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uplc-ms-ms同时测定茶油中8种儿茶素类物质

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现代食品科技 2019年第3期35卷 249-255页

作者：黄彪刘文静吴建鸿艾宇真潘葳福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所福建福州350003

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化... 详细信息

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r^2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。

关键词： uplc-ms-ms 茶油儿茶素类物质

基于uplc-ms-ms技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素

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中国油脂 2018年第1期43卷 136-139页

作者：孟繁磊宋志峰牛红红蔡红梅何智勇李刚吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(长春)长春130033

建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms-ms)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级... 详细信息

建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms-ms)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。

关键词： uplc-ms-ms 花生黄曲霉毒素快速测定

uplc-ms-ms法同时测定蒲地蓝消炎口服液中3种核苷

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中成药 2017年第11期39卷 2406-2408页

作者：储继红吴婷许美娟居文政南京中医药大学附属医院临床药理科江苏南京210029

目的建立uplc-ms-ms法同时测定蒲地蓝消炎口服液中3种核苷的含有量。方法该药物20%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;电喷雾(ESI)离子源,正离... 详细信息

目的建立uplc-ms-ms法同时测定蒲地蓝消炎口服液中3种核苷的含有量。方法该药物20%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描,多反应离子监测(MRM)模式。结果腺苷和胞苷在15~150 ng/m L范围内、鸟苷在20~200 ng/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3、0.999 9、0.999 9),平均加样回收率分别为96.98%、102.61%、100.29%,RSD分别为2.77%、3.00%、3.22%。结论该方法简便灵敏,准确可靠,可为进一步完善蒲地蓝消炎口服液的质量控制提供依据。

关键词：蒲地蓝消炎口服液腺苷胞苷鸟苷 uplc-ms-ms

蓝芩口服液中4种抗炎成分含量的uplc-ms-ms法测定

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时珍国医国药 2017年第7期28卷 1602-1604页

作者：吴婷储继红许美娟居文政南京中医药大学附属医院江苏南京210029

目的建立uplc-ms-ms法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾离子源... 详细信息

目的建立uplc-ms-ms法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 4种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在92.12%~102.97%范围内。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蓝芩口服液的质量控制。

关键词：蓝芩口服液 uplc-ms-ms 黄芩苷绿原酸汉黄芩素黄芩素

基于QuEChERS-uplc-ms-ms技术测定人参中醚菌酯残留量的不确定度评估

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中国食品添加剂 2017年第10期28卷 141-146页

作者：孟繁磊张之鑫武巍魏春雁吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(长春) 长春130033

采用QuEChERS-uplc-ms-ms技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-uplc-ms-ms技术测... 详细信息

采用QuEChERS-uplc-ms-ms技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-uplc-ms-ms技术测定人参中醚菌酯残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过分析比较各个不确定度的分量,结果显示实验过程中曲线拟合带来的不确定度影响最大。

关键词： QuEChERS uplc-ms-ms 人参醚菌酯不确定度

uplc-ms-ms测定来自中药九里香中九里香酮的血药浓度

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中国药理学与毒理学杂志 2019年第10期 822-823页

作者：翟胜益江舟张晨贾力福州大学肿瘤转移预警和预防研究所闽江大学海洋研究院

目的建立测定来自传统中药九里香中的九里香酮的uplc-ms-ms的方法,并用于测定其在SD大鼠中的血药浓度。方法 SD大鼠分成4组,每组6只,雌雄各半,分别灌胃给药九里香酮(20,50和125 mg·kg;)和尾静脉注射给药(20 mg·kg;),于不同时间点取血... 详细信息

目的建立测定来自传统中药九里香中的九里香酮的uplc-ms-ms的方法,并用于测定其在SD大鼠中的血药浓度。方法 SD大鼠分成4组,每组6只,雌雄各半,分别灌胃给药九里香酮(20,50和125 mg·kg;)和尾静脉注射给药(20 mg·kg;),于不同时间点取血进行血药浓度测定。九里香酮在35℃下用C18柱进行分离,流动相为水和乙腈梯度洗脱,流速为0.3 m L·min;。质谱在电喷雾正离子模式下,采用三重四级杆质量分析器进行多重反应监测（MRM）:九里香酮为m/z 259.10→131.00,内标（香豆素）为m/z146.93→90.94。结果九里香酮在4.0～1600 ng·m L;范围内线性良好（r;>0.998）,提取回收率大于90%,日内精密度小于9.8%,日间精密度小于12.3%,室温放置4 h稳定性相对偏差（RE%）为7%,-20℃环境冻融稳定性RE%为14.8%。经过非房式模型估算药代动力参数,九里香酮的末端消除半衰期(t;)分别为（2.69±1.28）h,（2.18±0.80）h,（2.51±0.70）h和（2.80±1.96）h;峰浓度(C;)分别为（0.32±0.10）mg·L;,（0.51±0.14）mg·L;,（0.98±0.17）mg·L;和（0.95±0.19）mg·L;;AUC（0-∞）分别为（1.46±0.49）h·mg·L;,（2.23±0.47）h·mg·L;,（5.93±1.41）h·mg·L;和（3.76±0.70）h·mg·L;。结论成功建立了测定九里香酮浓度的uplc-ms-ms的方法,并成功用于测定SD大鼠中的九里香酮的血药浓度。

关键词：九里香酮九里香药代动力学 uplc-ms-ms

uplc-ms-ms法同时测定玉屏风颗粒中6种皂苷类成分

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广东药科大学学报 2020年第6期36卷 791-796页

作者：胥爱丽钟惠娴杨小龙毕晓黎肖观林陈昭江洁怡广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广东一方制药有限公司广东佛山528244 广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405

目的建立同时测定玉屏风颗粒中6种皂苷类成分的快速方法,以更全面地评价玉屏风颗粒的质量。方法采用uplc-ms-ms法,ESI离子源,色谱柱为Waters ACQUITY uplc HSS T3 C18(1.8μm,2.1 mm×100 mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.... 详细信息

目的建立同时测定玉屏风颗粒中6种皂苷类成分的快速方法,以更全面地评价玉屏风颗粒的质量。方法采用uplc-ms-ms法,ESI离子源,色谱柱为Waters ACQUITY uplc HSS T3 C18(1.8μm,2.1 mm×100 mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。结果黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ和异黄芪皂苷Ⅰ质量浓度分别在0.1775~3.55、0.0625~1.25、0.298~5.96、0.1575~3.15、0.2025~4.05、0.29~5.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.64%、97.66%、100.89%、104.57%、101.73%、98.19%,RSD分别为3.54%、1.93%、2.63%、2.42%、3.35%、2.57%。结论本文方法同时对玉屏风颗粒的6个皂苷类成分进行分析,方法简便、快速、准确,为有效评价玉屏风颗粒质量提供实验依据。

关键词：玉屏风颗粒皂苷 uplc-ms-ms

uplc-ms-ms法快速测定含乳冷冻饮品中氯霉素残留量

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化学分析计量 2012年第6期21卷 47-49页

作者：佘晓麒韩飞朱虹黄皓广东省汕头市质量计量监督检测所广东汕头515041

建立了uplc–ms–ms法测定含乳冷冻饮品中氯霉素的含量。样品经高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯提取,浓缩干燥,流动相溶解,正己烷脱脂后,采用ACQUITY uplc BHE C18色谱柱分离,以1%甲酸水溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾质谱负离子... 详细信息

建立了uplc–ms–ms法测定含乳冷冻饮品中氯霉素的含量。样品经高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯提取,浓缩干燥,流动相溶解,正己烷脱脂后,采用ACQUITY uplc BHE C18色谱柱分离,以1%甲酸水溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测。氯霉素浓度在0.1～100.0 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.9986。加标回收率为81.5%～103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.18%(n=5),以3倍信噪比计算方法的检出限为0.1μg/kg。

关键词： uplc-ms-ms 氯霉素含乳冷冻饮品

uplc-ms-ms测定中药材中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

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海峡药学 2018年第8期30卷 41-45页

作者：陈鸿玉李文莉丁野龙凌云赵勇方磊易必新湖南省药品检验研究院长沙410001

目的评定uplc-ms-ms测定中药中黄曲霉毒素B_1的不确定度。方法通过建立数学模型,分析不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度和扩展不确定度。结果合成不确定度为0.022μg·kg^(-1),扩展不确定度为0.048... 详细信息

目的评定uplc-ms-ms测定中药中黄曲霉毒素B_1的不确定度。方法通过建立数学模型,分析不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度和扩展不确定度。结果合成不确定度为0.022μg·kg^(-1),扩展不确定度为0.048μg·kg^(-1),黄曲霉毒素B_1含量为22.0μg·kg^(-1)。结论本方法可用于液相色谱质谱法测定中药材中黄曲霉毒素B_1的不确定度的评定。

关键词：不确定度 uplc-ms-ms 黄曲霉毒素B1