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uplc-q-tof/Fast DDA结合UNIFI软件快速检测与鉴定小承气汤的化学成分

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中国中药杂志 2022年第8期47卷 2121-2133页

作者：张文文姚长良陈雪冰魏雪梅陈玲张建青姚帅果德安南京中医药大学新中药学院江苏南京210023 中国科学院上海药物研究所上海201203

基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(uplc-q-tof)结合Waters UNIFI软件对经典名方小承气汤的化学成分开展了快速定性解析。采用Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行... 详细信息

基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(uplc-q-tof)结合Waters UNIFI软件对经典名方小承气汤的化学成分开展了快速定性解析。采用Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱在ESI离子源下,采用正、负离子同时采集小承气汤的质谱数据。采用uplc-q-tof/Fast DDA技术采集的高分辨质谱数据,通过UNIFI软件匹配的结果,结合对照品的保留时间、特征碎片及相关文献比对研究,共鉴定出233个化合物,其中93个化合物归属于酒大黄、104个归属于麸炒枳实、36个归属于姜厚朴。化合物种类主要包括蒽醌类、黄酮类、木脂素类、生物碱类、香豆素类、苯乙醇苷类等。该方法对小承气汤的化学成分进行了快速而系统的分析,对于药效物质基础的阐明和小承气汤的质量控制标准的建立和产品开发等提供了实验依据。

关键词：经典名方小承气汤 uplc-q-tof UNIFI 化学成分

基于uplc-q-tof MS分析加工炮制对玄参化学成分的影响

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质谱学报 2016年第1期37卷 1-9页

作者：王静哲刘震马立满李军尚明英刘广学徐风蔡少青北京大学药学院北京100191

为了全面阐明玄参加工工艺对其化学成分的影响,采用uplc-q-tof MS技术对烘干玄参和传统加工玄参的化学成分进行分析比较,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘辨别分析法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找差异性成分,同时依据一级质谱精... 详细信息

为了全面阐明玄参加工工艺对其化学成分的影响,采用uplc-q-tof MS技术对烘干玄参和传统加工玄参的化学成分进行分析比较,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘辨别分析法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找差异性成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行成分解析。结果表明:与烘干玄参相比,传统加工玄参中共有26种成分的含量变化显著,实验鉴定出了其中的15种成分,包括9种环烯醚萜类化合物和6种苯丙素类化合物;含量降低的成分有桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、8-O-香豆酰基哈巴俄苷、8-O-阿魏酰基哈巴俄苷、阿格托苷、异阿格托苷、安格洛苷C和scrophuloside B1,其中scrophuloside B1为玄参中首次发现的成分;含量增加的成分有哈巴苷、哈巴俄苷同分异构体、6″-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、6-O-α-D-半乳糖哈巴俄苷、斩龙剑苷A和肉桂酸。本工作对研究玄参加工炮制机制有重要意义,同时可为阐明玄参药效的物质基础提供依据。

关键词：玄参加工炮制 uplc-q-tof MS 主成分分析法(PCA) 正交偏最小二乘辨别分析法(OPLS-DA)

基于uplc-q-tof/MSE的UNIFI质谱数据库建立及其在血脂康胶囊化学成分的快速分析中的应用

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药学学报 2023年第10期58卷 2862-2874页

作者：田国芳薛岚刘曦裴欢唐煜清华大学药学院清华大学药学技术中心北京100084 北京北大维信生物科技有限公司北京100083

本研究采用uplc-q-tof/MSE技术结合UNIFI数据库开发了快速、全面、准确、高效的血脂康胶囊化学成分定性分析方法。利用化合物名称、分子量、分子式、结构式等信息建立UNIFI数据库,并依据高分辨质量数、同位素分布、质量偏差、碎片离子... 详细信息

本研究采用uplc-q-tof/MSE技术结合UNIFI数据库开发了快速、全面、准确、高效的血脂康胶囊化学成分定性分析方法。利用化合物名称、分子量、分子式、结构式等信息建立UNIFI数据库,并依据高分辨质量数、同位素分布、质量偏差、碎片离子匹配度、色谱保留行为等信息进行数据库自动检索,实现药材和制剂中天然产物的定性鉴定。结合手动确证,在血脂康胶囊及红曲药材中鉴定到82种化学成分,对于其中的有机酸类、黄酮类、莫纳克林类、红曲色素类主要成分进行了质谱裂解规律分析,确保鉴定准确度,多种莫纳可林类化合物为首次采用LC-MS工作流程实现定性分析。综上,本研究通过LC-MS技术阐明了血脂康胶囊的化学物质基础,为血脂康胶囊中药制造过程中的关键质量属性控制和一致性评价提供了扎实的实验数据支持,为基于血脂康胶囊的药效物质基础研究提供支撑。

关键词： uplc-q-tof MSE UNIFI数据库血脂康胶囊分析方法开发

uplc-q-tof快速测定常见氨基酸含量

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中国测试 2014年第5期40卷 70-73页

作者：王洋武利庆杨屹北京化工大学北京100029 中国计量科学研究院北京100013

结合外标法或同位素稀释质谱法,建立uplc-q-tof快速定量氨基酸分析方法。在无离子对试剂及衍生化情况下,实现对样品中氨基酸的快速测定。采用外标法测定时,14种常见氨基酸在其相应线性范围内,r2为0.953~0.999,LOD为0.001~0.080 mg/g,CV... 详细信息

结合外标法或同位素稀释质谱法,建立uplc-q-tof快速定量氨基酸分析方法。在无离子对试剂及衍生化情况下,实现对样品中氨基酸的快速测定。采用外标法测定时,14种常见氨基酸在其相应线性范围内,r2为0.953~0.999,LOD为0.001~0.080 mg/g,CV为1.4%~9.8%;采用q-tof外标法定量时,CV为1.5%~8.0%,误差为-9.1%~40%;采用同位素稀释质谱法测定各氨基酸浓度时,CV为1.4%~3.8%,误差为-3.4%~3.7%。本方法可在2min之内完成14种氨基酸的分离和定量,大大缩短分析时间。同时由于采用高分辨的飞行时间质谱,避免检测时离子间的相互干扰,提高测定结果的准确性,可用于蛋白质标准物质均匀性、稳定性检验及定量。

关键词：氨基酸 uplc-q-tof 定量外标法同位素稀释质谱

基于uplc-q-tof／MS技术研究酒苁蓉增效的物质基础

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中草药 2013年第24期44卷 3471-3475页

作者：黄林芳李文涛王冬梅任伟光中国医学科学院药用植物研究所北京100193

目的以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(uplc-q-tof/MS)分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分... 详细信息

目的以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(uplc-q-tof/MS)分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后肉苁蓉化学成分量的变化。结果研究首次揭示肉苁蓉酒炙增效的物质基础,松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷、蔗糖、次黄嘌呤核苷的量升高,其中以苯乙醇苷类化合物松果菊苷、毛蕊花糖苷最显著;而8-表马钱酸、丁二酸、京尼平苷的量呈下降趋势。松果菊苷、毛蕊花糖苷、8-表马钱酸、丁二酸可作为区分生品与炮制品的指标性成分。结论对阐明肉苁蓉酒炙的炮制原理阐明具有重要意义,同时也为阐明酒炙肉苁蓉增效减毒机制提供了重要科学依据。

关键词：肉苁蓉酒炙肉苁蓉 uplc-q-tof MS主成分分析正交偏最小二乘判别法

uplc-q-tof MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

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中成药 2017年第10期39卷 2101-2108页

作者：张慧张晓静姜慧洁颜继忠浙江工业大学浙江杭州310000

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(uplc-q-tof MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACqUITY uplc■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度... 详细信息

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(uplc-q-tof MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACqUITY uplc■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。

关键词：参芪降糖颗粒化学成分 uplc-q-tof MS/MS

基于质谱裂解规律和uplc-q-tof技术的玛咖酰胺类化合物筛查检测

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现代食品科技 2019年第12期35卷 282-293,257页

作者：房艳李婷高俊海肖进进谱尼测试集团股份有限公司北京100095 谱尼测试集团北京科学技术研究院有限公司北京100095

本研究基于电荷或游离基中心诱导理论归纳了典型苄基和间甲氧基苄基玛咖酰胺类化合物的uplc-q-tof质谱裂解规律,搭建了定性筛查谱库,同时建立了4种玛咖酰胺的定量检测技术。谱库包括保留时间、准分子离子及碎片离子的质荷比和分子结构... 详细信息

本研究基于电荷或游离基中心诱导理论归纳了典型苄基和间甲氧基苄基玛咖酰胺类化合物的uplc-q-tof质谱裂解规律,搭建了定性筛查谱库,同时建立了4种玛咖酰胺的定量检测技术。谱库包括保留时间、准分子离子及碎片离子的质荷比和分子结构等相关信息。结果表明,玛咖酰胺类化合物(A-J)可充分分离,出峰时间依次为5.83、5.32、5.93、6.50、6.40、5.23、7.32、6.58、6.47、7.32min,利用谱库筛查时10种玛咖酰胺均可匹配10个以上碎片信息且质量分析误差在10Mu以内;定量检测时4种玛咖酰胺(Mb18:3、Mo18:2、Mb18:2、Mb16)的检出限分别为0.50、1.20、1.20、0.50 mg/kg,定量限分别为1.50、3.60、3.60、1.50 mg/kg,平均回收率在81.64%~113.00%,且RSD均小于10%。本方法具有高准确性和精密度,对于玛咖及其制品的产地溯源、真假鉴别、质量分级和市场监管具有重要意义。

关键词： uplc-q-tof 质谱裂解规律玛咖酰胺筛查

沉香化滞丸中松香酸的HPLC和uplc-q-tof检测方法研究

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中国现代应用药学 2020年第14期37卷 1726-1729页

作者：刘东升朱琳苏蕊徐继军姚世霞朱旭江甘肃省药品检验研究院兰州730070 甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室兰州730070

目的建立沉香化滞丸中松香酸的HPLC和uplc-q-tof检测方法。方法采用HPLC测定沉香化滞丸中非法存在的松香酸,并对阳性结果采用uplc-q-tof进行验证。结果松香酸浓度在1.40~21.03μg·mL^-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,仪器精密度RSD为... 详细信息

目的建立沉香化滞丸中松香酸的HPLC和uplc-q-tof检测方法。方法采用HPLC测定沉香化滞丸中非法存在的松香酸,并对阳性结果采用uplc-q-tof进行验证。结果松香酸浓度在1.40~21.03μg·mL^-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,仪器精密度RSD为0.2%,加样回收率为99.5%,RSD为1.7%。通过保留时间、最大吸收波长、母离子(m/z 303.23)及其子离子(m/z 285.22,257.22,149.13,123.11)4个方面的信息,确认13批沉香化滞丸中10批样品非法掺入了松香酸。结论该方法操作简便、准确,快速,灵敏度高,适合对沉香化滞丸中非法添加松香酸的检测。对沉香化滞丸质量控制方面,建议增加对松香酸非法添加的检验项目。

关键词：沉香化滞丸松香酸 HPLC uplc-q-tof

基于uplc-q-tof-MS的植物乳杆菌P-8发酵乳代谢物轮廓分析

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食品工业科技 2019年第11期40卷 152-160页

作者：王越男米智慧李常坤潘琳孙志宏孙天松内蒙古农业大学乳品生物技术与工程教育部重点实验室农业部奶制品加工重点实验室

代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科。本实验采用超高效液相色谱和四级杆飞行时间串联质谱技术结合PCA分析了植物乳杆菌P-8发酵乳的代谢物图谱。结果表明:通过代谢组学的分... 详细信息

代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科。本实验采用超高效液相色谱和四级杆飞行时间串联质谱技术结合PCA分析了植物乳杆菌P-8发酵乳的代谢物图谱。结果表明:通过代谢组学的分析方法共鉴定152个代谢物,差异代谢物主要为有机酸16种(琥珀酸、柠檬酸和顺乌头酸等)、多肽20种(Thr-Val、Asn-Pro、Val-Asn、Asn-Thr、Asn-Leu、Trp-Ala和Try-Ser等)、游离氨基酸12种(半胱氨酸、亮氨酸、赖氨酸、精氨酸和酪氨酸等)和核酸代谢物8种(7H-Purine、Cytidine和Pyrimidine等)。因此,利用此方法能够对发酵乳代谢物进行鉴定和分析,并作为其潜在的生物标记物。

关键词：代谢物轮廓 uplc-q-tof MS 发酵乳植物乳杆菌P-8 代谢组学