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阿莫西林原料药中有关物质的uplc-tof-ms/ms鉴定

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现代药物与临床 2015年第1期30卷 24-27页

作者：雷勇胜宋丽明郝英魁王云李瑜蒋庆峰天津药物研究院有限公司天津300193 沃特世科技有限公司北京100026

目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用uplc-tof-ms/ms法测定。Waters Acquity uplcTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源;正... 详细信息

目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用uplc-tof-ms/ms法测定。Waters Acquity uplcTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源;正离子检测;毛细管电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化气温度500℃;雾化气体积流量700 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果推测了阿莫西林原料药中6个杂质的化学结构及其裂解规律,同时与欧洲药典中的杂质进行了比对归属。结论建立的uplc-tof-ms/ms的方法和实验数据可为阿莫西林原料药的质量控制提供了重要依据。

关键词：阿莫西林有关物质 uplc-tof-ms/ms 裂解规律

粗毛纤孔菌三萜成分分析及其对HepG 2细胞模型的脂质调节作用

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2023年第3期51卷 65-74页

作者：李德海刘东超刘爽爽霍永红王占斌东北林业大学林学院黑龙江哈尔滨150040 黑龙江省森林食品资源利用重点实验室黑龙江哈尔滨150040

为探索粗毛纤孔菌中的总三萜活性成分及其体外降脂能力,采用超高液相色谱-飞行时间质谱联用技术(uplc-tof-ms/ms)对粗毛纤孔菌中的总三萜进行定性分析,并通过油酸诱导建立HepG_(2)细胞高脂模型,以HepG_(2)细胞高脂模型的存活率、脂质积... 详细信息

为探索粗毛纤孔菌中的总三萜活性成分及其体外降脂能力,采用超高液相色谱-飞行时间质谱联用技术(uplc-tof-ms/ms)对粗毛纤孔菌中的总三萜进行定性分析,并通过油酸诱导建立HepG_(2)细胞高脂模型,以HepG_(2)细胞高脂模型的存活率、脂质积累量和血脂四项为指标,考察粗毛纤孔菌纯化后总三萜的体外降脂能力。根据uplc-tof-ms/ms得到的洗脱顺序、保留时间、分子量、质谱信息,结合文献,共鉴定出粗毛纤孔菌中三萜成分8种。体外实验表明,400μmol/L油酸孵育HepG_(2)细胞24 h时,HepG_(2)细胞内的脂质积累量最高。相较于其他浓度组,总三萜质量浓度为250μg/mL时,高脂HepG_(2)细胞内的脂质含量下降最为显著,总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇的清除率分别达到41.86%、44.44%、44.02%,高密度脂蛋白胆固醇的增长率达到57.33%。研究结果证实了粗毛纤孔菌三萜的体外降脂功能,为开发新型降血脂功能食品提供了实验依据。

关键词：粗毛纤孔菌三萜 uplc-tof-ms/ms 体外降脂 HepG 2细胞高脂模型

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中药苏木的化学成分与体内代谢研究

中药苏木的化学成分与体内代谢研究

作者：梁光焰广东药科大学

学位级别：硕士

中药苏木(Caesalpinia sappan L)为豆科植物,以该植物的干燥心材入药,在传统中医药中常用于祛瘀止痛、肝血增盛等症;随着现代研究的不断深入,已发现苏木的多种药理活性如:抗肿瘤、抗炎、抗氧化、舒张血管、免疫抑制、神经系统保护作用... 详细信息

中药苏木(Caesalpinia sappan L)为豆科植物,以该植物的干燥心材入药,在传统中医药中常用于祛瘀止痛、肝血增盛等症;随着现代研究的不断深入,已发现苏木的多种药理活性如:抗肿瘤、抗炎、抗氧化、舒张血管、免疫抑制、神经系统保护作用、降糖等作用。目的:为更深入探析苏木的药用物质基础,明确苏木可能的代谢途径,本实验通过对苏木醇提物化学成分的分析,进而研究苏木醇提物的体内代谢。通过对苏木主要成分的提取分离,以分离所得的化合物为基础,使用超高效液质联用技术,建立一种高效、快速、准确的分析方法对苏木醇提物的化学成分进行系统分析,为进一步探析苏木化学成分,为苏木的合理利用及开发提供实验依据。在苏木醇提物定性分析的基础上,首次对其体内代谢进行探析,为苏木及含苏木类处方的临床应用和苏木药效成分的研究提供科学依据。最后对苏木主要成分原苏木素B进行深入的体内代谢研究,分析其可能的代谢产物和代谢途径;由此及彼,可为原苏木素类化合物在体内代谢提供参考。方法:1.苏木主要化学成分的研究使用传统的分离手段对苏木醇提物的乙酸乙酯部位进行分离、纯化。经核磁(NMR)、质谱(HR-ESI-ms/ms)等分析手段对分离所得的化合物进行分析并鉴定。2.苏木提取物化学成分的定性研究在分离得到的化合物基础上利用uplc-tof-ms/ms技术,对苏木醇提物的化学成分进行定性分析。使用Waters?BEH C分析型色谱柱,以乙腈和千分之一的甲酸水溶液为流动相对分析样品进行梯度洗脱,流速设置为0.35 mL/min,使用ESI源负离子模式扫描并采集数据。3.苏木醇提物在SD大鼠体内代谢研究在苏木醇提物定性研究的基础上,对苏木醇提物的体内代谢使用相同的检测仪器和检测方法进行研究。4.原苏木素B在SD大鼠体内代谢研究使用与前一章一样的检测仪器与分离色谱柱,流动相以甲醇和千分之一的甲酸水对样品进行梯度洗脱,流速设置为0.30 mL/min,用ESI源负离子模式进行全扫描并采集数据。结果:1.从苏木乙酸乙酯部位分离得到12个单体化合物;将其编号为化合物12。分别鉴定为:化合物1:巴西苏木素,化合物2:3`-O-甲氧基巴西苏木素,化合物3:氧化巴西苏木素,化合物4:原苏木素A,化合物5:苏木酮B,化合物6:苏木查尔酮,化合物7:原苏木素B,化合物8:苏木醇,化合物9:云实素J,化合物10:丁香酸,化合物11:表儿茶素,化合物12:苏木酮A。2.本研究使用uplc-tof-ms/ms对单一化合物检测分析,利用碎片离子信息推测分析出可能的裂解途径,结合文献报道化合物对苏木醇提物进行分类分析,共检测出108个成分,其中巴西苏木素类有11个,2个未被报道;原苏木素类有24个,12个未被报道;查尔酮类化合物有6个,1个未被报道;高异黄酮类化合物有22个,3个未被报道;二聚体类化合物有21个,18个未被报道;黄酮及黄酮衍生物化合物有10个,1个未被报道;其他酚酸类化合物有14个,没有发现未被报道过的化合物。3.在苏木醇提物的定性研究的基础上,初步分析苏木醇提物的入体成分,共发现101个成分,其中代谢产物有60个,原型化合物41个,其中以原型入血的有19个,原型入胆汁的有17个,从排泄样品中检测到39个原型化合物。4.初步分析原苏木素B体内代谢产物,共发现35个成分,其中有9个在血液样品中检测到,胆汁中检测到25个,排泄样品中检测到23个。结论:本研究以中药苏木为研究的对象,以苏木主要化学成分为基础,利用液质联用仪,对苏木醇提物的化学成分进行快速检测分析鉴定,首次探讨了苏木体内代谢的情况,为中药苏木的现代化研究、苏木类药材的临床应用提供科学的实验数据。

关键词：化学成分苏木 uplc-tof-ms/ms 代谢途径代谢产物

基于uplc-Qtof-ms/ms技术对百草枯中毒致大鼠肺损伤的代谢组学研究

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实用休克杂志（中英文） 2019年第4期3卷 208-212页

作者：李坻梁明宇蒋宇陈芳刘协红祝益民樊麦英邹联洪湖南师范大学医学院湖南省急救医学研究所急危重症代谢组学湖南省重点实验室湖南省人民医院(湖南师范大学附属第一医院)急诊科

目的探索PQ中毒致肺损伤的作用机制。方法将SD大鼠随机分成NC组和PQ组,建立PQ中毒动物模型后收集两组动物的肺泡灌洗液样本和肺组织样本。肺组织样本做HE染色和MASSON染色,肺泡灌洗液样本做代谢组学预处理后,用uplc-tof-ms/ms检测出代... 详细信息

目的探索PQ中毒致肺损伤的作用机制。方法将SD大鼠随机分成NC组和PQ组,建立PQ中毒动物模型后收集两组动物的肺泡灌洗液样本和肺组织样本。肺组织样本做HE染色和MASSON染色,肺泡灌洗液样本做代谢组学预处理后,用uplc-tof-ms/ms检测出代谢信息数据,再用Metaboanalyst 4.0和SIMC-P 14.1对数据进行代谢轮廓分析,筛选出差异代谢物,得出差异代谢物的热图和相关代谢通路。结果百草枯中毒大鼠肺组织出现了明显的炎症反应和肺纤维;肺泡灌洗液中的代谢物轮廓特征发生明显改变,共筛选出了20种差异代谢物,肺泡灌洗液中代谢物涉及的代谢通路分析提示百草枯中毒大鼠丙氨酸,天冬氨酸和谷氨酸代谢、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢、生物素代谢代谢通路存在异常。结论氨基酸代谢和脂质代谢参与了PQ中毒致大鼠肺部损伤。

关键词：百草枯 uplc-tof-ms/ms 代谢组学

基于uplc-Qtof-ms/ms对清胰汤治疗急性胰腺炎的代谢组学研究

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实用休克杂志（中英文） 2020年第5期4卷 283-286,302页

作者：张兴文董春阳喻南慧陈芳蒋宇刘协红邹联洪祝益民湖南省人民医院/湖南师范大学附属第一医院急诊医学科湖南省人民医院/湖南师范大学附属第一医院急救医学研究所急危重症代谢组学湖南省重点实验室

目的探索清胰汤治疗急性重症胰腺炎的作用机制。方法选取2019年2月2019年10月我院收治的30例SAP患者为对象,采用随机数字法将其分为用药前组和用药后组,均给予中药清胰汤治疗,收集用药前及用药后血清标本,代谢组学预处理后,用uplc-tof-M... 详细信息

目的探索清胰汤治疗急性重症胰腺炎的作用机制。方法选取2019年2月2019年10月我院收治的30例SAP患者为对象,采用随机数字法将其分为用药前组和用药后组,均给予中药清胰汤治疗,收集用药前及用药后血清标本,代谢组学预处理后,用uplc-tof-ms/ms检测出代谢信息数据,采用Metaboanalyst 4.0和SIMCA-P14.1对数据进行代谢轮廓分析,筛选出差异代谢物,对差异代谢物进行热图和代谢通路分析。结果共筛选出了22种差异代谢物,血清代谢物涉及的代谢通路分析提示清胰汤治疗急性胰腺炎与丙氨酸,天冬氨酸和谷氨酸代谢、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢、生物素代谢的代谢通路存在异常。结论氨基酸代谢和脂质代谢参与了清胰汤治疗急性胰腺炎。

关键词：清胰汤 uplc-tof-ms/ms 代谢组学