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纤维复合材料基uv固化阻燃涂层的制备及性能的研究

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纤维复合材料基UV固化阻燃涂层的制备及性能的研究

作者：黄加明吉林大学

学位级别：硕士

天然纤维复合材料具有重量轻、比模量高、无毒、可降解等优点,已经被广泛的应用于汽车、飞机、家电、建筑修饰等领域。但纤维复合材料固有的易燃性使其在这些的领域的应用存在着巨大的安全隐患。常见的纤维复合材料的阻燃方法是在加工... 详细信息

天然纤维复合材料具有重量轻、比模量高、无毒、可降解等优点,已经被广泛的应用于汽车、飞机、家电、建筑修饰等领域。但纤维复合材料固有的易燃性使其在这些的领域的应用存在着巨大的安全隐患。常见的纤维复合材料的阻燃方法是在加工过程中引入阻燃剂。可是,阻燃剂的热分解温度低并且与聚合物相容性差给复合材料的加工带来了很大的困难。本文针对以上的缺点,采用了一种表面阻燃方法在纤维复合材料表面分别制备了含有磷、氮结构及磷、氮、苯环结构uv固化阻燃涂层,该涂层透明性好、固化快、阻燃效率高并且无有害气体排放。本文选用单官能度含磷单体2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯(HEMAP)和双官能度含磷单体二[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]磷酸酯(BMAOEP)分别与三官能度含氮单体异氰尿酸三烯丙基酯(TAIC)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)复配制备了两个系列的uv固化涂层。研究结果表明,未经阻燃处理的纤维复合材料的极限氧指数(LOI)仅为(21.6%),水平燃烧速率为14.63mm/min。涂层纤维复合材料的LOI值随着磷单体含量的增加逐渐增大,两个系列涂层中当HEMAP和BMAOEP的含量为90wt.%时,LOI值最大分别可达到26.9%和26.5%。当HEMAP、BMAOEP的含量为80wt.%和TAIC的含量为10wt.%时,水平燃烧测试中涂层纤维复合材料在短时间内快速自熄,燃烧后试样表面形成了连续致密的炭层,提高了纤维复合材料的残炭率并有效的降低了热释放和烟雾释放速率,涂层的透过率高达90%,附着力可达3级。此外,涂层纤维复合材料的力学性能随着涂层中TAIC含量的增加而增大,当两个系列涂层中TAIC的含量为30wt.%时,试样的拉伸强度与未经阻燃处理的试样相比增加了41%。为了进一步提高纤维复合材料的阻燃性能,本文以二氯化磷酸苯酯(PDCP)和N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEAA)为原料合成了一种含有磷、氮、苯环结构的单分子阻燃单体PDHAA。将PDHAA单体和HEMAP单体以不同的质量比混合以制备uv固化涂层,通过引入HEMAP降低涂层的固化收缩率,提高涂层与纤维复合材料之间的粘合性。研究结果表明,涂层纤维复合材料具有较高的LOI,最大可达28.2%,在水平燃烧试验中快速自熄并通过UL-94 V-0试验,燃烧后试样表面形成了连续致密的炭层,有效减少了CO和CO排放并提高了纤维复合材料的残炭率。涂层与纤维复合材料还具有较好的附着力,随着涂层中HEMAP单体含量的增加,附着力可达2级。涂层纤维复合材料的力学性能与未经阻燃处理的试样增加了58%。

关键词：纤维复合材料 uv固化涂层磷-氮阻燃单体阻燃性能力学性能

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uv固化吸光防眩涂层的制备及性能研究

涂料工业 2016年第7期46卷 12-16,21页

作者：胡露杨柱张小平邓康清龚露露姜磊湖北航天化学技术研究所湖北襄阳441003 低维光电材料与器件湖北省重点实验室湖北襄阳441003

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶胀包裹纳米炭黑制备的复合粒子作为吸光性散射微粒,聚氨酯丙烯酸酯树脂为uv固化主体树脂,光学级聚酯(PET)薄膜为基材,采用湿法涂布方式制备了uv固化吸光防眩涂层。研究了纳米炭黑溶胀包裹比例、吸光性散射微... 详细信息

以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶胀包裹纳米炭黑制备的复合粒子作为吸光性散射微粒,聚氨酯丙烯酸酯树脂为uv固化主体树脂,光学级聚酯(PET)薄膜为基材,采用湿法涂布方式制备了uv固化吸光防眩涂层。研究了纳米炭黑溶胀包裹比例、吸光性散射微粒含量以及涂层厚度对uv固化涂层光学性能的影响,分析了纳米炭黑溶胀包裹比例与涂层吸光度之间的关系。研究结果表明:制备的uv固化吸光防眩涂层兼具优异的防眩光和一定的吸光性能,能有效缓解液晶显示屏幕发白和晃眼等问题;随着纳米炭黑溶胀包裹比例的增大以及吸光性散射微粒含量的增加,涂层的光线透过率降低,雾度值升高,镜面光泽下降。此外,涂层吸光度与纳米炭黑溶胀包裹比例之间呈现出良好的线性关系,符合Lambert-Beer定律。

关键词： uv固化涂层吸光防眩光

含HALS复合纳米粒子的制备及其在uv固化涂层中的应用研究

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含HALS复合纳米粒子的制备及其在UV固化涂层中的应用研究

作者：刘峰河北工业大学

学位级别：硕士

uv固化涂层因其高效涂装固化工艺和环境友好等特点,应用领域不断扩大,但光老化降解问题一直是困扰该项先进技术在户外涂装应用的关键,特别是汽车涂装、户外广告牌保护、建筑外饰等,uv固化涂层的光稳定化已成为一项重要的基材保护工程。... 详细信息

uv固化涂层因其高效涂装固化工艺和环境友好等特点,应用领域不断扩大,但光老化降解问题一直是困扰该项先进技术在户外涂装应用的关键,特别是汽车涂装、户外广告牌保护、建筑外饰等,uv固化涂层的光稳定化已成为一项重要的基材保护工程。现在主要的光稳定化措施即是在uv固化涂层配方体系中加入各式类型的光稳定剂,但是目前市售的光稳定剂大多功能单一,且分子量较低,在使用或加工过程中会发生迁移流失,光稳定剂的光稳定性能大大降低。因此,开发持久高效的多功能新型光稳定剂具有重要意义。本文将反应型受阻胺光稳定剂(HALS)与无机紫外线吸收屏蔽剂-低催化活性的表面包硅型金红石纳米Ti O(Ti O-Si O)结合起来,制备出了一种多功能型光稳定剂助剂填料(含聚合型HALS的复合纳米粒子)。该种填料既有HALS的光稳定性能,又具备紫外线吸收特性,在实现HALS高分子量化的同时,也将聚合型HALS锚定在了包硅型纳米Ti O的表面,该种设计大大减少了HALS在uv固化涂层基体中的迁移流失,并且Ti O-Si O纳米粒子经聚合型HALS修饰后在涂层基体中的分散性得到了改善,这体现出了HALS与Ti O-Si O纳米粒子的协同效应。主要研究内容及结果如下:(1)利用硅烷偶联剂MPS对Ti O-Si O纳米粒子进行有机化表面改性,得到Ti O-Si O/MPS纳米粒子。采用FTIR、TG、接触角及SEM等手段对纳米Ti O-Si O的结构和改性效果进行了表征。结果表明MPS已成功接枝到了纳米Ti O-Si O粒子的表面,SEM测试表明Ti O-Si O/MPS纳米粒子在有机介质中具有较好的分散性。(2)以MPS改性后的纳米Ti O-Si O(Ti O-Si O/MPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和反应型HALS甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯(PMPM)为原料,通过细乳液聚合法将HALS接枝到纳米Ti O-Si O表面制备得到Ti O-Si O接枝HALS共聚物复合纳米粒子(Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM))。当聚合反应温度为80℃,表面活性剂浓度为24 m M,Ti O-Si O/MPS用量为4wt%,助稳定剂用量为4wt%时,细乳液聚合体系稳定,单体聚合反应速率较快,单体最终转化率较高。采用FTIR、NMR、XPS等手段对复合纳米粒子的结构进行表征,结果表明MMA-co-PMPM共聚物已成功接枝包覆在了纳米Ti O-Si O的表面,TG结果显示接枝包覆量约为40.9wt%。TEM照片清楚地看到复合纳米粒子为核壳结构的球形粒子,平均粒径约为90 nm。紫外-可见吸收光谱测试显示Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)复合纳米粒子具有较好的紫外吸收屏蔽性能。Rh.B光催化降解实验显示,Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)复合纳米粒子基本不显示光催化活性。(3)将所制备的Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)复合纳米粒子加入uv固化涂料中,在聚碳酸酯板材表面涂覆固化得到聚碳酸酯表面uv固化纳米复合涂层。研究了复合纳米粒子含量对纳米复合涂层光学性能、硬度、附着力及耐磨性能的影响。结果显示,当复合纳米粒子用量为2wt%时,固化涂层的表面铅笔硬度和耐磨性能最佳,光学性能和附着力也较好。掺杂Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)的纳米复合涂层的Rh.B光降解实验结果显示复合纳米粒子具有较强的紫外光屏蔽性能。经240 h光老化测试后,含2wt%Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)的复合纳米涂层,其色差、透光率和雾度变化均较小;光学显微镜照片显示纳米复合涂层的表面未生成微孔洞或微孔腔;纳米复合涂层光老化前后的红外谱图未发生明显变化。含Ti O-Si O/P(MMA-co-PMPM)复合纳米粒子的uv固化涂层具有较好的光稳定性能,相对于未改性uv固化涂层,可以对聚碳酸酯板材起到更好的防护作用。

关键词：受阻胺光稳定剂(HALS) 复合纳米粒子细乳液聚合 uv固化涂层光老化

基于巯基-烯光点击反应的uv固化木材阻燃涂层的制备及其性能研究

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基于巯基-烯光点击反应的UV固化木材阻燃涂层的制备及其性能研究

作者：王天生华南农业大学

学位级别：硕士

为解决传统木材阻燃涂料中阻燃成分与涂料基体之间较差的相容性及由此导致的涂层机械性能和阻燃性能明显下降等问题,同时缓解化石原料快速枯竭带来的资源和能源压力,实现可再生资源的绿色高效利用。本文基于巯基-烯光点击反应,在木材表... 详细信息

为解决传统木材阻燃涂料中阻燃成分与涂料基体之间较差的相容性及由此导致的涂层机械性能和阻燃性能明显下降等问题,同时缓解化石原料快速枯竭带来的资源和能源压力,实现可再生资源的绿色高效利用。本文基于巯基-烯光点击反应,在木材表面分别制备含P/S/Si的蓖麻油基和含P/N的uv固化阻燃涂层。通过对木材表面阻燃涂层的物理性能、阻燃性能及热降解性能进行表征分析,从而揭示uv固化木材阻燃涂层的阻燃机理。主要研究内容及结论如下:(1)以含P、N的功能单体、丙烯酸酯低聚物及巯基化合物为原料,基于巯基-烯光点击反应制备新型木材阻燃涂层。研究结果表明,当N、P单体摩尔比为2:4时,uv固化阻燃涂层在木材表面的阻燃效果达到最佳。同时涂层降解产生羧酸、NH、CO和酸酐等挥发性产物,其中NH和CO等不可燃气体可稀释炭层周围的氧浓度。此外,在氮气氛围下,涂层在600℃时的残炭率可达27.2%,显示出优异的阻燃性能。(2)基于巯基-烯光点击反应,通过调节合成的蓖麻油基硫醇(CO-SH)、合成的反应型阻燃剂DDP-AGE(DA)和2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基环三硅氮烷(TTC)的摩尔含量,在木材表面制备含P/S/Si的蓖麻油基uv固化阻燃涂层。研究结果表明,当CO-SH、DA和TTC的摩尔比为5:3:3时,该涂层试样通过垂直燃烧测试UL-94 V-0级,极限氧指数(LOI)值可达27.52%,同时锥形量热(CONE)测试显示其第二热释放速率峰值(PHRR)和第二烟释放速率峰值(PSPR)均降低,而且总热释放量(THR)仅为16.99 MJ/m,而且炭层形貌较为连续、致密且木材内部管胞结构保持完整。(3)通过对蓖麻油基uv固化木材阻燃涂层在空气条件下的热降解进行研究,表明当DA、TTC和CO-SH的摩尔比为3:3:5时,该涂层的热稳定性最佳,经DA分解形成的聚磷酸可及时促进Si─O和Si─C键形成致密炭层用以保护木材并延缓燃烧,说明P/Si在凝聚相中具有协同阻燃作用。涂层降解产生的不可燃气体(CO和SO)可稀释炭层周围的氧浓度,并在木材表面促进多孔炭层的形成,同时DA降解产生的含磷化合物也会消耗氧气,说明S/P在气相中具有协同阻燃作用。

关键词： uv固化涂层巯基-烯光点击反应蓖麻油基硫醇协同阻燃作用木材表面

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uv固化金属防腐涂层的构筑及性能研究

UV固化金属防腐涂层的构筑及性能研究

作者：杨志平江南大学

学位级别：硕士

金属腐蚀不仅对生产生活造成了巨大的安全隐患,而且造成了严重的环境污染。目前主流的金属防腐手段就是在金属器件表面涂装防腐涂料,然而传统的溶剂型涂料由于高污染、高能耗等缺陷而饱受诟病。uv固化涂料具有高效、低能、环保等优点,... 详细信息

金属腐蚀不仅对生产生活造成了巨大的安全隐患,而且造成了严重的环境污染。目前主流的金属防腐手段就是在金属器件表面涂装防腐涂料,然而传统的溶剂型涂料由于高污染、高能耗等缺陷而饱受诟病。uv固化涂料具有高效、低能、环保等优点,在众多的领域均有着广泛的应用,但是在金属防腐领域却鲜见报道。主要原因有二:一,长久以来金属防腐涂料主要以溶剂性涂料为主,对于uv固化涂层的阻隔性能和防腐性能的影响因素缺乏认知;二,由于高固化速率导致收缩应力释放不及时,uv固化涂层往往难以获得较强的金属附着力。因此本课题首先对uv固化涂料中最重要的两个组分——低聚物树脂和活性稀释剂进行了研究,通过吸水率测试、电化学阻抗、耐中性盐雾等手段探究了涂料各组分结构对uv固化涂层吸水率和防腐性能的影响;然后对涂层在金属表面附着力的影响因素进行了简单探究;最后根据研究结果,设计了双层uv固化金属涂层(底漆+面漆),并对其防腐性能进行了评估。本文的第一部分,主要研究了活性稀释剂的化学结构对uv固化涂层金属防腐性能的影响。利用不同结构的活性稀释剂与市售的环氧丙烯酸酯低聚物共同构筑了一系列uv固化金属涂层,通过吸水率测试、水接触角测试、电化学阻抗测试和耐中性盐雾测试对uv固化涂层的吸水率和防腐性能进行了表征。研究结果表明,活性稀释剂的化学结构很大程度上会影响uv固化涂层吸水率从而影响涂层的阻隔性能及防腐性能。高官能度的活性稀释剂能够提高涂层的交联密度,降低其吸水率,所构筑涂层的阻隔性能上升,防腐性能因而提高;长链烷烃的引入也能够降低涂层的吸水率,但烷烃链太长会导致涂料体系中双键含量的降低,进而导致涂层交联密度降低,阻隔性能和防腐性能下降;苯环的引入能提高涂层的疏水性,涂层的阻隔性能和防腐性能也随之提高;亲水性的醚键会增加uv固化涂层的吸水率,但同时也会提高涂层的附着力,在低交联密度的uv固化涂层中,涂层附着力是决定涂层防腐性能的主要因素;支化结构能够提高uv固化涂层的疏水性,并降低涂层的吸水率,但过高的支化程度会导致涂层组分相容性不佳,进而导致涂层阻隔性能和防腐性能降低。本文第二部分,主要研究了低聚物树脂的化学结构对uv固化涂层金属防腐性能的影响。设计合成了一系列具有不同硬段与软段结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物,并用其构筑uv固化金属涂层。通过吸水率测试、水接触角测试、电化学阻抗和耐中性盐雾测试对uv固化涂层的吸水率和防腐性能进行了考察。研究发现,聚氨酯丙烯酸酯软段中醚键含量的增加会导致uv固化涂层亲水性提高,涂层吸水率增加,从而导致阻隔性能防腐性能降低;聚氨酯丙烯酸酯硬段为环状结构(芳香环或脂防环)时所构筑的uv固化涂层比直链硬段结构的聚氨酯丙烯酸酯涂层具有更高的疏水性,更低的吸水率和更强的防腐性能;在聚氨酯丙烯酸酯软段中醚键附近引入疏水性的甲基或者降低醚键的密度均能够提高uv固化涂层的疏水性,从而降低其吸水率,提高其阻隔性能和防腐性能,但是降低醚键密度的方法对于涂层防腐性能的提升却不如在醚键附近引甲基明显。本文的第三部分选用具有良好金属附着力的uv固化涂层作为底漆,具有良好阻隔性能的uv固化涂层作为面漆,构建了双层uv固化金属涂层,通过电化学阻抗和耐中性盐雾测试对双层涂层的防腐性能进行了考察。首先以不同的低聚物树脂和活性稀释剂制备了一系列uv固化涂层,对其附着力和防腐性能进行了研究。研究发现uv固化涂层的干态附着力与涂层耐阴极剥离性能之间没有直接关系,涂层的湿态附着才是影响涂层耐阴极剥离性能的关键因素;以脂肪族聚氨酯丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯共同作为低聚物树脂构建的uv固化涂层具有优异的干/湿附着力和耐阴极剥离性能,将其作为底漆与第一部分中阻隔性能最好的uv固化涂层相配合,所构筑的双层uv固化金属涂层同时具有优异的附着力和阻隔性能,表现出优异的防腐性能:对于无缺陷涂层,1000 h盐雾测试后涂层表面没有任何起泡和锈点;对于划伤后的涂层,600 h盐雾测试后涂层没有大范围的剥落(腐蚀产物扩散<3 mm)。

关键词： uv固化涂层金属防腐阻隔性附着力

光敏磷酸酯掺杂聚苯胺光固化涂层的制备及其耐腐蚀性探究

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涂料工业 2023年第7期53卷 1-12页

作者：张子杰潘威豪刘仁罗静江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

为研制一种高性能绿色环保光固化防腐涂料,选用质子酸(特戊酸、乳酸和2,2-二羟甲基丙酸)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)先发生开环反应引入光敏基团,再与焦磷酸磷酸化改性制备了一系列不同磷酸根含量的光敏磷酸酯,将其用于掺杂聚苯胺(PAN... 详细信息

为研制一种高性能绿色环保光固化防腐涂料,选用质子酸(特戊酸、乳酸和2,2-二羟甲基丙酸)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)先发生开环反应引入光敏基团,再与焦磷酸磷酸化改性制备了一系列不同磷酸根含量的光敏磷酸酯,将其用于掺杂聚苯胺(PANI),并将掺杂聚苯胺作为防腐填料制备uv固化防腐涂料。通过核磁共振氢谱和FT-IR证实光敏磷酸酯的成功制备。探究了光敏磷酸酯的掺杂对聚苯胺分散性的影响,以及光敏磷酸酯掺杂聚苯胺的加入对涂层光固化行为、附着力和防腐性能的影响。结果表明:随光敏磷酸酯中磷酸根含量的增加,掺杂聚苯胺在光固化涂层中的分散变佳。光敏磷酸酯掺杂PANI(≤2.0%,质量分数)的添加对涂层的光固化程度影响较小。掺杂聚苯胺的添加可以提高光固化涂层的附着力,且随着磷酸酯中磷酸根含量的增加,附着力从2.49 MPa上升至3.52 MPa。当掺杂剂中磷酸根含量最高时,所构筑的聚苯胺光固化涂层表现出最佳的耐腐蚀性,3.5%NaCl溶液中浸泡30 d后|Z|0.1 Hz高于109Ω·cm^(2),划痕盐雾400 h后涂层仅划痕处出现腐蚀迹象。

关键词：光敏磷酸酯聚苯胺 uv固化涂层附着力防腐性

防眩光及紫外/蓝光防护功能涂层的制备及性能研究

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塑料工业 2023年第11期51卷 148-154页

作者：路芳史华红宋森川李伟浩王飞李岱远广东省科学院化工研究所广东广州510665 佛山华铕光电材料股份有限公司广东佛山528000

以气相二氧化硅粒子及紫外吸收剂为功能助剂,氟碳改性高反应丙烯酸树脂为主体树脂,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚酯膜为基材,采用湿法涂布工艺制备了具有防眩光和紫外/蓝光防护特性的功能涂层。研究了二氧化硅粒子含量、紫外吸收剂类型... 详细信息

以气相二氧化硅粒子及紫外吸收剂为功能助剂,氟碳改性高反应丙烯酸树脂为主体树脂,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚酯膜为基材,采用湿法涂布工艺制备了具有防眩光和紫外/蓝光防护特性的功能涂层。研究了二氧化硅粒子含量、紫外吸收剂类型、所占比例以及涂层厚度对功能涂层性能的影响。结果表明,制备的uv固化吸光防眩光涂层兼具优异的防眩光和紫外/蓝光吸收性能,能有效改善显示屏幕表面发白和晃眼的问题。随着二氧化硅粒子含量的增加,涂层的雾度升高,同时光透过率和镜面光泽减小。紫外吸收剂HY-uv5具有最优的紫外/蓝光吸收性能。紫外吸收剂含量以及涂层厚度的增加,都能有效提高涂层的紫外/蓝光防护性能。此外,该涂层还具有优异的耐污和耐划伤性能。

关键词： uv固化涂层防眩光紫外/蓝光防护耐污耐划伤

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聚苯胺光固化涂层的制备及其防腐蚀性能探究

聚苯胺光固化涂层的制备及其防腐蚀性能探究

作者：潘威豪江南大学

学位级别：硕士

环保政策的落地实施和环保意识的不断增强迫使传统溶剂型涂料加快绿色化应用转型升级。uv固化涂料作为新形势下环保型涂料的优选之一,其环境污染小,且兼具低耗能、量产化作业及无热敏基材限制等多方面优势受到广泛关注。然而uv固化涂层... 详细信息

环保政策的落地实施和环保意识的不断增强迫使传统溶剂型涂料加快绿色化应用转型升级。uv固化涂料作为新形势下环保型涂料的优选之一,其环境污染小,且兼具低耗能、量产化作业及无热敏基材限制等多方面优势受到广泛关注。然而uv固化涂层在金属腐蚀防护中的应用十分有限,防腐填料的添加是一种有效提高涂层防腐性能的策略。与传统铬铅系填料相比,聚苯胺(PANI)因不含重金属离子和具备阳极氧化带来的钝化特性被视为新一代绿色防腐填料。但长程共轭结构和分子链间的氢键易导致PANI发生团聚,采用有机酸对PANI进行掺杂剂是一种降低PANI的团聚并提高聚苯胺与树脂相容性的有效方式。另外,还可以对掺杂剂功能化结构设计来赋予PANI额外的特性。将聚苯胺同uv固化涂层结合有望制备一种“绿色+绿色”的防腐涂层。目前,鲜有研究涉及聚苯胺在uv固化防腐涂层中的应用,且对PANI在树脂中的分散性以及对uv固化涂层固化程度、耐蚀性能等的影响还不是很清楚。针对上述问题,本论文分别选用木质素磺酸盐(LS)、光敏磷酸酯和光敏植酸(PAGA)作为掺杂剂来掺杂PANI,并将其用于构筑uv光固化防腐涂层。具体如下:(1)选用LS做为掺杂剂制备了不同掺杂度的聚苯胺(LS-PANI),并应用于uv固化防腐涂层中。通过傅立叶变换红外光谱和紫外-可见光光谱证实LS-PANI的成功制备。显微镜照片观察到LS对聚苯胺的掺杂改善了聚苯胺与树脂间的相容性,且随着LS组分增大,LS-PANI的分散性不断提高。凝胶含量测试结果显示低含量LS-PANI(0.5 wt%)的添加对固化程度影响较小,随着LS-PANI添加量的增加,涂层的固化程度呈下降趋势。涂层基础性能测试结果中观察到LS-PANI含量的增加会引起涂层附着力下降。从涂层耐蚀性能测定结果可知,当LS与PANI质量比为1:4、LS-PANI添加量为1.0 wt%时,uv固化涂层的低频阻抗值(/Z/)在30 d的浸泡期间一直维持10Ω·cm以上,表现出较好的耐蚀性能。(2)质子酸(特戊酸、乳酸和2,2-二羟甲基丙酸)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)先发生开环反应引入光敏基团,再与焦磷酸磷酸化改性制备了一系列不同磷酸根含量的光敏磷酸酯。核磁共振氢谱和FTIR证实光敏磷酸酯的成功制备。以光敏磷酸酯对聚苯胺进行掺杂,一方面可以通过磷酸酯结构的引入提高uv固化涂层附着性能,另一方面通过光敏基团的引入改善涂层固化程度。随着光敏磷酸酯中磷酸根含量的增加,PANI在光固化树脂中的分散性提高。凝胶含量测试结果显示光敏磷酸酯掺杂PANI即使添加到2.0 wt%也不会降低涂层的固化程度。光敏磷酸酯掺杂聚苯胺还可以有效提高uv固化涂层附着力,且随着光敏磷酸酯中磷酸根含量的增加,涂层附着力呈上升趋势。以磷酸根含量最高的光敏磷酸酯掺杂PANI为防腐填料,添加量为1.0wt%时,涂层表现出最佳耐蚀性能,30 d浸泡期间/Z/一直高于10Ω·cm,划痕盐雾500 h后涂层仅划痕处出现腐蚀迹象。(3)以含六磷酸根的植酸(PA)与GMA发生羟基开环反应制备一系列不同光敏基团含量的光敏植酸(PAGA)用于PANI掺杂。PAGA对PANI的掺杂能有效改善PANI的分散性,即使PAGA/PANI添加量增大至2.0 wt%,PANI在光固化树脂中仍可以实现均匀分散。凝胶含量测试显示随着PAGA/PANI的加入(2 wt%),光固化涂层的固化程度不仅不会降低,反而略有提升(由70.72%增大至73.93%),这归功于PAGA中多个光敏基团的引入。由于磷酸根的存在,PAGA/PANI的添加同样可以提高光固化涂层的附着力,且随着光敏基团含量的增加,涂层附着力表现出先增加后下降趋势。从涂层耐蚀性能测定结果可知,当PAGA/PANI添加量为1.0 wt%时,涂层的防腐性能最好,在30 d浸泡期间涂层的/Z/较纯树脂涂层高两个数量级,1000 h未划痕盐雾中未观察到锈迹和起泡现象,表现出优异的防腐性能。

关键词：掺杂态聚苯胺 uv固化涂层光敏磷酸酯光敏植酸金属防腐

基于二氧化钛的紫外光固化高耐候涂层的制备及性能研究

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基于二氧化钛的紫外光固化高耐候涂层的制备及性能研究

作者：陈玙江南大学

学位级别：硕士

紫外光固化涂料(即uv固化涂料)因其具有VOC排放量低、节能、高效等优势而受到广泛关注。然而,uv固化涂层的耐候性能较差制约了其在室外环境中的应用。二氧化钛(TiO)因其成本低和优异的紫外线吸收能力而最常应用于耐候性涂料领域,但大多... 详细信息

紫外光固化涂料(即uv固化涂料)因其具有VOC排放量低、节能、高效等优势而受到广泛关注。然而,uv固化涂层的耐候性能较差制约了其在室外环境中的应用。二氧化钛(TiO)因其成本低和优异的紫外线吸收能力而最常应用于耐候性涂料领域,但大多数都是基于溶剂型涂料和水性涂料,很少应用于uv固化涂料,且TiO的紫外屏蔽效应会与光引发剂发生竞争,TiO的加入对uv固化涂层固化过程和耐候性能的影响尚未有详细研究。因此,针对上述问题,本课题以绿色环保高耐候涂层为研究目标,通过分散剂改性和无机包覆改性两种方式对TiO进行改性,探究耐候性填料的加入对uv固化涂层固化过程和耐候性能的影响。并结合光聚合技术和乳液聚合法基于TiO制备一系列多功能微球,通过发挥物理结构和化学成分的协同效应,期望获得高耐候多功能uv固化涂层。具体研究内容如下:(1)将分散剂改性的TiO加入到uv固化涂层中,通过凝胶含量测试和实时红外测试分析TiO的添加量对uv固化涂层固化过程的影响,通过紫外加速老化测试和盐雾测试分析TiO的加入对涂层耐候性能的影响。结果表明:涂层的固化速率和双键转化率随TiO的添加量增加而下降,但是通过控制TiO的添加量(≤5 wt%)和漆膜厚度(≤30μm),TiO的加入对uv固化涂层固化程度的影响可以忽略不计。纯树脂涂层紫外老化1000 h后的色差值(ΔE)为21.25,失光率为27%,表面出现开裂,表明纯树脂涂层的耐候性能较差。添加TiO的涂层紫外老化1000 h后的ΔE仅为3.65,失光率减小到6.5%,涂层表面没有出现开裂,说明TiO的加入可以有效地提高涂层的耐候性能。通过盐雾测试对涂层老化前后的防腐性能进行研究,结果表明老化后的纯树脂涂层在盐雾测试后出现大面积红色腐蚀产物,而老化后的TiO涂层在盐雾测试后表面未出现锈蚀点、起泡和红色腐蚀产物,进一步说明TiO的加入可以提高涂层的耐候性能。该工作通过添加具有紫外吸收和散射能力的TiO提高涂层的耐候性能,为制备环境友好型高耐候涂层提供了一种有效途径。(2)选用硅酸四乙酯在TiO表面进行原位水解缩合对TiO进行无机包覆改性,通过控制硅酸四乙酯的水解缩合时间制备不同SiO壳层厚度的TiO(TiO@SiO)。结果表明:TiO表面的SiO壳层不仅可以有效抑制TiO的光催化活性,还能够提高其分散性。凝胶含量测试和实时红外测试结果表明SiO包覆TiO可以减小其对涂层固化速率和固化程度的影响。此外,相较于TiO粒子,TiO@SiO的加入可以进一步减小涂层紫外老化后光泽度和表面形貌的变化,当TiO@SiO的添加量为10.0 wt%时,涂层在紫外老化1000 h后的ΔE为3.4,失光率仅为2.0%,表面未出现开裂,涂层的耐候性能最佳。该工作通过无机包覆改性在不牺牲TiO紫外屏蔽能力的同时有效抑制TiO的光催化活性,对于提高涂层的耐候性能具有重要意义。(3)通过光聚合技术和乳液聚合法制备TiO空心微球。本章制备了由光固化树脂、TiO粒子、光引发剂和有机溶剂组成的油相液滴,在紫外光辐照时光固化预聚物发生聚合,同时TiO粒子向油水界面迁移形成微球壳层,去除有机溶剂后在微球内部形成空腔得到TiO空心微球。通过调节光引发剂的种类、TiO粒子的亲水性和溶剂的用量调控TiO空心微球的形貌。该微球的空心结构可以阻断热量的传播路径,降低涂层的热传导速率,提高涂层的隔热性能,而壳层中的TiO粒子可以吸收和散射紫外光,从而提高涂层的耐候性能。将TiO空心微球作为填料用于构筑隔热耐候涂层,结果表明:随着TiO空心微球壳层厚度减小,涂层的隔热性能和紫外屏蔽性能提高。当TiO空心微球添加量为15.0 wt%时,涂层的热导率为0.132 W/m K,相比于纯树脂涂层降低40%,可以降低建筑模型内部温度4C。添加TiO空心微球可以提高涂层的紫外耐久性,涂层紫外老化1000 h后的ΔE为5.1,失光率为4.6%,表现出优异的耐候性能。该工作制备的TiO空心微球既可以提高涂层的隔热性能,又可以提高涂层的耐候性能,为制备高性能隔热耐候涂层提供了可行方案。(4)通过光聚合技术和乳液聚合法制备封装相变材料(硬脂酸丁酯)的TiO多孔微球。将光固化树脂、TiO粒子、相变材料、光引发剂加入到有机溶剂中以制备油相液滴,经过去除溶剂和紫外固化后得到TiO相变多孔微球。微球中所负载的硬脂酸丁酯在相变过程中可以吸收储存和释放大量能量,从而赋予涂层温度调节能力;微球中的TiO粒子可以吸收和散射紫外光,提高涂层的耐候性能,并且TiO具有较高的热导率,从而提高相变材料的热响应速率。结果表明:TiO相变多孔微球具有快的热响应速率、高的热循环稳定性和好的紫外屏蔽性能,加热-冷却循环100次后其相变焓的损失率仅为1.58%,在紫外光区的反射率为8.3%。将TiO相变多孔微球用于构筑储热耐候涂层,添加TiO相变多孔微球后涂层在加热和降温过程中在36C-48C出现明显的温度滞后区域,

关键词：二氧化钛 uv固化涂层紫外加速老化耐候性能多功能涂层