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云南冶金 2015年第4期44卷 73-75页

作者：沙娇徐莲黄瑶李权刘啸尘赵力赵云昆昆明贵研催化剂有限责任公司云南昆明650106

研究了v基催化剂中五氧化二钒的溶解和测定的问题。采用5 mol/L的氢氧化钠溶液加热回流进行溶样,硫酸亚铁铵滴定法进行测定。样品加标回收率在98.3%~103.5%之间,相对标准偏差为0.24%~0.94%,证明该溶解方法能将样品溶解完全。结果表明：... 详细信息

研究了v基催化剂中五氧化二钒的溶解和测定的问题。采用5 mol/L的氢氧化钠溶液加热回流进行溶样,硫酸亚铁铵滴定法进行测定。样品加标回收率在98.3%~103.5%之间,相对标准偏差为0.24%~0.94%,证明该溶解方法能将样品溶解完全。结果表明：该溶解方法简便易行,污染及危险性小,与ICP-OES结果吻合。

关键词： v基催化剂五氧化二钒溶样测定

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低温等离子体协同v基分子筛催化剂氧化碳烟的实验研究

低温等离子体协同V基分子筛催化剂氧化碳烟的实验研究

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作者：吴瀚鹏宁波大学

学位级别：硕士

据《2020中国环境状况公报》显示,柴油机排放的尾气颗粒物成为大气污染的主要来源,对生态环境和人体健康会造成严重的危害。目前,柴油机颗粒捕集器（Diesel particle filter,DPF）是最有效的碳烟净化技术之一,然而DPF在长时间使用后会... 详细信息

据《2020中国环境状况公报》显示,柴油机排放的尾气颗粒物成为大气污染的主要来源,对生态环境和人体健康会造成严重的危害。目前,柴油机颗粒捕集器（Diesel particle filter,DPF）是最有效的碳烟净化技术之一,然而DPF在长时间使用后会造成通道堵塞,因此需要对其进行再生。DPF的再生过程主要是通过氧化尾气颗粒物中的碳烟组分来实现的。低温等离子体技术是一种具有前景的碳烟氧化技术,近年来该技术在能源环境领域的研究和应用有了长足的发展。最近,有研究者发现,将低温等离子体和催化剂结合可以在常温下就能实现碳烟的氧化。基于低温等离子体技术,利用具有发达孔道结构的催化剂强化碳烟催化氧化的相关研究尚无报道。本文将选取不同孔道结构的分子筛作为催化剂载体,研究其对低温等离子体催化氧化碳烟的影响。本文的主要研究内容如下:（1）采用浸渍法制备了一批不同孔道结构的vO/M（M=KIT-6、SBA-15、ZSM-5和Si O）催化剂,研究了其在低温等离子体协同催化氧化碳烟反应中的性能。结果发现vO/KIT-6催化剂在反应30分钟时的碳烟氧化率和CO选择性分别为97.4%和47.1%,表现出最佳的催化活性,主要原因如下:一方面KIT-6载体发达的三维有序介孔结构有利于自由基和活性物质的传输,其较高的比表面积为催化反应提供更多的活性位点;另一方面vO/KIT-6催化剂较高的还原性使其表面可以产生更多的吸附氧物质,从而促进碳烟的氧化。（2）在vO/KIT-6催化剂的基础上,考察不同水热温度制备的KIT-6分子筛载体对催化活性的影响。结果发现随着水热温度从40°C增加到130°C,催化剂的催化活性先提高后降低,其中vO/KIT-6（100）催化剂在反应30分钟时的碳烟氧化率和CO选择性分别为97.4%和47.1%,表现出最佳的催化活性,这是由于其结构特征更有利于自由基和活性物质的传输,而且vO/KIT-6（100）催化剂具有较高的还原性能和可以释放较多的表面吸附氧物质,从而有利于碳烟的催化氧化。（3）由于KIT-6分子筛的价格成本高和材料不易成形,以vO/ZSM-5催化剂为基础,研究Mn、Co和Fe金属的掺杂对低温等离子体催化氧化碳烟反应性能的影响。结果表明,掺杂后的催化活性都得到了提高,其中Mn-v/ZSM-5催化剂在反应30分钟时的碳烟氧化率和CO选择性分别为78.3%和52%,表现出最好的催化活性,这是由于在Mn和v金属氧化物的相互作用下提高了Mn-v/ZSM-5催化剂的还原性能和表面吸附氧物质,从而促进了碳烟与催化剂之间的催化氧化。（4）探讨了各种工况对低温等离子体协同催化氧化反应的影响规律。结果如下:随着放电功率和氧气浓度的增加,碳烟氧化速率逐渐提高;随着催化剂与碳烟的比例增加,碳烟氧化速率逐渐提高;随着反应温度的增加,碳烟氧化速率逐渐降低;随着碳烟颗粒的尺寸增加,碳烟氧化速率逐渐降低;随着气体总流量的增加,碳烟氧化速率先提高后下降,气体总流量为500 ml/min时的反应性能达到最佳。NO的加入也会使碳烟氧化速率降低。所有反应工况下的CO选择性变化不明显,基本在50%上下波动。最后还考察了柴油机真实碳烟的氧化反应,结果发现,与Printex-U标准碳烟相比,经过60分钟反应后,柴油机真实碳烟的氧化率降低到了50%以下,但CO选择性明显得到提高,达到60%以上,这是因为真实碳烟的成分里除了碳烟,还含有SOF、硫酸盐和杂质金属氧化物等物质。

关键词：低温等离子体分子筛 KIT-6 v基催化剂碳烟氧化

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v,Ti,Zr基催化剂对Mg17Al12储氢性能影响的研究

V,Ti,Zr基催化剂对Mg17Al12储氢性能影响的研究

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作者：徐凡广西大学

学位级别：硕士

本文先通过粉末冶金工艺制备MgAl合金,再添加催化剂后机械合金化,探究不同的催化剂对MgAl合金的物相结构和储氢性能的影响。首先,对已经通过粉末冶金法制备的块状MgAl合金进行破碎,添加xwt%v(x=0,2.5,5.0,7.5)混合球磨,探究v含量对MgAl... 详细信息

本文先通过粉末冶金工艺制备MgAl合金,再添加催化剂后机械合金化,探究不同的催化剂对MgAl合金的物相结构和储氢性能的影响。首先,对已经通过粉末冶金法制备的块状MgAl合金进行破碎,添加xwt%v(x=0,2.5,5.0,7.5)混合球磨,探究v含量对MgAl合金储氢性能的影响,研究发现当v的质量分数为5.0时,MgAl合金综合储氢性能最佳。此外,研究v基化合物(v205、vC、vF4)的添加对MgAl的影响发现,以v2O5为催化剂,MgAl表现出良好的储氢性能。其吸氢后转变为MgH2和Al两相,除了放氢后有少量的Mg1.84Al3.16,放氢后的物相与球磨后基本一样,具有良好的可逆性。对比纯Mg17A112的吸放氢特性,它的起始吸氢温度和放氢温度分别降低了约50℃C和75℃C,吸放氢反应焓变由-74.1kJ/mol和95.2kJ/mol分别降低到-55.4kJ/mol和62.4kJ/mol,脱氢活化能从248.8kJ/mol 降低到 117.7kJ/mol。MgAl+5.0wt%v2O5 的吸放氢热力学和动力学性能显著提高。其次,探究;xwt%Ti(x=0,2.5,5.0,7.5)对MgAl合金储氢性能的影响,混合球磨得到样品,发现添加5.0wt%Ti时,MgAl合金表现出较好的储氢性能。此外,研究5.0wt%Ti基化合物(TiO2、TiC、TiF3)对MgAl合金储氢性能的影响中,MgAl+5.0wt%TiO2展现出最佳的吸放氢性能。其吸放氢较为完全,吸氢后转变为MgH2和A1两相,放氢后只有MgAl相,具有良好的可逆性。如MgAl+5.0wt%TiO2的起始吸放氢温度比MgAl分别降低了 50℃C和70℃C左右,且显示出了良好的吸放氢动力学性能。此外,以TiO2作为催化剂,材料在250℃即可实现可逆吸放氢,且可逆储氢容量达3.1wt.%,而其它材料在相同的温度下可逆吸放氢较为困难。且经Kissinger方法计算得出的脱氢活化能发现,以Ti02作为催化剂,材料的表观活化能最低。显然,Ti02的添加的不仅能改善材料的动力学储氢性能,还能提高材料的热力学储氢性能。最后,在MgAl中添加xwt%Zr(x=0,2.5,5.0,7.5)后混合球磨,探究Zr含量对MgAl合金化后得到样品的储氢性能,发现5.0wt%Zr的添加对MgAl储氢性能改善最明显。另外研究了不同Zr基化合物(ZrO2、ZrF4)的添加对MgAl的影响,以Zr基化合物(ZrO2、ZrF4)作为催化剂,MgAl氢化物无须经过Mg2Al3中间相而直接向MgH2转变。同样地,在Zr系的催化剂中,Zr的氧化物(Zr02)显示出了良好的催化特性。如对MgAl动力学性能的改善,以Zr02作为催化剂,其效果最佳,其次是ZrF4,最后是Zr。如MgAl的脱氢活化能为248.8kJ/mol,以Zr系(Zr、ZrF4、ZrO2)作为催化剂后,脱氢活化能依次下降了 36.4kJ/mol,55.3kJ/mol 和 78.9kJ/mol。

关键词： Mg17Al12 v基催化剂 Ti基催化剂 Zr基催化剂机械合金化储氢性能

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氧扩散与表面反应在vO_(x)-Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)催化丙烷脱氢反应中的影响

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Chinese Journal of Catalysis 2023年第9期52卷 217-227页

作者：孙嘉辰陈赛付东龙王伟王显辉孙国栋裴春雷赵志坚巩金龙天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072 天津化工协同创新中心天津300072 天津大学滨海新城国际校区新加坡国立大学与天津大学联合学院福建福州350207 物质绿色创造与制造海河实验室天津300192 天津大学国家储能技术产教融合创新平台天津300350

丙烯是一种重要的化工原料,近年来市场需求逐年上升.丙烷直接脱氢(PDH)生产丙烯技术虽然已实现工业化应用,但其存在反应热力学不利、催化剂成本高及使用有毒铬系催化剂等问题.丙烷氧化脱氢(ODH)由于过度氧化严重和存在操作风险等问题阻... 详细信息

丙烯是一种重要的化工原料,近年来市场需求逐年上升.丙烷直接脱氢(PDH)生产丙烯技术虽然已实现工业化应用,但其存在反应热力学不利、催化剂成本高及使用有毒铬系催化剂等问题.丙烷氧化脱氢(ODH)由于过度氧化严重和存在操作风险等问题阻碍了其实际应用.化学链丙烷脱氢(CL-ODH)技术采用低成本且环境友好的可还原金属氧化物作为氧载体(氧化还原催化剂),并利用更高效的晶格氧作为氧化剂替代传统ODH过程中的氧气,在改善丙烷脱氢反应热力学限制的同时抑制了烷烃分子的过度氧化.氧化还原催化剂在该过程中发挥着重要的作用,其设计得到了研究者们的广泛关注.目前,铈锆储氧材料担载的钒催化剂由于在烷烃选择性氧化以及储氧能力方面的优势,在CL-ODH领域展示出良好的应用前景.然而,由于体相氧传输和表面反应共同决定氧化还原催化剂的性能,因此深入探究两者在反应过程中的作用机制对于高性能催化剂的开发至关重要.本文构建了结构明确的vO_(x)-Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)氧化还原催化剂并应用于CL-ODH反应,通过引入Zr调控催化剂的表面和体相性质,进而对其表面反应活性和体相供氧能力进行调节.其中,vO_(x)-Ce_(0.3)Zr_(0.7)O_(2)样品表现出相对较高的丙烯生成速率(5.07mmol·g_(cat)^(-1)h^(-1)).H_(2)程序升温还原和C_(3)H_(8)程序升温还原结果表明,Zr的引入增强了氧化还原催化剂的低温体相供氧能力以及表面本征活性,因此增加了活性氧物种的数量并促进了表面丙烷分子的活化.动力学实验结果表明,vO_(x)-Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)氧化还原催化剂上的脱氢反应遵循一级反应动力学规律,说明表面反应为催化剂还原过程的速控步骤,同时,在快速的体相氧扩散作用下,催化剂内部的氧物种呈现均匀分布的特点.进一步分析表面反应过程和体相氧传输对于氧化还原催化剂表面氧物种覆盖度的影响,建立了描述vO_(x)-Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)在脱氢阶段反应模型的动力学方程.其中,吸附态丙烷分子的C-H键断裂是表面反应的速控步骤,Zr的引入可以有效降低该步骤的活化能,进而提高了氧化还原催化剂在给定表面氧物种覆盖度时对应的表面反应速率.同时,随着反应的进行,为了消除vO_(x-)Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)内部产生的氧浓度梯度,氧扩散起到了将表面反应产生的氧空位快速转移到体相的作用,从而有效地保持了反应过程中表面活性氧的覆盖度.并且随着Zr的引入,Ce_(1-x)Zr_(x)O_(2)的储氧能力得以增强,可容纳更多来自表面的氧空位,从而使表面氧化活性保持更长时间.此外,通过拉曼光谱、X射线光电子能谱和原位漫反射红外傅立叶变换光谱等多种原位表征技术对上述反应模型进行了验证.综上,本文为v基氧化还原催化剂应用于CL-ODH反应过程中氧扩散和表面反应的作用提供了更深入的认识,并为高性能氧化还原催化剂的设计提供了理论参考.

关键词：丙烷脱氢 v基催化剂氧化还原化学表面反应晶格氧扩散

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非常规过渡金属硫化物加氢催化剂研究进展

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广东石油化工学院学报 2023年第6期33卷 6-11页

作者：李磊严冲钟梓聪张颖超刘铉东广东石油化工学院化学工程学院广东茂名525000 广东省先进绿色润滑材料企业重点实验室广东茂名525000 中国石油长庆石化公司陕西咸阳712000 石油和化学工业规划院北京100013 中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

文章回顾了v基、Nb基、Ti基和Fe基等非常规过渡金属硫化物加氢催化剂的研究现状,分析了各类非常规过渡金属硫化物加氢催化剂的特点和发展前景,相较于其他催化剂,Fe基催化剂不仅具有较高的加氢脱硫活性,还具有环境友好、储量丰富和廉价... 详细信息

文章回顾了v基、Nb基、Ti基和Fe基等非常规过渡金属硫化物加氢催化剂的研究现状,分析了各类非常规过渡金属硫化物加氢催化剂的特点和发展前景,相较于其他催化剂,Fe基催化剂不仅具有较高的加氢脱硫活性,还具有环境友好、储量丰富和廉价易得等优点,可有效降低催化剂成本,有望未来在渣油加氢领域发挥较大作用。

关键词：加氢脱硫 v基催化剂 Nb基催化剂 Ti基催化剂 Fe基催化剂

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