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基于uplc-qqq-ms技术的仙灵脾颗粒体内药代动力学研究

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中南药学 2024年第4期22卷 930-936页

作者：王月鑫王帅杨欣欣李天娇赵琳包永睿孟宪生辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省中药多维分析专业技术创新中心辽宁大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室辽宁大连116600

目的研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25... 详细信息

目的研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12 h大鼠眼眶后静脉丛取血0.5 mL,通过uplc-qqq-ms技术测定大鼠血浆内不同时间点淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、淫羊藿次苷Ⅰ及宝藿苷Ⅰ的血药浓度,并分别赋予8个成分抗骨质疏松药效权重系数进行整合,采用DAS 3.2.8软件计算血浆药代动力学参数并得到血药浓度-时间曲线。结果大鼠连续多次给药后,8种成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为1.36~48.76ng·mL^(-1),t_(1/2)为8.50~81.40 h,AUC_(0~t)为14.52~138.19 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为3.27~5.96 h;扣除0 h时间点血药浓度后所有成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为0.18~40.37 ng·mL^(-1),t_(1/2)为1.00~3.00 h,AUC_(0~t)为0.40~37.49 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为1.51~4.41 h;8种成分赋予抗骨质疏松药效权重后,整合药代动力学参数:t_(max)=0.5h、t_(1/2)=(1.92±0.42)h。结论通过对仙灵脾颗粒血浆内药代动力学进行研究,阐明了其临床给药时间间隔的合理性,同时为仙灵脾颗粒抗骨质疏松药效物质基础研究提供依据及参考。

关键词：仙灵脾颗粒黄酮类 uplc-qqq-ms 药物代谢规律整合药代动力学

uplc-qqq-ms测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的研究

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广州化工 2022年第22期50卷 143-145页

作者：兰英郑佳李欧封家福乐山职业技术学院四川乐山614000

建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(uplc-qqq-ms)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(uplc-qqq-ms)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在一定浓度范围内线性关系良好。叠鞘石斛与铁皮石斛中葡萄糖、甘露糖、半乳糖3种单糖含量存在一定差异。建立的uplc-qqq-ms方法具有快速,准确,高效等特点,可用于叠鞘石斛与铁皮石斛质量评价。

关键词：叠鞘石斛铁皮石斛 uplc-qqq-ms 单糖

uplc-qqq-ms在水中阿特拉津应急快速监测中的应用

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黑龙江环境通报 2023年第5期36卷 154-156页

作者：黄显兵广东省汕头生态环境监测中心站广东汕头515041

实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(uplcqqq-ms)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对... 详细信息

实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(uplcqqq-ms)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对标准偏差RSD为6.93%,表明精密度非常优秀。此方法可用于快速的定性和定量分析中。

关键词： uplc-qqq-ms 阿特拉津农残类有机物应急监测快速

uplc-qqq-ms法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量及其在产地追溯中的应用

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北方药学 2022年第11期19卷 1-5页

作者：张基荣蒋昆霞许文林羽徐伟吴长辉福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学科技创新与中心福建福州350122 福建仙芝楼科技有限公司福建南平350002

目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(uplc-qqq-ms)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters uplc CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度... 详细信息

目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(uplc-qqq-ms)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters uplc CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),用多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果福建灵芝药材样品中灵芝烯酸D在考察的质量浓度范围内与峰响应值呈良好的线性关系r>0.999,加样回收率为98.01%~103.95%,RSD为2.6%。结论本研究建立的uplc-qqq-ms方法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,分析方法灵敏、准确,可为福建灵芝的质量追溯提供参考。

关键词：福建灵芝 uplc-qqq-ms 灵芝烯酸D 含量测定

基于uplc-qqq-ms技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化

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中成药 2021年第11期43卷 3082-3088页

作者：李丽张超郑威于颖琦张凡高慧辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600

目的采用uplc-qqq-ms技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、1... 详细信息

目的采用uplc-qqq-ms技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY uplc BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM)。结果10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79%~102.23%,RSD 0.01%~0.79%。黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大。

关键词：黄柏化学成分盐炙 uplc-qqq-ms

uplc-qqq-ms法同时测定片仔癀中13种成分

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中成药 2018年第1期40卷 101-105页

作者：黄秋妹邰艳妮朱艳琳沈少君郭惠婷黄鸣清广东食品药品职业学院广东广州510520 福建中医药大学药学院福建福州350122

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(uplc-qqq-ms)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(uplc-qqq-ms)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS uplc C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。

关键词：片仔癀化学成分 uplc-qqq-ms

黄柏不同炮制品中生物碱类成分在肾小管上皮细胞中的摄入差异考察

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中草药 2023年第18期54卷 5993-6000页

作者：葛修通赵佳慧任文静周悦张凡辽宁中医药大学药学院辽宁大连116000 辽宁省中药炮制专业技术创新中心辽宁大连116000

目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用uplc-qqq-ms技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏... 详细信息

目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用uplc-qqq-ms技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏和酒黄柏中的黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱和小檗碱5种成分差异,黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分随着给药时间的含量变化;以及分析有机阴离子转运蛋白(organic anion transporters,OATs)抑制剂丙磺舒和有机阳离子转运蛋白(organic cation transporters,OCTs)抑制剂四乙基氯化铵对HK-2细胞摄取黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分的影响。结果HK-2细胞对黄柏不同炮制品摄取差异表现为盐黄柏组>生黄柏组>酒黄柏组。抑制剂组HK-2细胞摄取差异主要表现为丙磺舒(OATs抑制剂)组>四乙氯化基铵(OCTs抑制剂)组。结论黄柏中生物碱成分可以被HK-2细胞摄取,其转运机制主要是OCTs介导的结果。盐炙品生物碱摄取较高,可能是盐炙提高了肾脏摄取型转运蛋白的活性。

关键词：黄柏盐炙肾小管上皮细胞 uplc-qqq-ms 黄柏碱木兰花碱药根碱小檗红碱小檗碱有机阴离子转运蛋白有机阳离子转运蛋白

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不同汉麻品种萜酚类化合物代谢组学研究

不同汉麻品种萜酚类化合物代谢组学研究

作者：李俊中国中医科学院

学位级别：硕士

背景汉麻,又名火麻、线麻、胡麻和野麻,其基原为大麻Cannabis sativa L.,是大麻科(Cannabaceae)大麻属Cannabis L.一年生雌雄异株草本植物。汉麻是我国的传统经济作物也是历史悠久的药用植物,其多个组织器官均可入药且具有不同的功效。... 详细信息

背景汉麻,又名火麻、线麻、胡麻和野麻,其基原为大麻Cannabis sativa L.,是大麻科(Cannabaceae)大麻属Cannabis L.一年生雌雄异株草本植物。汉麻是我国的传统经济作物也是历史悠久的药用植物,其多个组织器官均可入药且具有不同的功效。汉麻种子入药,称“火麻仁”,具有润肠通便、活血同淋之功效;花入药,称“麻勃”,主治恶风、经闭和健忘;果壳和苞片入药,称“麻蕡”,有破积散脓之效,也可用于治劳伤;叶因含有麻醉性树脂可以配制麻醉剂。汉麻中含有萜酚类、黄酮类、生物碱类、香豆素类、脂肪酸类等化学成分,其中萜酚类化合物是汉麻的主要活性物质,又被称为大麻素,是从汉麻中分离提取出来的具有典型C21萜酚骨架的天然产物,以及由其衍生和转化来的化合物。研究目的以汉麻中萜酚类成分为研究对象,对汉麻植株中的萜酚类成分进行定性和定量分析,拟从代谢水平研究不同部位汉麻植株中萜酚类化合物代谢差异,为后续分子研究奠定基础。方法1.收集和整理汉麻中萜酚类成分:对文献中已报道的汉麻中萜酚类化合物进行整理。2.建立汉麻中6种主要萜酚类成分定量检测方法:利用uplc-qqq-ms/ms技术,以汉麻中6种主要萜酚类成分(大麻二酚、四氢大麻酚、大麻萜酚、大麻二醇酸、四氢大麻酚酸A和大麻萜酚酸)为研究对象,建立定量分析方法,并对该方法进行方法学考察,包括线性关系考察、精密度考察、重复性考察、稳定性考察以及加样回收率考察。同时对样品前处理方法进行优化,包括提取溶剂的优化、提取溶剂浸泡时间的优化和样品干燥方法的优化。3.构建汉麻萜酚类成分谱:利用uplc-QTOF-ms技术,在正离子(ESI+)和负离子(ESI-)模式下对汉麻混样进行分析,寻找汉麻混样中的萜酚类成分,同时利用uplc-qqq-ms的子离子扫描模式获取化合物碎片离子信息,通过与对照品的裂解规律、碎片离子信息和保留时间进行对比,对汉麻中的萜酚类成分进行定性分析。4.建立汉麻靶向代谢组学方法:基于构建好的汉麻萜酚类成分谱,利用uplc-qqq-ms/ms技术对鉴定出的萜酚类化合物质谱条件进行优化,包括监测离子对、碰撞能量等。5.研究汉麻植株中萜酚类成分空间分布:利用建好的uplc-qqq-ms/ms靶向代谢组学方法对5个汉麻品种的3个组织(花、苞片、叶)在不同部位(顶端、中部、基部)的萜酚类化合物进行测定,并采用多变量统计方法对汉麻的3个组织(花、苞片、叶)在不同部位在代谢水平上的差异进行研究。研究结果1.汉麻中萜酚类成分的收集和整理:对汉麻中分离鉴定的121种萜酚类化合物的分子式、精确质量数和结构式进行了整理。2.汉麻中6种主要萜酚类成分定量检测方法的建立:采用Agilent Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温 35℃,以 0.1%甲酸水(A)和甲醇(B)为流动相,流速为0.3 mL/min,进行梯度洗脱(0～2 min,5%～70%B;2～10min,70%～100%B;10～13 min,100%B;13～14min,100%～5%B;14～15 min,5%B)。质谱采用MRM模式,正负离子交替扫描检测。结果显示,建立的方法能使样品中的6种主要萜酚类成分达到良好分离;在考察的范围内6种萜酚类成分线性关系良好,R2为0.999 1～1.000;加样回收率为99.36%～102.88%,加样回收率的RSD均小于5%;精密度RSD为0.53%～2.74%;重复性RSD为0.29%～2.80%;稳定性RSD为2.58%～4.65%。样品前处理方法考察结果显示,提取溶剂为95%甲醇,浸提时间为2 h时,汉麻中6种萜酚类成分提取效率最高。采用真空冷冻干燥法时,样品中6种萜酚类化合物性质较稳定。3.汉麻萜酚类成分谱的构建:基于uplc-QTF-ms的一级和二级质谱信息,结合uplc-qqq-ms的子离子模式下的化合物碎片信息,最终在正离子模式下鉴定出76个萜酚类化合物,在负离子模式下鉴定出28个萜酚类化合物。4.汉麻靶向代谢组学方法的建立:对前期鉴定的汉麻中萜酚类化合物的质谱条件进行优化,母离子选择化合物的[M+H]+或[M-H]-离子,子离子选择ms/ms模式下的特征碎片离子,并选择化合物响应最高且峰形最好时的碰撞能量值作为该化合物最佳碰撞能量。建立了稳定、可靠的适用于汉麻萜酚类化合物分析的靶向代谢组学方法。5.汉麻植株中萜酚类成分空间分布研究:利用建立好的靶向代谢组学方法对5个汉麻品种的3个组织(花、苞片、叶)在不同部位(顶端、中部、基部)的104个萜酚类化合物进行了测定。在顶端与中部的汉麻中,从花中筛选出了28个差异化合物,从苞片中筛选出了 17个差异化合物,从叶片中筛选出了 36个差异化合物;在顶端与底端的汉麻中,从花中筛选出了 25个差异化合物,从苞片中筛选出了 29个差异化合物,从叶片中筛选出了 38个差异化合物;在中部与底端的

关键词：汉麻萜酚类化合物 uplc-QTOF-ms uplc-qqq-ms 代谢组学

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基于蒽醌致何首乌肝毒性的质量控制标准研究

基于蒽醌致何首乌肝毒性的质量控制标准研究

作者：高慧宇中国食品药品检定研究院

学位级别：硕士

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,最早记载追溯到唐代《何首乌录》,具有解毒,消痈,截疟,润肠通便的功效,主要用于治疗疮痈,療疡,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。何首乌炮制后具有补肝肾、益精血、强筋骨、... 详细信息

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,最早记载追溯到唐代《何首乌录》,具有解毒,消痈,截疟,润肠通便的功效,主要用于治疗疮痈,療疡,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。何首乌炮制后具有补肝肾、益精血、强筋骨、乌须发、化浊降脂的作用,作为补益类中药被广泛使用。根据传统中医理论,炮制具有减毒增效的功效,是决定制何首乌质量的因素之一。制何首乌生产过程中存在的问题有:(1)中医药典籍、2020版《中国药典》和地方炮制规范分别收载了不同炮制方法,不同厂家采用不同炮制工艺,给质量控制带来困难;(2)有些企业在何首乌炮制过程中偷工减料、掺假,最终导致制何首乌质量参差不齐。因此,需要寻找合适的指标,对制何首乌饮片进行质量控制和评价,规范制何首乌生产,保障人民群众用药的有效性和安全性。本论文主要包括以下四个部分:第一部分何首乌炮制沿革及质量控制研究进展。主要从何首乌药用资源现状、炮制历史沿革、肝毒性、质量控制方法几个方面进行概述。综述了从古至今中医药古籍记载了的不同炮制方法和现代炮制方法,概括了何首乌及制何首乌具有的潜在肝毒性作用;概述制何首乌标准现状,比较历版药典和地方炮制规范收载的炮制方法的不同;最后总结了何首乌及制何首乌活性成分含量测定和分析方法。第二部分基于斑马鱼模型的何首乌及制何首乌毒性评价。将收集到的何首乌样品,按照2020版《中国药典》收载清蒸方法制备制何首乌样品,最后得到不同炮制时间的制何首乌的醇提物冻干粉末。通过斑马鱼模型评价上述样品毒性。第三部分建立何首乌及制何首乌中单核蒽醌含量测定方法。根据2020版《中国药典》,结合蒽醌是何首乌质量控制的指标成分,游离蒽醌是制何首乌质量控制的指标成分。研究建立了何首乌中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的HPLC含量测定方法,可以同时测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量。使用该法和药典收载方法对收集样品进行含量测定,结果表明本方法操作简单、准确度高、重复性好,可以用于何首乌中蒽醌类成分含量测定。对收集何首乌和制何首乌样品进行含量测定,结果可用于质量评价及炮制过程中化学成分变化规律探索。第四部分基于双蒽核蒽醌(以下简称双核蒽醌)的何首乌及制何首乌质量控制研究。根据文献综述,何首乌中双核蒽醌类成分中的大黄素-大黄素二蒽酮具有肝毒性作用,细胞实验结果显示大黄素-大黄素甲醚二蒽酮具有细胞毒性,认为可作为毒性指标用于制何首乌质量控制。研究建立了包括上述二蒽酮在内的6个双核蒽醌的uplc-qqq-ms含量测定方法。该方法通过了方法学验证,实现了对游离二蒽酮、结合二蒽酮两种双核蒽醌的定量分析,有利于进一步完善制何首乌质量控制标准。毒理学实验结果表明:一方面,炮制24 h所得制何首乌可能毒性最低;另一方面,单核蒽醌和双核蒽醌类成分具有肝毒性作用,可能是何首乌肝毒性的物质基础。含量测定的结果显示,双核蒽醌类成分在何首乌中稳定存在,炮制过后含量降低或消失,结合何首乌炮制后毒性降低的规律,认为双核蒽醌含量可作为制何首乌的毒性评价指标,并且辅助判断何首乌炮制程度,用于制何首乌质量标准完善和提升。

关键词：制何首乌炮制 uplc-qqq-ms HPLC 单核蒽醌双核蒽醌肝毒性质量控制