弛时间为666s,硅醚键的交换活化能为96.2 k J/mol。力学性能测试发现,硬段动态交联极大的提升SEBS弹性体的力学强度,但对回弹性改善不明显。进而对动态交联SEBS原位充油改性后发现原位充油可显著提高SEBS弹性体的回弹性,SEBS在低应变下的回弹性恢复达到100%。

关键词：热塑性弹性体 vitrimer 微相分离结构抗蠕变性能回弹性

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Thiol-acrylate Catalyst Enabled Post-Synthesis Fabrication of Liquid Crystal Actuators

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高分子科学:英文版 2023年第10期41卷 1656-1662页

作者： Huan Liang Ya-Wen Liu Hong-Tu Xu Yang Yang En-Jian He Zhijun Yang Yen Wei Yan Ji K The Key Laboratory of Bioorganic Phosphorus Chemistry&Chemical Biology(Ministry of Education) Department of ChemistryTsinghua UniversityBeijing100084China Institute of Nuclear and New Energy Technology Tsinghua UniversityBeijing100084China Department of Chemistry Center for Nanotechnology and Institute of Biomedical TechnologyChung-Yuan Christian UniversityTaiwan32023China

Synthesizing orientated liquid crystal elastomers(LCEs)via the two-stage thiol-acrylate Michael addition and photopolymerization(TAMAP)reaction is extensively used.However,excess acrylates,initiators,and strong stimuli are inevitably involved in the second stage crosslinking.Herein,we simplify the strategy through taking advantage of a volatile alkaline(originally added to catalyze the thiol-acrylate addition in the first crosslinking stage).Without excess functional groups,the residual catalyst after annealing is still enough to trigger reactions of dynamic covalent bonds at a relatively mild temperature(80℃)to program the alignment of LCEs.The reversible reaction switches off by itself after this process since the catalyst gradually but totally evaporates upon heating.The obtained soft actuators exhibit robust actuation during repeated deformation(over 1000 times).Many shape-morphing modes can be achieved by rationally designing orientation patterns.This strategy not only facilitates the practical synthesis of LCE actuators,but also balances the intrinsic conflict between stability and reprogrammability of exchangeable LCEs.Moreover,the method of applying volatile catalysts has the potential to be extended to other dynamic covalent bonds(DCBs)applied to crosslinked polymer systems.

关键词： Liquid crystal elastomer vitrimer Covalent adaptable network Soft actuator

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