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传统SMB、varicol和Partial-discard工艺分离纯化ECG和EGCG的比较研究

茶叶科学 2011年第3期31卷 201-210页

作者：黄永东江和源江用文张建勇王斌白艳文志浩王伟伟中国农业科学院茶叶研究所农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室浙江杭州310008 浙江省茶叶加工工程重点实验室浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081

使用B型三带模拟移动床技术,以C18键合硅胶为固定相,乙醇与水(20︰80,V/V)为流动相,分别采取传统SMB工艺、varicol工艺和Partial-discard工艺分离98%的茶多酚(TP98)。以得到高纯度和高回收率的ECG和EGCG为目标,分别优化柱配置、切换时... 详细信息

使用B型三带模拟移动床技术,以C18键合硅胶为固定相,乙醇与水(20︰80,V/V)为流动相,分别采取传统SMB工艺、varicol工艺和Partial-discard工艺分离98%的茶多酚(TP98)。以得到高纯度和高回收率的ECG和EGCG为目标,分别优化柱配置、切换时间、进样流速、冲洗流速。结果表明,采用varicol工艺能得到纯度为91.33%的ECG,回收率为91.41%;采用Partial-discard工艺能得到纯度为90.12%的EGCG,回收率为97.83%。相对于传统模拟移动床,varicol工艺具有提高产品纯度和回收率的优点,Partial-discard工艺具有提高收集液浓度和产品纯度的优点。

关键词：模拟移动床 EGCG ECG varicol工艺 Partial-discard工艺

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SMB、varicol和Partial-discard工艺分离茶多酚

SMB、Varicol和Partial-discard工艺分离茶多酚

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第六届海峡两岸茶业学术研讨会

作者：黄永东江和源江用文王斌中国农业科学院茶叶研究所农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点实验室中国农业科学院研究生院

以C键合硅胶为固定相,乙醇与水(20:80,v/v)为流动相,分别采取传统模拟移动床、varicol工艺和Partial-discard工艺分离茶多酚。以得到高纯度和高回收率的ECG和EGCG为目标,分别对柱配置、切换时间、进样流速、洗脱流速等进行优化。结果表... 详细信息

以C键合硅胶为固定相,乙醇与水(20:80,v/v)为流动相,分别采取传统模拟移动床、varicol工艺和Partial-discard工艺分离茶多酚。以得到高纯度和高回收率的ECG和EGCG为目标,分别对柱配置、切换时间、进样流速、洗脱流速等进行优化。结果表明,采用varicol工艺能得到纯度为91.33%的ECG,回收率为91.4%;采用Partial-discard工艺能得到纯度为90.1%的EGCG,回收率为97.8%。相对于传统模拟移动床,varicol工艺具有提高产品纯度和回收率的优点,Partial-discard工艺具有提高收集液浓度和产品纯度的优点。

关键词：模拟移动床 EGCG ECG varicol工艺 Partial-discard工艺

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模拟移动床色谱分离氨鲁米特对映体过程的研究

模拟移动床色谱分离氨鲁米特对映体过程的研究

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作者：林小建华东理工大学

学位级别：硕士

氨鲁米特(Aminoglutethimide)是一种有效抑制肿瘤生长的手性药物,但是外消旋氨鲁米特用作药物时副作用明显。研究发现该药物的两种对映体中,R型对映体起主要的甾体激素抑制作用,而S型对映体对甾体激素抑制作用很弱,所以,从用药安全和新... 详细信息

氨鲁米特(Aminoglutethimide)是一种有效抑制肿瘤生长的手性药物,但是外消旋氨鲁米特用作药物时副作用明显。研究发现该药物的两种对映体中,R型对映体起主要的甾体激素抑制作用,而S型对映体对甾体激素抑制作用很弱,所以,从用药安全和新药研发角度考虑,对外消旋氨鲁米特进行制备拆分制备获得高纯R型对映体的研究具有重要意义。本文采用连续分离色谱SMB工艺及其改进技术varicol工艺对氨鲁米特对映体进行制备拆分,分别从模拟和实验的角度研究氨鲁米特对映体的拆分过程,并对两种工艺的分离性能进行了评价。主要的研究内容与结果如下：基于氨鲁米特对映体在几种有机溶剂中的溶解度以在Chiralcel OD固定相拆分性能的研究,选择流动相为正己烷／乙醇／乙醇胺[30/70/0.1(v/v/v)]。实验测定了氨鲁米特对映体在Chiralcel OD固定相上的竞争吸附平衡,由Modified Langmuir竞争吸附等温线模型拟合平衡数据,取得良好的拟合效果。建立了Chiralcel OD填充柱的动态吸附分离氨鲁米特对映体的数学模型,采用gPROMS软件中有限元正交配置的方法获得稳定的数值解,且根据实验数据确定了填充柱的空隙率、轴向扩散系数和传质阻力系数等柱模型参数。实验测量Chiralcel OD填充柱吸附分离氨鲁米特对映体的流出曲线,并与模型预测结果相比较,验证Chiralcel OD填充柱数学模型模拟优化的精度。建立了SMB工艺和varicol工艺分离氨鲁米特对映体的非线性动态吸附分离数学模型,采用gPROMS软件中有限元正交配置的方法获得稳定的数值解。以三角理论为指导设计了传质阻力存在下两种工艺分离氨鲁米特对映体的操作条件,并在varicol-Micro装置上进行分离实验,获得了单一对映体(S-AG,R-AG)纯度大于99.0%的产品。比较实验和模型预测结果,验证了建立的两种工艺的数学模型的可靠性。此外,对SMB和varicol工艺的分离氨鲁米特对映体的实验结果进行比较,结果发现5柱varicol工艺的产率较6柱SMB工艺提高了约20%,而溶剂消耗量未增加;varicol工艺的手性固定相使用量减少,有效降低串联系统的压力,大大降低了设备和材料的投资费用,降低了分离成本。

关键词：氨鲁米特手性拆分模拟移动床 varicol工艺色谱分离

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模拟移动床制备EGCG和ECG的工艺研究

模拟移动床制备EGCG和ECG的工艺研究

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作者：黄永东中国农业科学院

学位级别：硕士

模拟移动床色谱是20世纪60年代发展起来的能实现连续分离的一种制备色谱,具有提高产品纯度和回收率、提高分离效率和降低成本等优点。本研究自行设计组装四柱三带开环模拟移动床,采用模拟移动床的传统工艺、varicol工艺和Partial-discar... 详细信息

模拟移动床色谱是20世纪60年代发展起来的能实现连续分离的一种制备色谱,具有提高产品纯度和回收率、提高分离效率和降低成本等优点。本研究自行设计组装四柱三带开环模拟移动床,采用模拟移动床的传统工艺、varicol工艺和Partial-discard工艺分别分离98%的茶多酚（ECG含量大于20%,EGCG的含量大于50%）和70%的EGCG。在单柱色谱分离确定的流动相和流速基础上,考察切换周期、柱配置、进样流速、冲洗流速以及Partial-discard工艺的舍弃时间对分离效果的影响,得到连续化制备EGCG和ECG的最适工艺参数,并比较三种工艺的优缺点。研究得出以下结论:***比单柱色谱有更高的分离效率、更低的固定相和流动相消耗,大大降低成本。相对于四柱三带SMB的1/2/1柱配置,1/1/2柱配置对纯化弱保留组分更有利。varicol工艺和Partial-discard工艺纯化纯度较低的化合物,比SMB传统工艺有优势。varicol工艺具有提高产品纯度和回收率的优点,Partial-discard工艺具有提高收集液浓度和产品纯度的优点。2.以C键合硅胶为固定相,乙醇与水（20︰80,V/V）为流动相,采用varicol工艺分离TP98,切换周期为18 min,切换周期内的前10 min采用1/2/1柱配置,后8 min采用1/1/2柱配置,进样浓度为0.1 g/mL,进样流速为0.15 mL/min,洗脱流速为1.2 mL/min,冲洗流速为2.5 mL/min,对SMB参数进行优化后,得到纯度为91.33%的ECG,回收率为91.41%,得率为21.26%。3.采用1/1/2柱配置的Partial-discard工艺分离TP98,舍弃萃余液的前段部分,切换周期为18 min,柱配置为1/1/2,切换周期内的前8 min萃余液舍弃,后10 min收集萃余液,进样浓度为0.1 g/mL,进样流速为0.15 mL/min,洗脱流速为1.2 mL/min,冲洗流速为2.5 mL/min,对SMB参数进行优化后,得到产品EGCG的纯度为90.12%,回收率为97.83%,得率为61.21%。4.采用SMB传统工艺的1/1/2柱配置分离EGCG70,切换周期为15 min,进样浓度为0.1 g/mL,进样流速为0.15 mL/min,洗脱流速为1.2 mL/min,冲洗流速为2.5 mL/min,对SMB参数进行优化后,得到EGCG的纯度为95.17%,回收率为96.21%,得率为72.16%。

关键词：模拟移动床 varicol工艺 Partial-discard工艺 EGCG ECG

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模拟移动床色谱模型的显式差分法求解

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辽宁科技大学学报 2017年第5期40卷 362-367页

作者：李守江魏伯峰丛景香王绍艳辽宁科技大学化学工程学院辽宁鞍山114051

为了高效选择模拟移动床的操作参数,建立合适的分离体系。采用显式差分法对模拟移动床色谱模型进行了数值求解,并用2-2-2-2模式SMB分离奥美拉唑对映体实验验证了本求解方法的可靠性。用SMB模型考察了色谱柱在各区带的分布效果,显式差分... 详细信息

为了高效选择模拟移动床的操作参数,建立合适的分离体系。采用显式差分法对模拟移动床色谱模型进行了数值求解,并用2-2-2-2模式SMB分离奥美拉唑对映体实验验证了本求解方法的可靠性。用SMB模型考察了色谱柱在各区带的分布效果,显式差分求解法计算结果显示:增加Ⅱ带、Ⅲ带的柱子数目可以相应提高E口、R口的产品纯度;varicol SMB工艺比传统的SMB具有更好的分离效果。

关键词：有限差分法模拟移动床 varicol工艺

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