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Metabolomics analysis and rapid identification of changes in chemical ingredients in crude and processed Astragali Radix by uplc-qtof-ms combined with novel informatics UNIFI platform

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Chinese Journal of Natural Medicines 2018年第9期16卷 714-720页

作者： LIU Peng-Peng SHAN Guo-Shun ZHANG Fan CHEN Jiang-Ning JIA Tian-Zhu School of Pharmacy Liaoning University of Traditional Chinese Medicine

Astragali Radix, the root of Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge. var. mongholicus(Bge.) Hsiao or Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge., is widely used as a tonic decoction pieces in the clinic of traditional Chinese medicine(TCM). Astragali Radix has various processed products with varying pharmacological actions. There is no modern scientific evidence to explain the differences in pharmacological activities and related mechanisms. In the present study, we explore the changes in chemical components in Astragali Radix after processing, by ultra-high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry(uplc-qtof-ms) combined with novel informatics UNIFI platform and multivariate statistical analysis. Our results showed that the crude and various processed products could be clearly separated in PCA scores plot and 15 significant markers could be used to distinguish crude and various processed products by OPLS-DA in UNIFI platform. In conclusion, the present study provided a basis of chemical components for revealing connotation of different processing techniques on Astragali Radix.

关键词： Astragali Radix Processing uplc-qtof-ms UNIFI Multivariate statistical analysis Metabolomics

整合uplc-qtof-ms分子网络与网络药理学探究龙葵化学成分及抗肺癌作用机制

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中国现代应用药学 2023年第10期40卷 1347-1359页

作者：刘晓利李平王丹孟超邢燕刘芳盈陈昶王勤程忠哲淄博市环境有机污染物与人群健康监测分析重点实验室山东淄博255026 淄博市疾病预防控制中心山东淄博255026 重庆医科大学重庆400016 潍坊医学院山东潍坊261021

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(uplc-qtof-ms)整合分子网络技术对龙葵全草的化学成分进行快速分析与鉴定,利用网络药理学技术初步探究其治疗肺癌的作用机制。方法运用uplc-qtof-ms,分别在正负离子模式下进行质谱检测... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(uplc-qtof-ms)整合分子网络技术对龙葵全草的化学成分进行快速分析与鉴定,利用网络药理学技术初步探究其治疗肺癌的作用机制。方法运用uplc-qtof-ms,分别在正负离子模式下进行质谱检测与分析,定性龙葵全草中化学成分。同时将二级质谱图转换格式后上传到GNPS网站构建分子网络,对其化学成分进行分析。综合2种方法的定性分析结果结合网络药理学和分子对接,分析龙葵治疗肺癌过程中起主要作用的靶点及通路。结果质谱分析和GNPS分别鉴定和匹配出41个和54个化合物,其中相交11个化合物,共鉴定出84个化合物。综合上述结果筛选出有效活性成分7个,对应不重复靶点298个,疾病靶点1294个,相交靶点66个,富集分析得到28条信号通路、20个生物学过程、16个细胞组分、17个分子功能。分子对接结果显示核心靶点与核心成分均有较强的亲和力。结论运用uplc-qtof-ms/ms整合分子网络技术可快速、全面、系统地分析鉴定龙葵全草中的化学成分;网络药理学及分子对接结果为龙葵临床用药和药理研究提供了科学依据。

关键词：龙葵 uplc-qtof-ms 分子网络网络药理学分子对接肺癌

直接稀释-uplc-qtof-ms法快速测定辣椒粉中20种合成染料

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中国测试 2023年第11期49卷 110-118页

作者：贺光云韩梅邱世婷吴亚姗李莹覃蜀迪夏斯琪陈思宇侯雪付才力四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所四川成都610066 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(成都) 四川成都610066 四川省农产品质量安全中心四川成都610041 新加坡国立大学苏州研究院江苏苏州215000

采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-qtof-ms),对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮(v/v/v=2/3/3)混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5... 详细信息

采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-qtof-ms),对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮(v/v/v=2/3/3)混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5倍后进行uplc-qtof-ms分析,在8 min内实现20种染料的良好分离及检测,定量限(LOQ)为1~40μg/kg,回收率为54.72%~117.77%,RSD在0.56%~16.27%范围,满足检测要求。将建立的方法应用于30个辣椒粉样品中目标染料的检测,未检出阳性样品。该方法样品前处理过程快速简化,节约溶剂、降低检测成本、缩短分析周期,符合绿色检验检测要求。

关键词：辣椒粉直接稀释法 uplc-qtof-ms 合成染料快速检测

uplc-qtof-ms结合主成分分析法考察生晒参与红参的化学成分差异

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中华中医药学刊 2022年第2期40卷 75-81页

作者：张凡张诗雯李金昱李丽贾天柱辽宁中医药大学药学院辽宁大连116600 辽宁省中药炮制工程技术研究中心辽宁大连116600

目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(uplc/Q-TOF-ms)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用uplc T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模式下... 详细信息

目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(uplc/Q-TOF-ms)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用uplc T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模式下采集质谱数据,应用UNIFI 1.8.0等软件进行主成分分析(PCA),比较人参在蒸制前后生晒参、红参中人参皂苷类成分的变化。结果通过UNIFI软件鉴别生晒参、红参中的成分49种,同时鉴别出21个差异性marker成分。结论负离子模式下可鉴别出人参在蒸制前后中人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分发生水解反应,其产物可能是生晒参和红参药物差别的物质基础。

关键词：人参 uplc-qtof-ms 炮制主成分分析

uplc-qtof-ms鉴定注射用灯盏花素原料药中相关物质的结构

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中国中药杂志 2018年第14期43卷 2872-2877页

作者：赵猛王鹏飞王晓梅刘远刘晓谦陈两绵高慧敏王智民张伟河南中医药大学药学院河南郑州450008 中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 天津中医药大学天津300193 昆明龙津药业股份有限公司云南昆明650503

为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用uplc-qtof-ms对其中的相关物质进行结构鉴定。在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很... 详细信息

为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用uplc-qtof-ms对其中的相关物质进行结构鉴定。在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很好地分离,共检测出13个杂质峰,基于uplc-qtof-ms提供的精确相对分子质量、碎片离子特征,结合对照品,分别鉴定为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷（1）,5,7,8,3＇,4＇,5＇-六羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷（2）,5,6,7,3＇,4＇-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷（3）及其异构体（4）,patuletin-3-O-葡萄糖醛酸苷（5）,甲氧基灯盏乙素（6）,灯盏甲素（7）,异鼠李素-7-O-葡萄糖醛酸苷（8）,香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷（9）,野黄芩素（10）,灯盏乙素甲酯（11）,灯盏乙素乙酯（12）,芹菜素（13）。该研究明确了注射用灯盏花素原料药的相关物质,为改善原料药及其制剂的质量控制提供了参考依据。

关键词：灯盏花素相关物质结构鉴定 HPLC uplc-qtof-ms

基于uplc-qtof-ms和HPLC-QQQ-ms技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究

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中国食品学报 2020年第4期20卷 261-269页

作者：李文婷李红艳邓泽元张兵南昌大学食品科学与技术国家重点实验室南昌330047

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0... 详细信息

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过uplc-qtof-ms定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-ms定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。

关键词： uplc-qtof-ms HPLC-QQQ-ms 鹰嘴豆酚类抗氧化活性

基于uplc-qtof-ms技术分析多脂鳞伞特征性成分及体外抗肿瘤作用

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菌物学报 2021年第9期40卷 2423-2432页

作者：邢峻嘉王晓岩长春科技学院医药学院吉林长春130600 吉林农业科技学院中药学院吉林长春132109

多脂鳞伞是一种较为珍贵的药食用真菌。对其化学成分及体外抗肿瘤作用进行了研究。通过uplc-qtof-ms法、电喷雾离子源(ESI)及负离子全扫描模式测定了人工栽培多脂鳞伞的化学成分组成;体外培养Hep G-2、A549、Hela及MCF-7,用不同质量浓... 详细信息

多脂鳞伞是一种较为珍贵的药食用真菌。对其化学成分及体外抗肿瘤作用进行了研究。通过uplc-qtof-ms法、电喷雾离子源(ESI)及负离子全扫描模式测定了人工栽培多脂鳞伞的化学成分组成;体外培养Hep G-2、A549、Hela及MCF-7,用不同质量浓度多脂鳞伞乙醇提物处理细胞,应用CCK-8法及流式细胞术进行细胞毒性测试,并应用流式细胞术选择Hep G-2细胞系以进一步评估其对Hep G-2细胞凋亡分析。结果表明:经uplc-qtof-ms分析,从多脂鳞伞子实体分析得到的化学成分与食药用菌成分数据库中的38种成分相吻合,其中棕榈酸与9E,12E-octadecadienoicacid含量最高,甾醇类化合物与多糖类化合物占比较高;多脂鳞伞乙醇提取物对Hep G-2细胞毒性最强,其浓度为50μg/m L时凋亡率能够达到(23.71±1.59)%。多脂鳞伞具有多种功能性化学成分,并具有潜在的抗肿瘤应用价值,初步断定其抗肿瘤活性是功能性成分通过诱导细胞凋亡实现的。

关键词：多脂鳞伞 uplc-qtof-ms CCK-8法细胞凋亡

uplc-qtof-ms法同时测定春季文冠果叶中11种黄酮类化合物的含量

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沈阳药科大学学报 2021年第2期38卷 147-154页

作者：路橦王侠李佳鸿林昱宏李宁孙璐沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 国家林业和草原局文冠果工程技术研究中心内蒙古赤峰

目的建立uplc-qtof-ms法同时测定春季文冠果叶中11种黄酮类化合物的含量。方法采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以体积分数0.05%甲酸水为流动相A,体积分数0.05%甲酸乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电... 详细信息

目的建立uplc-qtof-ms法同时测定春季文冠果叶中11种黄酮类化合物的含量。方法采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以体积分数0.05%甲酸水为流动相A,体积分数0.05%甲酸乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),负离子全扫描模式,选择性离子监测定量方式进行。结果表没食子儿茶素,表儿茶素,杨梅素-3-O-芸香糖苷,芦丁,杨梅苷,山柰酚-3-O-芸香糖苷,槲皮苷,杨梅树皮素,山柰酚-3-O-α-吡喃鼠李糖苷,木犀草素和槲皮素质量浓度分别在0.38~38.00、0.46~46.00、0.90~90.00、0.75~75.00、1.60~160.00、0.45~45.00、0.60~60.00、0.016~1.60、0.30~30.00、0.010~1.00、0.010~1.00 g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999。精密度、稳定性和重复性的RSD值均小于15%,平均回收率在91.5%~110.4%内,RSD小于6.5%。结论所建立的uplc-qtof-ms法适用于文冠果叶中黄酮类化合物的含量测定,为文冠果叶的合理应用提供依据。

关键词：文冠果叶黄酮类化合物含量测定 uplc-qtof-ms

uplc-qtof-ms法分析沙棘果实、叶和枝的成分

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中成药 2020年第11期42卷 2940-2947页

作者：郑文惠白海英王丽瑶包芳杨志刚兰州大学药学院甘肃兰州730000

目的uplc-qtof-ms法分析沙棘Hippophae rhamnoides L.果实、叶和枝的成分。方法沙棘果实80%乙醇提取物的分析采用硅胶、大孔树脂、Sephadex LH-20、半制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。通过uplc-Q... 详细信息

目的uplc-qtof-ms法分析沙棘Hippophae rhamnoides L.果实、叶和枝的成分。方法沙棘果实80%乙醇提取物的分析采用硅胶、大孔树脂、Sephadex LH-20、半制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。通过uplc-qtof-ms对沙棘果实、叶和枝不同部位化学成分进行分析。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为柽柳黄素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(1)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、1-甲基-1,2,3,4-四氢咔啉-3-羧酸(3)、异鼠李素-3-O-β-D-槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芦丁(5)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)。共鉴定30个化合物,包括8个鞣质类和22个黄酮类,其中25个化合物为3种部位的共有成分。结论化合物3为首次从沙棘属植物中分离得到。该方法准确稳定,重复性好,可用于沙棘的质量控制。

关键词：沙棘果实叶枝化学成分分离鉴定 uplc-qtof-ms