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Development of a surface plasmon resonance biosensor for accurate and sensitive quantitation of small molecules in blood samples

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2022年第6期12卷 929-936页

作者： Minyu Qi Diya Lv Ying Zhang Dongyao Wang Xiaofei Chen Zhenyu Zhu Zhanying Hong Yifeng Chai Hai Zhang Yan Cao Department of Biochemical Pharmacy Faculty of PharmacyNaval Medical UniversityShanghai200433China Pharmaceutical Analysis and Testing Center Faculty of PharmacyNaval Medical UniversityShanghai200433China Department of Pharmaceutical Analysis Faculty of PharmacyNaval Medical UniversityShanghai200433China Department of Pharmacy Shanghai First Maternity and Infant HospitalTongji University School of MedicineShanghai201204China

Therapeutic drug monitoring(TDM)has played an important role in clinical medicine for precise dosing.Currently,chromatographic technology and immunoassay detection are widely used in TDM and have met most of the needs of clinical drug therapy.However,some problems still exist in practical applications,such as complicated operation and the influence of endogenous substances.Surface plasmon resonance(SPR)has been applied to detect the concentrations of small molecules,including pesticide residues in crops and antibiotics in milk,which indicates its potential for in vivo drug detection.In this study,a new SPR-based biosensor for detecting chloramphenicol(CAP)in blood samples was developed and validated using methodological verification,including precision,accuracy,matrix effect,and extraction recovery rate,and compared with the classic ultra-performance liquid chromatographyultraviolet(uplc-uv)method.The detection range of SPR was 0.1-50 ng/mL and the limit of detection was 0.099±0.023 ng/mL,which was lower than that of uplc-uv.The intra-day and inter-day accuracies of SPR were 98%-114% and 110%-122%,which met the analysis requirement.The results show that the SPR biosensor is identical to uplc-uv in the detection of CAP in rat blood samples;moreover,the SPR biosensor has better sensitivity.Therefore,the present study shows that SPR technology can be used for the detection of small molecules in the blood samples and has the potential to become a method for therapeutic drug monitoring.

关键词： Surface plasmon resonance uplc-uv Chloramphenicol Methodological verification

uplc-uv法测定不同产地青蒿中青蒿素的含量

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中国野生植物资源 2012年第4期31卷 28-31页

作者：向文李琳刘吉华余伯阳中国药科大学中药复方研究室中国药科大学现代中药重点实验室江苏南京210009

目的:建立快速简便检测青蒿素的超高效液相-紫外(uplc-uv)法,并对不同产地青蒿中青蒿素的含量进行检测。方法:色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈/水(45/55),流速1.0mL/min,柱温28℃,波长200 nm。结果:... 详细信息

目的:建立快速简便检测青蒿素的超高效液相-紫外(uplc-uv)法,并对不同产地青蒿中青蒿素的含量进行检测。方法:色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈/水(45/55),流速1.0mL/min,柱温28℃,波长200 nm。结果:该方法对青蒿素的分离度较好,保留时间缩短为1.5 min。并且,整个分析过程可以在2 min内完成。线性范围0.101 17～10.117μg,进样量与峰面积线性相关,A=109.4C+6.7026,R2=0.9 993(n=9),加样回收率为99.3%(RSD=2.6%,n=6)。结论:uplc-uv法分析时间短、样品前处理简单、精密度、稳定性、加样回收率等符合分析检测要求,对于青蒿中青蒿素的含量能进行快速准确的分析。

关键词： uplc-uv 青蒿素含量测定

Nonlinear relationship between enteric-coated mycophenolate sodium dose and mycophenolic acid exposure in Han kidney transplantation recipients

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Acta Pharmaceutica Sinica B 2017年第3期7卷 347-352页

作者： Jun Zhang Mengmeng Jia Lihua Zuo Na Li Yonggang Luo Zhi Sun Xiaojian Zhang Zhenfeng Zhu Department of Pharmacy The First Affiliated Hospital of Zhengzhou UniversityZhengzhou 450052China Department of Integrated Intensive Care Unit The First Affiliated Hospital of Zhengzhou UniversityZhengzhou 450052China

The aim of the research was to investigate the pharmacokinetics(PK) of enteric-coated mycophenolate sodium(EC-MPS) by quantification of the active metabolite of mycophenolic acid(MPA)after multiple escalating oral doses in Han kidney transplant recipients. A total of 28 Han postoperative kidney transplant recipients were given a multiple-dose of 540, 720 or 900 mg of EC-MPS two times a day in combination with tacrolimus for 6 days. Blood specimens were collected at each time point from0 to 12 h after EC-MPS administration. MPA plasma concentrations were measured by uplc–uv. The relationship between the EC-MPS dose and its PK parameters was assessed. In the range from 540 to900 mg, C_(max) and AUC_(0–12h) did not increase with dose escalation. The AUC_(0–12h), C_(max), C_0 and T_(max) for the 540 720 and 900 mg doses were not significantly different, respectively(P 40.05). AUC_0–12 h and C_(max) were increased less than proportionally with increasing EC-MPS dose levels. Inter-individual variability in AUC_(0–12h), C_(max) and C_0 were considerable. Nonlinear PK relationships were found from the doses of 540–900 mg of EC-MPS.

关键词： Enteric-coated Mycophenolate sodium Mycophenolic acid Nonlinear dynamics Kidney transplantation Pharmacokinetics uplc-uv Human plasma

不同给药介质对大鼠口服胡椒碱的药动学和生物利用度的影响

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南开大学学报（自然科学版） 2016年第3期49卷 105-111页

作者：冉瑞雪陈伯玮杜晓晖李荣珊天津医科大学药学院天津市临床药物关键技术重点实验室天津300070 秦皇岛市中医医院皮肤科河北秦皇岛266032

建立了大鼠血浆中胡椒碱浓度的uplc测定法,并研究了不同给药介质对胡椒碱在大鼠体内的药动学特征的影响.大鼠灌胃给予不同给药介质的胡椒碱后,其药动学特征有明显区别,CMC-Na的浓度为0.3%时,胡椒碱达峰较慢,生物利用度较低;而CMC-Na的... 详细信息

建立了大鼠血浆中胡椒碱浓度的uplc测定法,并研究了不同给药介质对胡椒碱在大鼠体内的药动学特征的影响.大鼠灌胃给予不同给药介质的胡椒碱后,其药动学特征有明显区别,CMC-Na的浓度为0.3%时,胡椒碱达峰较慢,生物利用度较低;而CMC-Na的浓度为1%、3%时,胡椒碱的生物利用度较高,且相差不大,但Tmax和MRT相差较大,以植物油为给药介质灌胃给药后,胡椒碱在大鼠体内吸收缓慢,呈缓释效果,绝对生物利用度较低.因此在进行胡椒碱对其他药物增效作用的体内研究时,应选择适当的给药介质及给药时间.

关键词：胡椒碱药动学 uplc-uv 给药介质

盐酸沙格雷酯对酒石酸美托洛尔大鼠体内药动学的影响

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中国医院药学杂志 2015年第20期35卷 1833-1836页

作者：王伟美贡莹何文娟张欢董维冲张志清河北医科大学第二医院河北石家庄050000

目的:考察盐酸沙格雷酯与酒石酸美托洛尔合用6 d后,酒石酸美托洛尔在大鼠体内药动学变化。方法:将40只大鼠随机分为实验组和对照组,每组20只,实验组灌胃盐酸沙格雷酯(10 mg·kg)每天3次和酒石酸美托洛尔(27 mg·kg-1)每天一次,连续6 d;... 详细信息

目的:考察盐酸沙格雷酯与酒石酸美托洛尔合用6 d后,酒石酸美托洛尔在大鼠体内药动学变化。方法:将40只大鼠随机分为实验组和对照组,每组20只,实验组灌胃盐酸沙格雷酯(10 mg·kg)每天3次和酒石酸美托洛尔(27 mg·kg-1)每天一次,连续6 d;对照组灌胃酒石酸美托洛尔(27 mg·kg-1)每天一次,连续6 d。2组于第7天灌胃给药后5 h内眼内眦取血,血浆样品处理后用uplc-uv测定并绘制相应的药时曲线,DAS2.1.1软件拟合药动学参数后,用SPSS13.1软件对2组药动学参数做统计学分析。结果:实验组和对照组主要药动学参数如下:AUC0-5h分别为(0.98±0.41)mg·h·L-1和(0.84±0.40)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(1.08±0.42)mg·h·L-1和(0.91±0.41)mg·h·L-1;t1/2分别为(1.40±0.36)h和(1.23±0.36)h;tmax分别为(0.66±0.31)h和(0.51±0.10)h;V分别为(57.02±23.46)L·kg-1和(58.19±22.61)L·kg-1;CL分别为(28.60±10.89)L·h-1·kg-1和(33.94±13.59)L·h-1·kg-1;Cmax分别为(0.62±0.39)mg·L-1和(0.71±0.40)mg·L-1。数据显示2组间无显著性差异(P>0.05)。结论:盐酸沙格雷酯与酒石酸美托洛尔合用6 d前后,酒石酸美托洛尔在大鼠体内的药动学参数无显著性变化。

关键词： uplc-uv 盐酸沙格雷酯酒石酸美托洛尔药动学 Wistar大鼠

自组装Tween 20-SDS纳米混合胶束提高普罗布考口服吸收的研究

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中国医药工业杂志 2013年第6期44卷 571-575页

作者：王一鑫蒋世军黄健王玲娇孙国祥沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 中国科学院上海药物研究所上海201203 河北医科大学第一医院河北石家庄050000

利用Tween-20与十二烷基硫酸钠的两亲性结构,与普罗布考混合,通过自组装技术制备了具有核-壳结构的纳米混合胶束,其中药物浓度可达到20 mg/ml。所得制品平均粒径为(44.6±1.6)nm,多分散系数为0.179±0.058,且用不同pH介质稀释后粒径未... 详细信息

利用Tween-20与十二烷基硫酸钠的两亲性结构,与普罗布考混合,通过自组装技术制备了具有核-壳结构的纳米混合胶束,其中药物浓度可达到20 mg/ml。所得制品平均粒径为(44.6±1.6)nm,多分散系数为0.179±0.058,且用不同pH介质稀释后粒径未发生显著变化。采用共聚焦显微成像技术观察表明,制品能影响Caco-2细胞骨架蛋白,增强细胞膜流动性。建立了uplc-uv法测定生物样品中普罗布考的浓度。Caco-2细胞单层模型的细胞摄取试验和大鼠体内药动学研究均表明,本品可显著提高普罗布考的口服吸收。

关键词：普罗布考自组装纳米混合胶束 uplc-uv 口服吸收

抗球虫新药AC4在SD大鼠体内的药代动力学研究

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中国动物传染病学报 2016年第4期24卷 64-71页

作者：王春梅林析张可煜张丽芳田玉柱费陈忠张晓晓赵娟肖遂王霄旸王米郑文丽薛飞群中国农业科学院上海兽医研究所上海200241 齐鲁动物保健品有限公司济南250100

本研究的目的是建立检测SD大鼠血浆内AC4的分析方法,考察高、中、低3个剂量的AC4在SD大鼠体内的药代动力学特征,获得主要的药代动力学参数。采用超高液相色谱法检测SD大鼠血浆内AC4含量,使用乙酸乙酯作为提取溶剂,妥曲珠利亚砜作为内标... 详细信息

本研究的目的是建立检测SD大鼠血浆内AC4的分析方法,考察高、中、低3个剂量的AC4在SD大鼠体内的药代动力学特征,获得主要的药代动力学参数。采用超高液相色谱法检测SD大鼠血浆内AC4含量,使用乙酸乙酯作为提取溶剂,妥曲珠利亚砜作为内标。研究表明,建立的方法专属性良好,标准曲线定量范围0.08-80μg/mL,线性关系良好;准确度和精密度均能达到检测目的,样品在室温放置8 h或者反复冻融3次后稳定;该方法灵敏、准确,可以用于检测SD大鼠血浆内AC4含量。药时曲线下面积和最大血药浓度存在剂量正相关关系,给药后4-5 h达到最大血药浓度,生物消除半衰期在不同性别、不同剂量组之间存在较大差异,AC4在SD大鼠的药动学存在较为明显的性别差异。本研究结果为AC4后期研究和临床合理应用提供了参考依据。

关键词： AC4 SD大鼠 uplc-uv 药代动力学

不同分散剂对沙咪珠利在比格犬体内暴露量影响的研究

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中国动物传染病学报 2019年第2期27卷 78-82页

作者：张志浩王春梅张可煜张丽芳王米刘迎春王霄旸费陈忠薛飞群乐涛谷峰重庆师范大学生命科学学院重庆401331 中国农业科学院上海兽医研究所农业农村部兽用化学药物及制剂学重点实验室上海200241

沙咪珠利(EZL)是由中国农业科学院上海兽医研究所兽用抗感染药物创新团队自主研发的新型三嗪类抗球虫药物。前期的研究表明,沙咪珠利抗球虫效果好、低毒、安全性高,具有广阔的应用和开发前景。为了研究不同分散剂对沙咪珠利在实验动物... 详细信息

沙咪珠利(EZL)是由中国农业科学院上海兽医研究所兽用抗感染药物创新团队自主研发的新型三嗪类抗球虫药物。前期的研究表明,沙咪珠利抗球虫效果好、低毒、安全性高,具有广阔的应用和开发前景。为了研究不同分散剂对沙咪珠利在实验动物比格犬体内暴露量的影响,本实验将水、0.5%羧甲基纤维素钠(CMCNa)、聚乙二醇(PEG)200三种分散剂分别制备沙咪珠利口灌液,对比格犬单次经口灌服后采集0～36 h不同时间点的血样,通过DAS3.0软件拟合获得沙咪珠利在比格犬体内主要药代动力学参数。结果表明:沙咪珠利经不同的分散剂制备的口灌液,给比格犬内服后,获得的AUC_((0-t))和C_(max)没有显著性差异(P>0.05),说明三种不同分散剂对沙咪珠利在比格犬体内的暴露量的影响差异不显著。通过暴露量研究,为该药的毒理学评价和临床的合理应用提供了理论参考。

关键词：沙咪珠利分散剂比格犬暴露量 uplc-uv

新型抗球虫药物沙咪珠利（Ethanamizuril）的药代动力学研究

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新型抗球虫药物沙咪珠利（Ethanamizuril）的药代动力学研究

作者：张志浩重庆师范大学

学位级别：硕士

沙咪珠利(Ethanamizuril,EZL)是由中国农业科学院上海兽医研究所自主研发合成的新型三嗪类抗球虫药物,前期研究表明沙咪珠利具有高效的抗球虫活性,且低毒、安全、广谱,具有广阔的研究前景。本研究的目的是建立检测比格犬血浆中EZL和鸡... 详细信息

沙咪珠利(Ethanamizuril,EZL)是由中国农业科学院上海兽医研究所自主研发合成的新型三嗪类抗球虫药物,前期研究表明沙咪珠利具有高效的抗球虫活性,且低毒、安全、广谱,具有广阔的研究前景。本研究的目的是建立检测比格犬血浆中EZL和鸡血浆中EZL、M3的uplc-uv分析方法,分析比格犬经单次灌服低、中、高三个剂量EZL后体内的药代动力学特征;考察三种不同分散剂对EZL在比格犬、鸡体内暴露量的影响;不同EZL添加量饲料饲喂条件下,鸡血浆内EZL、M3含量的变化规律。本论文建立了比格犬血浆中EZL的uplc-uv检测方法,考察了EZL的0.3、0.6、3 mg/kg bw三个剂量经单次灌服后在比格犬体内的药代动力学特征,结果表明:三个给药剂量下药物达峰时间(T)均在1 h,生物半衰期(t)均在2 h,最大血药浓度(C)、药时曲线下面积(AUC)均与给药剂量具有良好的线性关系,EZL在雌雄比格犬之间无明显的药动学差异。在水、0.5%羧甲基纤维素钠(Sodium carboxymethylcellulose,CMCNa)、PEG200(Polyethyleneglycol,PEG)三种不同分散剂中,比格犬给药量为3 mg/kg bw,鸡给药量为1.33 mg/kg bw,试验结果表明:药物在比格犬体内达峰时间(T)均在1 h,生物半衰期(t)在2-3 h,药物暴露量相关主要药动学参数AUC(0-t))无统计学差异(P>0.05),表明三种分散剂对沙咪珠利在实验动物比格犬体内暴露量的影响无显著性差异;鸡体内药物达峰时间(T)在4-5 h,药物半衰期(t)在9-11 h,药物暴露量相关的主要药动学参数AUC(0-t))无统计学差异(P>0.05),表明三种分散剂对EZL在靶动物鸡体内暴露量的影响无显著性差异。本论文建立了检测鸡血浆中EZL、M3的uplc-uv分析方法,检测了不同饲料添加剂量下,鸡血浆内EZL、M3的含量变化及二者之间的关系,研究结果表明:在3-200 mg/kg的饲料添加浓度范围内,EZL、M3血药浓度会随着饲料中药物添加剂量剂量的增长呈良好线性关系增长,EZL、M3两者之间增长趋势线性关系良好、基本保持同步增长。综上所述,本文建立了检测比格犬血浆中EZL和鸡血浆中EZL、M3的uplc-uv方法,对EZL在比格犬体内的药代动力学、三种不同分散剂对药物在比格犬、鸡体内的暴露量的影响、不同饲料剂量下鸡血浆中EZL、M3的变化关系进行研究,获得了药代动力学参数,为EZL的临床合理用药和新兽药申报提供数据支撑。

关键词：沙咪珠利比格犬鸡药物暴露量 uplc-uv