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基于uplc-qe-orbitrap-ms技术的复方四物汤化学成分表征与鉴定

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现代中药研究与实践 2024年第1期38卷 43-48页

作者：贾鹏晖王瑞蚌埠市第三人民医院药剂科安徽蚌埠233000 芜湖职业技术学院食品与生物工程学院安徽芜湖241000

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-qe-orbitrapms),系统开展中药复方四物汤化学成分的表征与鉴定。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-qe-orbitrapms),系统开展中药复方四物汤化学成分的表征与鉴定。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,在正、负离子模式下采用Auto ms/ms进行数据采集。结果通过二级质谱裂解碎片解析以及文献分析等,从复方四物汤中共鉴定或初步推导了47种化合物,包括5种有机酸、3种酚类、12种黄酮类、6种苯丙素类、15种萜类、2种倍半萜和4种生物碱。结论建立的uplc-qe-orbitrap-ms能快速、准确、较全面地鉴定复方四物汤的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考依据。

关键词： uplc-qe-orbitrap-ms 化学成分结构鉴定复方四物汤

基于uplc-qe-orbitrap-ms法的芪蛭降糖胶囊血清药物化学研究

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中成药 2023年第7期45卷 2414-2419页

作者：史静超裴科张维钲陈相君张淑蓉柴智山西中医药大学中药与食品工程学院山西晋中030619 山西中医药大学基础医学院山西晋中030619

目的对芪蛭降糖胶囊进行血清药物化学分析,阐明其口服吸收后的入血成分。方法采用uplc-qe-orbitrap-ms技术,对芪蛭降糖胶囊醇提物、空白血清、含药血清进行对比分析,根据精确分子量、分子式、碎片离子对比标准品及文献相关信息,明确血... 详细信息

目的对芪蛭降糖胶囊进行血清药物化学分析,阐明其口服吸收后的入血成分。方法采用uplc-qe-orbitrap-ms技术,对芪蛭降糖胶囊醇提物、空白血清、含药血清进行对比分析,根据精确分子量、分子式、碎片离子对比标准品及文献相关信息,明确血中移行成分。结果共鉴定并表征了36种成分,包含15种原型成分、21种代谢产物。原型成分包括酚酸类、环烯醚萜苷类、黄酮类、三萜皂苷类化合物,代谢产物主要为原型成分发生羟基化、去羟基化、甲基化、去甲基化、乙酰化、硫酸酯化等反应得到的产物。结论该方法快速、准确,可用于鉴定芪蛭降糖胶囊的入血成分,可为明确该制剂药效物质基础、提升其质量控制标准提供科学依据。

关键词：芪蛭降糖胶囊血清药物化学原型成分代谢产物 uplc-qe-orbitrap-ms

经典名方温胆汤入血成分的uplc-qe-orbitrap-ms技术分析鉴定

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时珍国医国药 2022年第5期33卷 1090-1097页

作者：马蕾时海燕蔡梅超蒲高斌徐男山东中医药大学药学院山东济南250013 山东省中医药研究院山东济南250013 山东第一医科大学第一附属医院(山东省千佛山医院) 山东济南250013

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-qe-orbitrap-ms)分析鉴定温胆汤灌胃给药后的入血成分。方法采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相... 详细信息

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-qe-orbitrap-ms)分析鉴定温胆汤灌胃给药后的入血成分。方法采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,100%B;10~45 min,100%~0%B;45~60 min,0%B;60.1~70 min,100%B)。流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1000。采用Compound Discoverer 3.0软件获取特征碎片离子信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),根据对照品信息和相关文献对比后确定入血成分。结果综合质谱检测信息,共鉴定出100种化学成分,包括72种原型成分和28种代谢成分,其主要代谢途径分别为羟基化、还原反应、甲基化、葡萄糖醛酸化等。结论温胆汤化学成分丰富且来源于多种药材,入血成分复杂,该研究成功建立了采用uplc-qe-orbitrap-ms技术对温胆汤入血成分和药材成分分析鉴定,为阐明温胆汤的药效物质基础和质量控制奠定基础。

关键词： uplc-qe-orbitrap-ms 温胆汤入血成分

基于uplc-qe-orbitrap-ms技术分析鉴定中药三棱入血成分

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中国医院药学杂志 2023年第8期43卷 910-919页

作者：时海燕徐男王平吴迪郑伟山东第一医科大学第一附属医院/山东省千佛山医院临床药学山东省儿童药物临床评价与研发工程技术究中心山东省医药卫生临床药学重点实验室山东济南250014 山东省中医药研究院中药制剂研究所山东济南250014 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-qe-orbitrap-ms)分析三棱提取物在大鼠体内的入血成分。方法:采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动... 详细信息

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-qe-orbitrap-ms)分析三棱提取物在大鼠体内的入血成分。方法:采用ACQUITY uplc HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL。质谱分析采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1000。采用Compound Discoverer 3.0软件获取特征碎片离子信息,结合数据库(mzCloud,mzVault)、OTCML数据库及文献确定入血成分。结果:综合质谱检测信息,从三棱药材提取物中解析出70个化学成分,大鼠口服给药后,含药血浆中分析出40个成分,包括20种原型成分和20个代谢产物,其主要代谢途径分别为甲基化、去甲基化、还原反应、葡萄糖醛酸化等。结论:本文采用uplc-qe-orbitrap-ms技术分析鉴定了三棱主要入血成分及部分代谢产物,为阐明三棱的药效物质基础和质量控制奠定基础。

关键词： uplc-qe-orbitrap-ms 三棱入血成分

GC/ms和uplc-qe-orbitrap-ms联合检验电子烟油和血中MDMB-4en-PINACA一例

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中国药物依赖性杂志 2022年第6期31卷 422-426页

作者：宋辉许英健李想朱昱张志远中国刑事警察学院沈阳110854

目的检验电子烟油和血中新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA,为毒品鉴定提供参考信息。方法采用GC/ms和高分辨LC/ms联合法对电子烟油中的MDMB-4en-PINACA进行定性检验;采用uplc-qe-orbitrap-ms法检测血液提取液,并与电子烟油中已定性确认的M... 详细信息

目的检验电子烟油和血中新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA,为毒品鉴定提供参考信息。方法采用GC/ms和高分辨LC/ms联合法对电子烟油中的MDMB-4en-PINACA进行定性检验;采用uplc-qe-orbitrap-ms法检测血液提取液,并与电子烟油中已定性确认的MDMB-4en-PINACA色谱保留时间和高分辨质谱作比对分析。结果检验血中目标物质与MDMB-4en-PINACA提取离子保留时间相一致,与母离子m/z358,子离子m/z213、m/z298、m/z231等碎片高度吻合,确认血中检出MDMB-4en-PINACA。该结果系国内首次报道在吸食者血液中检出的案例。结论GC/ms和高分辨LC/ms联合检测方法适于吸毒案件中新型合成大麻素的定性检验。

关键词：合成大麻素 MDMB-4en-PINACA GC/ms uplc-qe-orbitrap-ms 血液

青钱柳叶中16个成分的uplc-qe-orbitrap-ms定量分析

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中国中药杂志 2018年第20期43卷 4077-4083页

作者：马开田萍张迪文周红艳孙为王艳艳韩德恩河南省中医药研究院河南郑州450004 河南中医药大学药学院河南郑州450046

青钱柳叶为胡桃科植物青钱柳Cyclocarya paliurus的干燥叶,现代研究表明,其化学成分复杂,具有多种生物活性。目前对青钱柳叶质量控制方面的研究主要集中于青钱柳叶中多糖及黄酮类成分含量测定,萜类和酚酸类成分含量测定研究较少。该文... 详细信息

青钱柳叶为胡桃科植物青钱柳Cyclocarya paliurus的干燥叶,现代研究表明,其化学成分复杂,具有多种生物活性。目前对青钱柳叶质量控制方面的研究主要集中于青钱柳叶中多糖及黄酮类成分含量测定,萜类和酚酸类成分含量测定研究较少。该文对青钱柳叶中3类16个活性成分进行含量测定研究,建立了青钱柳叶uplc-qe-orbitrap-ms定量分析方法,结果显示,16个成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(R2> 0. 996),精密度RSD <3. 0%,重复性RSD <3. 0%,平均回收率为95. 20%~104. 4%。说明该方法简便准确,可用于青钱柳叶药材质量的综合评价。采用所建立的方法对不同产地12个批次青钱柳叶进行了含量测定,测定的16个成分在12个批次青钱柳叶中的含量相差数倍至数10倍,说明不同产地青钱柳叶内在质量差异显著。

关键词：青钱柳叶 uplc-qe-orbitrap-ms 三萜类黄酮类酚酸类定量

辛夷标准汤剂化学成分分析:基于uplc-qe-orbitrap-ms/ms技术

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亚太传统医药 2023年第9期19卷 50-58页

作者：卢晓莹梁月仪吕渭升杨洁杨小龙孙冬梅陈向东李振雨广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-Q-Exactive orbitrap-ms/ms)分析两种基原辛夷(望春花、武当玉兰)标准汤剂的化学成分。方法:采用YMC Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-Q-Exactive orbitrap-ms/ms)分析两种基原辛夷(望春花、武当玉兰)标准汤剂的化学成分。方法:采用YMC Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;采用HESI离子源,正、负离子分析模式采集数据,通过高分辨质谱解析结合文献报道以及对照品进行比对鉴别。结果:结合文献报道以及对照品比对共鉴别出56个化合物,包括26个木脂素类化合物、13个苯丙素类化合物、10个生物碱类化合物以及7个黄酮苷类化合物,其中7个化合物经对照品比对确定。结论:通过uplc-qe-orbitrap-ms/ms技术分析了两种基原辛夷(望春花、武当玉兰)标准汤剂的主要化学成分,为深入研究其药效物质基础以及建立辛夷标准汤剂质量标准提供参考依据。

关键词：辛夷望春花武当玉兰标准汤剂 uplc-qe-orbitrap-ms 化学成分

基于uplc-qe-orbitrap-ms技术的柴胡-白芍药对血清药物化学分析

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药学学报 2019年第12期54卷 2296-2302页

作者：阴奇材陈聪聪田俊生高晓霞秦雪梅杜冠华周玉枝山西大学中医药现代研究中心山西太原030006 山西大学化学化工学院山西太原030006 中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所北京100050

对柴胡-白芍药对的血清药物化学进行分析,探讨柴胡-白芍药对口服吸收后的入血成分。采用uplcqe-orbitrap-ms技术,以及Compound Discover 2.0软件分析,比较药对提取液、空白血清、含药血清的图谱,根据质谱给出的精确分子量以及二级碎片信... 详细信息

对柴胡-白芍药对的血清药物化学进行分析,探讨柴胡-白芍药对口服吸收后的入血成分。采用uplcqe-orbitrap-ms技术,以及Compound Discover 2.0软件分析,比较药对提取液、空白血清、含药血清的图谱,根据质谱给出的精确分子量以及二级碎片信息,并结合参考文献以及对照品信息,找出口服药对后的入血成分。动物实验获得山西大学伦理委员会的批准。结果显示,大鼠口服给药柴胡-白芍药对后,共在血清中检测到55个移行成分,其中16个为原形成分,39个为原形成分的代谢产物。因此,基于uplc-qe-orbitrap-ms能快速、精确、全面地分析柴胡-白芍药对给药后的血中移行成分,为后期该药对的药效物质基础及配伍规律研究提供一定的借鉴与依据。

关键词：柴胡白芍血清药物化学 uplc-qe-orbitrap-ms 原形成分代谢产物

基于uplc-qe-orbitrap-ms技术与分子对接技术对人参降血糖活性寡肽的筛选研究

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人参研究 2023年第2期35卷 2-5页

作者：王跃龙申嘉明程端端高晓晨王恩鹏陈雪张辉魏忠宝孙佳明长春中医药大学长春130117 吉林省科学技术信息研究所长春130117

目的应用液质联用和分子对接技术筛选人参中抑制α-葡萄糖苷酶的活性寡肽类成分。方法针对人参醇提物的精制组分,应用uplc-qe-orbitrap-ms质谱法鉴定精制组分中寡肽类成分,应用分子对接技术进一步对潜在α-葡萄糖苷酶的活性成分进行筛... 详细信息

目的应用液质联用和分子对接技术筛选人参中抑制α-葡萄糖苷酶的活性寡肽类成分。方法针对人参醇提物的精制组分,应用uplc-qe-orbitrap-ms质谱法鉴定精制组分中寡肽类成分,应用分子对接技术进一步对潜在α-葡萄糖苷酶的活性成分进行筛选。结果人参醇提物的AB-8大孔树脂50%乙醇洗脱部位含有寡肽类成分,经质谱分析共鉴定出3个寡肽类结构,包括Gly-Tyr、Gly-His、Val-Leu。这些化合物分别与α-葡萄糖苷酶进行分子对接,结合能均大于-4.25kcal/mol,表明这3个寡肽与α-葡萄糖苷酶能自发结合。将三个寡肽与α-葡萄糖苷酶生成复合物通过可视化分析,发现人参中寡肽类成分主要通过氢键、范德华力与活性中心ASP-203、ASP-327、ARG-526、ASP-542氨基酸残基相互作用。结论人参中寡肽类成分具有潜在抑制α-葡萄糖苷酶的作用,为其进一步开发降血糖相关大健康产品应用提供了科学依据。

关键词：人参 uplc-qe-orbitrap-ms 分子对接寡肽