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(Pd,Al)掺杂对v基固溶体合金结构和氢渗透性能的影响

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功能材料 2022年第5期53卷 5117-5122,5159页

作者：吴晨曦张艳丽陆永鑫王凤乔涛黎演明黄志民王仲民桂林电子科技大学材料科学与工程学院广西桂林541004 广西科学院南宁530000

金属钒(v)具有高的氢渗透速率,但氢脆问题限制了其在氢分离/提纯中的实际应用,元素掺杂是改善金属氢脆的有效手段。研究了(Pd,Al)掺杂对v基固溶体结构和氢渗透性能的影响。利用电弧感应熔炼制备了系列v_(100-x)Pd_(x)和v_(100-x)Pd_(x/2... 详细信息

金属钒(v)具有高的氢渗透速率,但氢脆问题限制了其在氢分离/提纯中的实际应用,元素掺杂是改善金属氢脆的有效手段。研究了(Pd,Al)掺杂对v基固溶体结构和氢渗透性能的影响。利用电弧感应熔炼制备了系列v_(100-x)Pd_(x)和v_(100-x)Pd_(x/2)Al_(x/2)(x=3.125,6.25)合金样品。利用XRD、EDS等对合金样品的结构和成分进行表征,PCT吸氢曲线和电化学阶跃法分别测试分析了合金样品的氢溶解度和氢扩散系数。研究证实,v_(100-x)Pd_(x)和v_(100-x)Pd_(x/2)Al_(x/2)合金样品均为单相的v基固溶体(v-bcc结构)。同纯v相比,掺杂固溶体有明显的晶胞畸变现象,v_(93.75)Pd_(3.125)Al_(3.125)固溶体具有最大的晶格参数变化率(0.257%)。掺杂不同程度地降低了金属v的氢溶解度、增大氢化物形成焓,有利于改善金属钒的抗氢脆性能。双掺v_(96.875)Pd_(1.5625)Al_(1.5625)合金具有高的氢扩散系数(5.03×10^(-10) cm^(2)/s),是单掺v_(93.75)Pd_(6.25)合金的4倍多。同时该合金样品也保持有较好的机械延展性,其维氏硬度为185.64 Hv。研究表明,同金属钒相比,元素掺杂制备的钒基固溶体合金的氢渗透和抗氢脆性能得到有效改善。

关键词： v基固溶体掺杂氢溶解度抗氢脆性氢扩散系数

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v基固溶体储氢合金的性能分析

甘肃科技 2010年第11期26卷 55-56页

作者：崔今花马文青张影徐雪楠河北科技师范学院机电工程学院河北昌黎066600 燕山大学里仁学院河北秦皇岛066004

具有BCC结构的v基固溶体储氢合金有很高的储氢量,受到了人们的普遍重视,本文自行设计安装了一套测量储氢材料储氢性能的装置,以v基固溶体储氢合金为实验样品进行了测试,并对样品进行了性能分析。

关键词： v基固溶体 P-C-T测试性能分析

Ti-v-Ni系钒基固溶体型贮氢电极合金的相结构与电化学性能

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Ti-V-Ni系钒基固溶体型贮氢电极合金的相结构与电化学性能

作者：郭蕊浙江大学

学位级别：硕士

本文首先对国内外v基固溶体型贮氢电极合金的研究进展进行了全面综述。在此基础上，本文确定了以Ti-v-Ni三元贮氢电极合金为起点，逐步优化拓展到多组元v基固溶体型合金的研究思路，通过XRD、SEM、EDS以及电化学测试等手段，比较系统地... 详细信息

本文首先对国内外v基固溶体型贮氢电极合金的研究进展进行了全面综述。在此基础上，本文确定了以Ti-v-Ni三元贮氢电极合金为起点，逐步优化拓展到多组元v基固溶体型合金的研究思路，通过XRD、SEM、EDS以及电化学测试等手段，比较系统地研究了不同合金组元及退火处理对合金相结构和电化学性能的影响规律，力求优化合金的相结构并提高合金的综合性能。对于TivNi(x=0.1～0.9)三元合金，本文首先研究了Ni含量的变化对铸态合金的相结构及电化学性能的影响。结果表明，铸态合金均由v基固溶体主相和TiNi基第二相组成，第二相随合金含Ni量的增加(x≥0.3)而显著增多，并沿晶界形成三维的网状结构。电化学测试表明，较低的Ni含量(x=0.3)对合金的活化性能有利，而进一步提高Ni含量则有利于改善合金的高倍率放电性能和循环稳定性。经退火处理后，除在x≤0.5的合金中出现少量的TiNi基相之外，合金的相结构与铸态合金大体相同。主相的点阵常数及摩尔分数较铸态合金有所增大。退火处理对活化性能无显著影响，可提高合金的低倍率放电容量，但使合金的高倍率放电性能和循环稳定性下降。在所研究的合金中，铸态TivNi合金电极的活化性能、放电容量及循环稳定性相对较好，其活化次数为5次，在放电电流密度为25mA/g的条件下，该合金的放电容量可达400mAh/g，经30次充放电循环后的容量保持率为70.60％，但该合金电极的高倍率放电性能较差，在500mA/g下的放电容量仅为73.28mAh/g。在对三元合金筛选的基础上，本文研究了添加不同量的Hf对TivNi合金相结构及电化学性能的影响。在铸态TivNiHf(x=0～0.25)合金中，当x≥0.05时，合金的第二相由三元合金中的TiNi基相转变成六方结构的C14型Laves相，该第二相仍沿晶界呈三维网状结构分布，且其摩尔分数随着Hf含量的增加而增大。电化学测试表明，Hf含量较低(x≤0.05)时，合金的活化性能及高倍率放电性能均随合金含Hf量的增加而得到改善;Hf含量增大到x=0.12时，合金的高倍率放电性能最好，但活化性能略有下降，且最大放电容量明显降低;进一步增加Hf含量，合金的活化性能无明显变化，但高倍率放电性能显著下降。Hf的加入使合金电极的循环稳定性恶化。经退火处理后，x=0.025的合金中也出现了少量的C14型Laves相。退火态合金中主相的晶胞体积有所减小，而第二相的晶胞体积有所增大，第二相的摩尔分数略有增加。退火处理可提高x=0.025合金电极的活化性能及低倍率放电容量，还可不同程度地改善x≥0.05合金电极的高倍率放电性能(x=0.12的合金除外)，但退火处理使合金的循环稳定性均较铸态时有所下降。在所研究的合金中，铸态TivNiHf合金电极的放电容量最高，在第一次循环即可达444mAh/g(放电电流为25mA/g)。但该合金电极在放电电流为400mA/g时的高倍率放电性能(HRD=C/C×100％)仅为浙江大学硕士学位蛤文 26．5％，合金电极的循环稳定性也比较差，经30次充放电循环后的容量保持率仅为 30石3％。在优选出的 TIv川＊们Hfo。。四元合金的基础上，针对该合金循环稳定性差的特点，本文又进一步研究了Co、Cr、Nb和Ta等添加元素在合金中的作用。合金相结构的研究表明，在卫川NiNHfo叮合金中添加少量的 Co、Cr或Nb和 Ta 后，合金仍由 v基固溶体主相和 CI4型 Laves相第 h相形成的H维网络结构所组成，但合金中的第二相有不同程度的增加。退火后，合金中主相和第二相的数量也有所变化。其中，在添加了C。或＊r的合金中，主相的摩尔分数增大：在添加了 Nb和 Ta的合金中，主相的摩尔分数保持不变或有所增加。电化学测试表明，Co和 Cr可以改善合金电极的高倍率放电性能和循环稳定性，如铸态 TIv。;NI。。Hfo。。CO。;。。和TIv。;NI。。Hfo0。Cio;。。合金电极的H RDRD尽口口可提高至so．15一刀斗0％，经3o次充放电循环后的容量保持率可达78．86－87．32％。但同时也使合金电极的活化次数增多，最大放电容量显著下降O29上卜退火处理使含 C。合金的高倍率放电性能进一步有所改善(退火态n 川NiuHfo叮CO川Q的 HRD。。。提高到67．41％)，可提高含Cr合

关键词：贮氢电极合金 v基固溶体相结构电化学性能退火处理多元合金化

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钒基固溶体合金膜结构调制和渗氢特性研究

钒基固溶体合金膜结构调制和渗氢特性研究

作者：陆永鑫桂林电子科技大学

学位级别：硕士

氢能具备零碳排量、无污染、可循环利用的优点,是未来国家能源可持续发展的战略重点,化石燃料制氢以及工业副产品回收的灰氢与蓝氢成本较低,来源广泛,但是存在如CO、N等杂质气体,需要利用合金膜分离出高纯氢气。Pd类合金膜氢渗透性能稳... 详细信息

氢能具备零碳排量、无污染、可循环利用的优点,是未来国家能源可持续发展的战略重点,化石燃料制氢以及工业副产品回收的灰氢与蓝氢成本较低,来源广泛,但是存在如CO、N等杂质气体,需要利用合金膜分离出高纯氢气。Pd类合金膜氢渗透性能稳定,抗氢脆性能良好,其机械性能以及高温稳定性也十分优异,但是Pd作为贵金属元素,价格昂贵,不适合大规模应用于工业和商用氢气提纯领域。v金属膜在氢气提纯方面表现出优异的氢渗透速率,但是易发生氢脆,氢渗透稳定性较差。在之前的工作中,通过合金化设计了具有良好渗透性能和抗氢脆能力的v基合金。但是当实验温度在673 K及以上时,膜片的氢渗透性能会因互扩散现象出现明显的下降趋势,为了降低互扩散带来的影响,同时研究出氢渗透综合性能良好稳定的分离膜,本文从氢分离合金膜的基底层和催化层两个角度出发,进行氢渗透分离膜的改进实验,并在混合气体渗透实验中加以验证:（1）基底方面,以综合性能良好的vFe和vFePd合金为基底,同时向基底中掺杂0.2%的稀土元素Y,合金样品主体为v-BCC固溶体结构。研究证实,Y掺杂（0.2%）的v基固溶体偏析出第二相,vFeY合金偏析出富Y的Y-v化合物,vFePdY偏析出富Pd的Pd-Y-v化合物相。Y掺杂降低了合金的氢溶解度,提高了抗氢脆性能。高温氢渗透持久性实验结果表明合金膜的氢渗透能力随着时间推移而下降,vFePdY膜片氢渗透持久性能优于vFePd膜片,在723K高温下渗氢10小时,氢通量保持在8.28×10mol Hms。表征结果证实,微量的Y元素能有效缓解v基底与Pd催化层间互扩散现象,改善高温下分离膜渗氢稳定性。（2）催化层方面,Ti N薄膜有类似Pd薄膜的效果,在一定温度和压力条件下可以催化氢分子与氢原子间的解离与结合,本文以三元合金vFePd为基底,制备了200 nm催化层Ti N/vFePd/Ti N氢分离合金膜,表面催化层为单相的纳米晶结构,晶粒细小均匀,致密度高。电化学结果表明在电催化析氢性能上,纯v

关键词： v基固溶体 Y掺杂氢渗透性能 TiN薄膜混合气体

Tiv2.1Nix（x=0.2～0.6）贮氢合金的相结构及电化学性能

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稀有金属材料与工程 2005年第9期34卷 1500-1504页

作者：代发帮陈立新刘剑郑坊平张志鸿雷永泉浙江大学浙江杭州310027

系统研究了Tiv2.1Nix(x=0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)贮氢合金的相结构及电化学性能。XRD及SEM分析表明:合金均由体心立方(bcc)结构的v基固溶体主相和TiNi基第二相组成;随着Ni含量x的增加,合金中v基固溶体主相的相含量和晶胞参数逐渐减小,TiNi... 详细信息

系统研究了Tiv2.1Nix(x=0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)贮氢合金的相结构及电化学性能。XRD及SEM分析表明:合金均由体心立方(bcc)结构的v基固溶体主相和TiNi基第二相组成;随着Ni含量x的增加,合金中v基固溶体主相的相含量和晶胞参数逐渐减小,TiNi基第二相含量逐渐增多,且当x≥0.4时,TiNi基第二相组织沿主相晶界形成明显的三维网络状结构。电化学测试表明:随着x的增加,合金的高倍率放电性能及循环稳定性均得到显著改善;但当x从0.4增加到0.6时,合金的活化性能变差,最大放电容量降低。在研究的合金中,Tiv2.1Ni0.4表现出较好的综合性能。

关键词：贮氢合金 v基固溶体相结构电化学性能金属氢化物电极

v_(2.1)TiNi_(0.4)Zr_(0.06)Cu_(0.03)M_(0.10)(M=Cr,Co,Fe,Nb,Ta)储氢合金的微结构及电化学性能

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物理化学学报 2009年第2期25卷 247-252页

作者：贾彦敏刘飞烨肖学章杭州明雷永泉陈立新浙江大学材料科学与工程学系杭州310027

采用磁悬浮感应熔炼方法制备了v2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03M0.10(M=Cr,Co,Fe,Nb,Ta)储氢电极合金,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射能谱(EDS)分析和电化学测试等手段系统研究了添加元素M对合金微结构与电化学性能的影响... 详细信息

采用磁悬浮感应熔炼方法制备了v2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03M0.10(M=Cr,Co,Fe,Nb,Ta)储氢电极合金,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射能谱(EDS)分析和电化学测试等手段系统研究了添加元素M对合金微结构与电化学性能的影响.结果表明,所有合金均由BCC结构的v基固溶体主相和C14型Laves第二相组成,且第二相沿主相晶界形成三维网状分布;Cr、Nb和Ta元素主要分布在合金主相中,而Co和Fe元素主要分布在第二相中.电化学性能测试表明,在v2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03合金中掺加Cr、Co、Fe、Nb或Ta元素后,虽然会降低最大放电容量,但能有效抑制合金中v和Ti的腐蚀溶出,提高电极充放电循环稳定性;同时还能明显改善合金的高倍率放电性能.相比之下,v2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03Cr0.10合金具有最佳的综合电化学性能.

关键词：储氢合金微结构电化学性能 v基固溶体多元合金化

Ti_(0.17)Zr_(0.08)v_(0.34)Nb_(0.01)Cr_(0.1)Ni_(0.3)氢化物电极合金微观结构及电化学性能研究

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无机化学学报 2006年第3期22卷 415-420页

作者：乔玉卿赵敏寿李梅晔朱新坚曹广益燕山大学亚稳材料重点实验室中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室长春130022 中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室上海交通大学燃料电池研究室

采用XRD、FESEM-EDS、ICP及EIS等方法研究了Ti0.17Zr0.08v0.34Nb0.01Cr0.1Ni0.3氢化物电极合金微观结构和电化学性能。X射线衍射分析表明:该合金由体心立方结构(bcc)的v基固溶体主相和少量六方结构的C14型Laves相组成;FESEM及EDS分析表... 详细信息

采用XRD、FESEM-EDS、ICP及EIS等方法研究了Ti0.17Zr0.08v0.34Nb0.01Cr0.1Ni0.3氢化物电极合金微观结构和电化学性能。X射线衍射分析表明:该合金由体心立方结构(bcc)的v基固溶体主相和少量六方结构的C14型Laves相组成;FESEM及EDS分析表明:v基固溶体主相形成树枝晶,C14型Laves相呈网格状围绕着树枝晶的晶界,元素在两相中的分布呈现镜像关系。电化学性能测试结果表明:该合金的氢化物电极在303￣343K较宽的温度区间内,表现出较高的电化学容量,在303K和343K时,电化学容量分别为337.0mAh·g-1和327.9mAh·g-1。在303K循环100周后,容量为282.7mAh·g-1。ICP分析结果表明,氢化物电极在充放电循环过程中,v及Zr元素向KOH电解质中的溶出较为严重。EIS研究表明,金属氢化物电极表面电化学反应的电荷转移电阻(RT)随循环次数的增加而增加,相应的交换电流密度则随循环次数的增加而降低。氢化物电极循环过程中RT的增大以及v和Zr元素的溶解,可能是导致电极容量衰减的主要原因。

关键词： Ni-MH电池氢化物电极 v基固溶体电化学阻抗

Pd掺杂的v(100)表面稳定性和氢渗透性能的计算分析

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中国有色金属学报 2022年第5期32卷 1331-1341页

作者：王仲民刘智高覃甲尧王殿辉张艳丽张晓辉胡朝浩龙乾新杜勇桂林电子科技大学材料科学与工程学院桂林541004 贺州学院材料与化学工程学院贺州542899 华南理工大学材料科学与工程学院广州510640 中南大学粉末冶金研究院长沙410083

BCC结构的v基固溶体有良好的氢渗透性能,在氢分离膜中具有应用潜力。采用第一性原理方法研究Pd掺杂v(100)表面的H吸附和渗透机理,讨论氢覆盖对氢吸附和扩散的影响。计算结果表明:Pd优先取代v(100)表面的第一层v原子。在v-Pd(100)表面不... 详细信息

BCC结构的v基固溶体有良好的氢渗透性能,在氢分离膜中具有应用潜力。采用第一性原理方法研究Pd掺杂v(100)表面的H吸附和渗透机理,讨论氢覆盖对氢吸附和扩散的影响。计算结果表明:Pd优先取代v(100)表面的第一层v原子。在v-Pd(100)表面不同位置吸附H原子的稳定性由大到小依次为洞位、桥位、顶位,Pd掺杂降低了表面H原子的吸附能力,有利于H原子的解离和缔合效率。Pd掺杂的v(100)表面,H原子从表面扩散到次表面的扩散能垒降低,提高了氢渗透率。随着H原子覆盖度的增加,H吸附于v(100)表面的能力减弱,而吸附于v-Pd(100)表面的能力增强。差分电荷密度的计算结果表明,Pd—H键比v—H键弱,故Pd元素的掺杂能够改善H的渗透性能和解氢能力。

关键词： v基固溶体 Pd掺杂表面氢渗透性第一性原理计算

v含量对低钒Ti-v-Cr储氢合金储氢性能的影响(英文)

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稀有金属材料与工程 2008年第8期37卷 1419-1423页

作者：裴沛宋西平赵铭张沛龙陈国良北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083

研究了v含量由5at%升高到35at%时,Ti-v-Cr储氢合金组织、相结构及储氢性能的变化。SEM及XRD结果显示:v含量为5at%的Ti-v-Cr合金由Cr1.97Ti1.07相和Cr2Ti相及很少量的Ti相组成;v含量为10at%的Ti-v-Cr合金除了包含前述的3相外还出现了一... 详细信息

研究了v含量由5at%升高到35at%时,Ti-v-Cr储氢合金组织、相结构及储氢性能的变化。SEM及XRD结果显示:v含量为5at%的Ti-v-Cr合金由Cr1.97Ti1.07相和Cr2Ti相及很少量的Ti相组成;v含量为10at%的Ti-v-Cr合金除了包含前述的3相外还出现了一定量的v基bcc固溶体相;而v含量为35at%的Ti-v-Cr合金转变为以v基bcc固溶体为主相的固溶体储氢合金。随着v含量的升高和组织结构的变化,Ti-v-Cr合金最大吸氢量升高,放氢率也增大,但是吸氢速率显著减小,活化性能变差。室温下,v含量为35at%的合金具有最大的吸氢量并且放氢率也最高,最大储氢量和放氢率分别是2.86%(质量分数)和61%。

关键词：储氢合金 Ti-v-Cr合金 v基固溶体 Laves相