检索结果-南通市图书馆

中南药学 2024年第8期22卷 2053-2057页

作者：杨华王兰宋微微杨晓娟冀召帅艾超清华大学附属北京清华长庚医院药学部清华大学临床医学院北京102218

目的建立高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。以0.1%甲酸-甲醇为有机相,0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为水相,流速0.5 mL·min^(-1),FastCore Super C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱分离。在多反应监测(MRM)模式下采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式检测,西罗莫司、内标的定量离子对分别为m/z 931.6>864.6,m/z 934.6>864.6。进行方法学考察(包括特异性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、残留效应、基质效应、稳定性和回收率)。测定94例器官移植患者的西罗莫司浓度,与均相酶免疫法结果进行比较。结果西罗莫司标准曲线浓度范围为2.5~50 ng·mL^(-1)。西罗莫司的日内、日间准确度相对误差(RE)在-5.3%~7.5%,变异系数(CV)小于11.8%。低、中、高不同浓度的质控回收率和基质效应一致,经内标校正后回收率为100.22%~108.56%,经内标归一化后基质效应为95.45%~96.48%,CV小于7.0%。全血样本室温放置3 d,4℃放置3 d,-20℃放置20 d,反复冻融3次,处理后样本自动进样器放置20 h,室温放置24 h结果稳定。Passing-Bablok回归分析及Bland-Altman结果表明均相酶免疫法与uplc-ms/ms两种西罗莫司测量方法存在比例偏差。结论本研究建立了一种简单、高效的uplc-ms/ms方法检测人全血西罗莫司浓度,均相酶免疫法与uplc-ms/ms法检测人全血西罗莫司存在比例偏差。uplc-ms/ms方法更加准确,是免疫抑制剂治疗药物监测检测金标准。

关键词：西罗莫司 uplc-ms/ms方法方法学开发方法学验证

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蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合uplc-ms/ms同时检测改进分析

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农业与技术 2019年第12期39卷 10-12页

作者：赵辉山西运城农业职业技术学院

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合uplc-ms/ms同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用AgilentBondElut提取试剂... 详细信息

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合uplc-ms/ms同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用AgilentBondElut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和AgilentBondElut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0.004~0.022mg/kg,相对标准偏差为1.3%~16.3%,回收率为72%~127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50~60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。

关键词：蔬菜农药残留 QuEChERS方法 uplc-ms/ms方法

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