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uplc-qqq-ms/ms法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中核苷类成分的含量

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海峡药学 2024年第6期36卷 46-50页

作者：聂紫璇王君月周正园任天航史辑刘蓬蓬辽宁中医药大学药学院国家中医药管理局中药炮制工艺原理重点研究室辽宁省中药炮制专业技术创新中心辽宁大连116600

目的通过uplc-qqq-ms/ms法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗... 详细信息

目的通过uplc-qqq-ms/ms法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果大黄中主要含有尿嘧啶、尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、环磷酸鸟苷等5种核苷成分。这5种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在98.6%~101.7%,RSD在1.8%~2.5%。大黄微型片水提液中核苷成分含量明显高于传统片水提液。结论大黄切制成微型片较传统片更有利于有效成分的溶出。同时,该实验检测方法准确、可靠,适用于大黄饮片中核苷成分的含量测定与质量控制。

关键词：大黄微型饮片核苷 uplc-qqq-ms/ms 含量测定

uplc-qqq-ms/ms法同时测定黄花蒿中7个青蒿素类相关化合物的含量

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中国中药杂志 2023年

作者：王梦月万会花向丽蒲雨婷尹青岗高冉冉师玉华邬兰中国中医科学院中药研究所青蒿素研究中心中药鉴定与安全性评估北京市重点实验室

同时检测黄花蒿Artemisia annua中多种化合物，以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4，11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7... 详细信息

同时检测黄花蒿Artemisia annua中多种化合物，以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4，11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法，并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较，检测其在黄花蒿中的累积情况。采集生长盛期四月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝，检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量。采用uplc-qqq-ms/ms的多反应监测(MRM)采集模式，大气压力化学离子源(APCI)正离子模式，色谱柱为Eclipse Plus C18， RRHD(2.1 mm × 50 mm， 1.8 μm)，流动相为含甲酸(0.1%)-甲酸铵(5 mmol·L-1水溶液和甲醇，梯度洗脱，甲醇梯度程序为0～8 min，55%～100%；8～11 min，100%；平衡3 min。流速0.6 mL·min-1，柱温40 ℃，进样量5 μL，检测时间8 min。通过方法学考察，建立了基于uplc-qqq-ms/ms同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法。对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明：此黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B，且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高；7个化合物在各部位的含量存在较大差异，均在叶片中最高，且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到。本研究建立了基于uplc-qqq-ms/ms同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法，准确、灵敏且高效，可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等。

关键词： uplc-qqq-ms/ms 黄花蒿青蒿素青蒿素B MRM

基于uplc-qqq-ms/ms的工业大麻中6种大麻素类成分定量研究

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中草药 2022年第4期53卷 1163-1172页

作者：李俊米要磊王思嘉朱雪雯万会花王思凡杜伟苏畅马伟陈士林徐志超孙伟杨维中国中医科学院中药研究所中药鉴定与安全性评估北京市重点实验室北京100700 黑龙江中医药大学药学院黑龙江哈尔滨150040 安捷伦科技(中国)有限公司北京100700 深圳市药品检验研究院广东深圳518057 东北林业大学生命科学学院黑龙江哈尔滨150040

目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法... 详细信息

目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法开发利用工业大麻,甄选商业化品种以及选育符合我国法规的高大麻二酚(cannabidiol,CBD)含量、低四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)含量品种奠定基础。方法采用液质联用技术:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8µm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,多反应监测模式。结果以工业大麻中6种大麻素类成分大麻二酚、四氢大麻酚、大麻萜酚(cannabigerol,CBG)、大麻二醇酸(cannabidiolic acid,CBDA)、大麻萜酚酸(cannabigerolic acid,CBGA)和四氢大麻酚酸(tetrahydrocannabinolic acid,THCA)为研究对象,建立了基于uplc-qqq-ms/ms的定量方法。方法学验证结果显示:6种大麻素类成分线性良好,R2为0.9991~1.0000,准确度为0.29%~2.80%,精密度为0.84%~2.74%,加样回收率为99.36%~102.88%。样品分析结果显示:花和苞片中的6种大麻素类成分含量显著高于叶片中的含量,不同品种大麻中6种大麻素类成分在花、苞片和叶中的分布具有特异性。结论基于uplc-qqq-ms/ms所建立的大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,灵敏度高,准确性好,方法简单,适用于工业大麻中6种大麻素类成分的含量测定。

关键词： uplc-qqq-ms/ms 工业大麻大麻二酚大麻萜酚四氢大麻酚大麻二酚酸大麻萜酚酸四氢大麻酚酸

uplc-qqq-ms/ms法同时测定不同产地知母中10种成分

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中成药 2020年第4期42卷 980-985页

作者：赵小勤许莉文永盛高鹏黄晓婧成都市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室四川成都610045

目的建立uplc-qqq-ms/ms法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY uplc BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用... 详细信息

目的建立uplc-qqq-ms/ms法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY uplc BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。

关键词：知母化学成分 uplc-qqq-ms/ms

基于HPLC-Q-TOF-ms和uplc-qqq-ms/ms的东革阿里生物碱成分分析

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中国中药杂志 2021年第24期46卷 6435-6446页

作者：陈秀明林斌方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm... 详细信息

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。uplc-qqq-ms/ms采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-ms通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。uplc-qqq-ms/ms定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。

关键词： HPLC-Q-TOF-ms uplc-qqq-ms/ms 定性分析定量分析生物碱东革阿里

基于uplc-Q-TOF-ms和uplc-qqq-ms/ms的东革阿里苦木素二萜成分分析

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中国中药杂志 2020年第19期45卷 4667-4676页

作者：陈秀明方东升周璟明郑孝贤林斌王海龙詹清福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-Q-TOF-ms)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。uplc-Q-TOF-ms采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 详细信息

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-Q-TOF-ms)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。uplc-Q-TOF-ms采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。uplc-qqq-ms/ms采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。uplc-Q-TOF-ms通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。uplc-qqq-ms/ms定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。

关键词：东革阿里 uplc-Q-TOF-ms uplc-qqq-ms/ms 定性分析定量分析苦木素二萜

超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱（uplc-qqq-ms/ms）对农作物中农药多残留的检测研究

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超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱（UPLC-QqQ-MS/MS）对农作物...

作者：赵红霞山东大学

学位级别：硕士

近年来,食品安全问题已经成为世界各国人民关注的焦点,尤其是农作物中的农药残留与消费者的身体健康息息相关。因此,建立快速、简单、灵敏、有效的农药多残留检测方法刻不容缓,本论文重点对茶叶与韭菜中的农药多残留进行了测定方法研究... 详细信息

近年来,食品安全问题已经成为世界各国人民关注的焦点,尤其是农作物中的农药残留与消费者的身体健康息息相关。因此,建立快速、简单、灵敏、有效的农药多残留检测方法刻不容缓,本论文重点对茶叶与韭菜中的农药多残留进行了测定方法研究。首先,本课题建立了一种快速有效测定茶叶中18种农药多残留（包括4种有机磷类、12种有机氮类和2种氨基甲酸酯类农药）的超高效液相色谱串联质谱方法。通过乙腈对茶叶样品直接提取,用新型的多层固相萃取柱TPT柱净化,乙腈-甲苯（3+1,V/V）洗脱,1.50mL乙腈定容并过0.22μm有机膜后,进行uplc-ms/ms检测。将进样时间与柱子的平衡时间包括在内,整个分析时间是14分钟。评价了不同的改良剂被添加入基于乙腈-水和甲醇-水体系的流动相时,在离子化效率、分离度及灵敏度的造成的影响。方法的回收率为70%-109%,相对标准偏差均在15%以内,所有待测农药在2-200μg/L的线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。本研究通过基质标准曲线来减少定量误差,并对每一种农药的基质效应进行了测定。所有待测农药的检出限在0.03-1.5μg/kg之间,远远低于欧盟等国际组织的农药最高残留限量标准,本方法已成功应用于中国不同地区的实际茶叶样品的农药多残留的同时检测。其次,本论文采用超高效液相色谱串联质谱,建立了韭菜中7种常见的农药的痕量残留检测分析方法。通过优化样品的前处理条件（包括提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液和定溶液等）与液相及质谱的条件,确定采用乙腈提取、氨基柱净化、二氯甲烷-甲醇（99+1,V/V）洗脱、甲醇-水（1+1,V/V）定容、甲醇-水（1mM醋酸铵）作为流动相、ACQUITY uplc HSS T3色谱柱对组分进行有效分离的快速检测方法。本研究采用基质匹配校准曲线来有效的补偿基质带来的抑制影响,增加了定量的准确性,分析了每一种农药在韭菜基质中的基质效应。采用多反应离子监测模式（MRM）,进一步减少基质干扰提高定性定量准确度,有效解决了复杂基质韭菜中多种农药残留同时痕量检测的难题。本方法在10,50,100μg/kg三个添加水平下回收率均在80.8-95.6%之间,相对标准偏差RSD均低于10%,7种农药在5-200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数0.9978-0.9996,检出限LOD0.05-0.70μg/kg,适合韭菜中农残的确证分析。

关键词： uplc-qqq-ms/ms 茶韭菜多残留农药

uplc-qqq-ms/ms在中药分析中的应用研究进展

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中医药临床杂志 2021年第11期33卷 2247-2250页

作者：徐东升何云娇钟灵佼安徽中医药大学第一附属医院安徽合肥230031 安徽省颍上县中医院安徽阜阳236000

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来uplc-qqq-ms/ms技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进... 详细信息

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来uplc-qqq-ms/ms技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进展,对应用中存在的问题进行分析,展望该技术在中药分析领域的应用前景。

关键词： uplc-qqq-ms/ms 中药成分分析药代动力学研究进展

基于标准提取物的欧洲越橘提取物质量控制方法及药效活性关联研究

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中草药 2024年第8期55卷 2561-2570页

作者：李镇李俊安若凡孙伟岳中宝杨维贺瑞坤大理大学药学院云南大理671000 中国中医科学院中药研究所中药鉴定与安全性评估北京市重点实验室北京100007 汤臣倍健股份有限公司营养健康研究院广东广州510663

目的建立对照品非依赖性的20种花青素类成分定量分析方法,并利用该法对市售欧洲越橘Vaccinium myrtillus提取物进行质量控制,同时筛选出代表性抗氧化活性成分。方法以欧洲越橘标准对照提取物替代对照品,采用超高效液相色谱-三重四极杆... 详细信息

目的建立对照品非依赖性的20种花青素类成分定量分析方法,并利用该法对市售欧洲越橘Vaccinium myrtillus提取物进行质量控制,同时筛选出代表性抗氧化活性成分。方法以欧洲越橘标准对照提取物替代对照品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/ms)联用技术,建立一种针对20种花青素类成分的定量方法,并利用该法对10批市售欧洲越橘提取物中的花青素类成分含量进行研究。采用DPPH自由基清除法和总抗氧化能力测试法评价不同欧洲越橘提取物的抗氧化能力。结果方法学验证结果显示,20种花青素类成分线性良好,r为0.9994~1.0000,精密度RSD为0.05%~4.23%,稳定性RSD为0.29%~3.38%,平均加样回收率为98.1%~102.1%,RSD为0.50%~4.12%。样品分析结果显示,不同样品中部分花青素类成分含量存在显著差异,其中锦葵素变化最大,RSD为18.23%。欧洲越橘提取物具有较好的DPPH自由基清除能力和总抗氧化能力。其中矢车菊素与DPPH自由基率相关性为0.94,芍药素-3-O-半乳糖苷与总抗氧化活性相关性为0.93。二者有望作为欧洲越橘提取物清除DPPH自由基活性和总抗氧化活性的潜在质控成分。结论基于uplc-qqq-ms/ms所建立的对照品非依赖性的欧洲越橘提取物中20种花青素类成分定量分析方法,灵敏度高,准确性好,方法简单,适用于欧洲越橘提取物中20种花青素类成分的含量测定,为中药对照提取物替代单体对照品在中药质量控制中的应用提供了数据支撑,为中药材质量控制研究提供新的研究思路。

关键词：欧洲越橘对照提取物 uplc-qqq-ms/ms 抗氧化能力质量控制花青素矢车菊素-3-O-葡萄糖苷芍药素-3-O-葡萄糖苷飞燕草素3-O-半乳糖苷锦葵素矢车菊素芍药素-3-O-半乳糖苷

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