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Simultaneous Determination of Plant Growth Regulators in Fruits Using a Modified Qu ECh ERS Procedure and uplc–ms/ms

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Horticultural Plant Journal 2016年第4期2卷 203-208页

作者： YAN Zhen NIE Jiyun XU Guofeng LI Haifei LI Jing LI Zhixia WU Yonglong KUANG Lixue Institute of Pomology Chinese Academy of Agricultural SciencesQuality Inspection and Test Center for Fruit and Nursery StocksLaboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Fruit (Xingcheng)Ministry of Agriculture

Six plant growth regulators frequently used in fruit were detected using uplc–ms/ms including chlormequat chloride, GA3, forchlorfenuron,paclobutrazol, thidiazuron and 2,4-D. A modified Qu ECh ERS method was used in pretreatment: each compound was extracted with acetonitrile containing 1% acetic acid and cleaned with a mixture of ostade-cylsilane(ODS) and Mg SO_4. The detection was performed using electrospray ionization(ESI) and multiple reaction monitoring mode(MRM) and quantified using the external standard method. Results indicated that the calibration curves of six plant growth regulators were linear within the range of 1–100 μg·kg^(-1) with correlation coefficients over 0.999. The recovery at four spiked concentrations, 1, 20, 50, and 100 μg·kg^(-1), ranged from 60.77% to 119.43% and relative standard deviation(RSD) were between 0.18% and 32.94%. The limits of detection(LOD) and limits of quantitation(LOQ) were 0.01–0.14 μg·kg^(-1) and 0.02–0.46 μg·kg^(-1), respectively, for apples, 0.01–0.18 μg·kg^(-1) and 0.03–0.59 μg·kg^(-1) for grapes, 0.01–0.08 μg·kg^(-1) and 0.04–0.28 μg·kg^(-1) for kiwis, 0.003–0.110 μg·kg^(-1) and 0.01–0.38 μg·kg^(-1) for peaches, and 0.01–0.08 μg·kg^(-1) and 0.03–0.25 μg·kg^(-1) for oranges.

关键词： fruit plant growth regulator Qu ECh ERS uplc–ms/ms

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A rapid and sensitive liquid chromatography–tandem mass spectrometric method for the determination of hederasaponin B in rat plasma: Application to a pharmacokinetic study

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Asian Journal of Pharmaceutical Sciences 2017年第4期12卷 363-369页

作者： Jiaxin Liu Xueyan Yang Lin Li Qili Zhang Zhaoyan Zhang Xin Zhang Yunli Zhao Miao Yu Zhiguo Yu Shenyang Pharmaceutical University

A rapid, simple and sensitive ultra-high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometric(uplc–ms/ms) method was developed and validated for the determination of hederasaponin B, an active triterpenoid saponin widely existed in Hedera helix L. Plasma samples were processed by protein precipitation with acetonitrile and separated on a Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm × 50 mm,1.9 μm) at flow rate of 0.3 ml/min, with a gradient elution consisting of acetonitrile and water containing 0.1%(v/v) formic acid at 30 ℃ and detected by electrospray ionization mass spectrometry in the positive multiple reaction monitoring(MRM) mode. The linearity was found to be within the concentration range of 0.5–5000 ng/ml with a lower limit of quantification of 0.5 ng/ml. The absolute oral bioavailability of hederasaponin B was 0.24 ± 0.49%. This indicated that the concentration-time course of the hederasaponin B existed a double-peak phenomenon. This method was further applied to the determination of hederasaponin B in rat plasma and showed good practicability, for the first time, after intragastric(25 mg/kg) and intravenous(2 mg/kg) administration in rats.

关键词： Hederasaponin B uplc–ms/ms Pharmacokinetics Rat plasma Double-peak phenomenon

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淡豆豉炮制中黄曲霉毒素B1的产毒菌和拮抗菌

淡豆豉炮制中黄曲霉毒素B1的产毒菌和拮抗菌

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作者：李春玲江西中医药大学

学位级别：硕士

目的通过检测淡豆豉自然炮制中不同时间点黄曲霉毒素(Aflatoxin,AFT)含量、筛选鉴定和定量产AFT菌(简称产毒菌)并测定其产毒能力,考察黄曲霉毒素B(Aflatoxin B,AFB)拮抗菌的拮抗能力,初步分析产毒菌和拮抗菌在AFB消长中的作用,为探讨淡... 详细信息

目的通过检测淡豆豉自然炮制中不同时间点黄曲霉毒素(Aflatoxin,AFT)含量、筛选鉴定和定量产AFT菌(简称产毒菌)并测定其产毒能力,考察黄曲霉毒素B(Aflatoxin B,AFB)拮抗菌的拮抗能力,初步分析产毒菌和拮抗菌在AFB消长中的作用,为探讨淡豆豉炮制中黄曲霉毒素消长机制奠定基础,并为淡豆豉或其它发酵中药和食品中黄曲霉毒素的防控措施提供科学依据。方法一、淡豆豉自然炮制中AFT含量测定1、淡豆豉自然发酵炮制:本实验室前期按2020年版《中华人民共和国药典》简称《中国药典》已建立规范的淡豆豉炮制工艺,本研究按此工艺制备淡豆豉,获取淡豆豉不同炮制时间点的样本和成品淡豆豉。2、建立超高效液相色谱串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,uplc–ms/ms),测定淡豆豉不同炮制时间点样本中AFT的含量。二、淡豆豉自然炮制中产毒菌的筛选、鉴定、定量和产毒能力1、淡豆豉自然炮制中产毒菌的筛选和鉴定(1)产毒菌的筛选和菌落计数:根据AFT在紫外光照射下可发生蓝紫色或绿色荧光的原理,筛选分离出产生蓝紫色或绿色荧光的微生物并进行菌落计数。将产荧光菌初步定义为产毒菌。(2)产毒菌的初步鉴定:通过肉眼观察菌落形态和显微镜观察镜下形态结构初步鉴定产毒菌。(3)产毒菌的分子生物学鉴定:提取各产毒菌的DNA,应用18Sr DNA序列进行PCR扩增、对扩增产物进行基因测序分析,查找模板基因序列,构建系统发育树,对产毒菌进行鉴定。2、产毒菌的产毒能力考察应用uplc–ms/ms法测定产毒菌发酵液中AFT含量,比较它们产AFT的能力。三、考察淡豆豉炮制中AFB拮抗菌的拮抗能力(本实验室前期从淡豆豉炮制中分离鉴定出已报道能抑制AFT产生的5株有益菌(简称拮抗菌)如枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis,JX2)、鲑色锁掷酵母菌(Sporidiobolus salmonicolor,EJ1)、黑曲霉菌(Aspergillus niger,FC2)、屎肠球菌(Enterococcus faecium,BR5)、鸟肠球菌(Enterococcus avium,9R2),分别考察这5株菌抑制产毒菌生长和降解AFB的的拮抗能力)1、5株待测菌对产AFT黄曲霉标准菌生长繁殖的影响平板对峙法检测待测菌对产AFT黄曲霉生长的影响:取待测菌的种子液分别接种于马铃薯葡萄糖琼脂培养基(PDA)等距的四端,在平皿中央接种黄曲霉标准株孢子悬浮液,以只接种黄曲霉标准株孢子悬浮液的平皿作对照,常规真菌培养条件下培养一定时间后,测定各平皿中黄曲霉标准株的菌落直径,计算抑菌率。抑菌率=(对照组黄曲霉菌落直径-实验组黄曲霉菌落直径)/对照组黄曲霉菌落直径×100%。2、5株待测菌发酵上清液对产AFT黄曲霉标准株生长的影响取各待测菌的发酵上清液分别PDA培养基混匀倒入平皿中,以未加发酵上清液的PDA培养皿作为对照组,待凝固后于平皿中央接种等量的产AFT黄曲霉标准株孢子悬浮液,常规真菌培养条件下培养一定时间后,测定各平皿中黄曲霉标准株的菌落直径,计算抑菌率。抑菌率=(对照组黄曲霉菌落直径-实验组黄曲霉菌落直径)/对照组黄曲霉菌落直径×100%。3、5株待测菌对AFB的降解能力在培养液中分别接种5株待测菌与相同浓度AFB标准品进行摇床培养(以只加相同浓度AFB标准品、未接种待测菌的培养液作对照),摇床培养一定时间后,离心,取上清液,用uplc–ms/ms检测上清液中的AFB含量。AFB降解率(%)=(对照组AFB含量-试验组AFB含量)/对照组AFB含量×100%。结果一、淡豆豉炮制和取样淡豆豉炮制过程中每3天取样一次,“黄衣上遍”阶段分别为记为发酵0天、发酵3天、发酵6天,“再闷”阶段分别记为再闷3天、再闷6天、再闷9天、再闷12天、再闷15天和蒸后成品,编号分别为F0、F3、F6、Z3、Z6、Z9、Z12、Z15和Z蒸。二、淡豆豉自然炮制中不同时间点4种AFT(黄曲霉毒素B,AFB;黄曲霉毒素B,AFB;黄曲霉毒素G,AFG;黄曲霉毒素G,AFG)含量测定结果使用uplc–ms/ms法测定4种AFT含量,方法学考察良好,表明此方法适合于淡豆豉中的AFT含量测定;测定结果表明AFT的含量在淡豆豉自然炮制过程中呈动态变化。1、建立了淡豆豉中4种AFT含量测定的uplc–ms/ms方法样品处理和免疫吸附前处理请加上去使用超声提取法提取样品中的黄曲霉毒素以及使用免疫亲和柱对样品进行净化。(1)线性关系考察:以各浓度(ng/m L)标准品为横坐标x,对应的峰面积为纵坐标y,计算得出AFB的标准曲线方程为y=402087x+7996.2,r=0.9998;AFB的标准曲线方程为y=582

关键词：淡豆豉黄曲霉毒素产毒菌拮抗菌 uplc–ms/ms

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应用大鼠急性痛风性关节炎和高尿酸血症模型研究三妙丸方中牛膝“引药下行”作用

应用大鼠急性痛风性关节炎和高尿酸血症模型研究三妙丸方中牛膝“...

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作者：吴娟安徽医科大学

学位级别：硕士

三妙丸(Sanmiao Wan,SMW)源于二妙丸(治疗痛风的基础方),首次记载见于《医学正传》(虞抟,明代)一书,因其具有清热、燥湿、消肿、止痛等功效,一直作为中医治疗关节痹病的常用方剂使用,且在《中国药典》历版中均有收录。三妙丸方由黄柏、... 详细信息

三妙丸(Sanmiao Wan,SMW)源于二妙丸(治疗痛风的基础方),首次记载见于《医学正传》(虞抟,明代)一书,因其具有清热、燥湿、消肿、止痛等功效,一直作为中医治疗关节痹病的常用方剂使用,且在《中国药典》历版中均有收录。三妙丸方由黄柏、苍术和牛膝按照质量比例2:3:1组成。方中黄柏为君药,起主要治疗作用,且不可或缺,其抗炎活性成分以小檗碱、药根碱、巴马汀等原小檗碱型生物碱类为主;苍术为臣药,辅助君药发挥药效,其有效成分为挥发油类(β-桉叶醇,苍术素等);牛膝为佐使药,引药下行,能够引导苍术、黄柏入下焦或下肢,促进三妙丸中其他有效成分向下肢靶组织或器官分布,尤其能提高病位在下肢的疾病的疗效,其有效成分主要是分为两类:甾酮类(β-蜕皮甾酮、25-R牛膝甾酮)和三萜皂苷类(竹节参皂苷IVa,三七皂苷R1)。基于三妙丸临床主要用于治疗痛风和高尿酸血症,本文运用尿酸钠晶体诱导的痛风模型和次黄嘌呤诱导的高尿酸血症模型,通过药效学和有效成分的组织分布研究相结合,旨在研究三妙丸方中牛膝的引药下行作用。本研究选择小檗碱和药根碱等两种生物碱作为黄柏的有效指标成分,建立一种灵敏、可靠的超高效液相-质谱联用方法同时测定多次给药三妙丸去牛膝组和三妙丸含牛膝组后,大鼠血浆和组织(心、肝、脾、肺、肾、膝关节、踝关节)中小檗碱和药根碱成分的分布情况,并结合给药后对急性痛风性关节炎大鼠膝关节肿胀程度、关节滑膜组织增生、炎细胞浸润等药效学特点,探讨牛膝引药下行在痛风性关节炎模型中所起的作用。具体研究工作如下:第一部分牛膝“引药下行”对三妙丸治疗大鼠急性痛风性关节炎和高尿酸血症的影响本研究通过比较三妙丸去牛膝组和三妙丸含高、中、低剂量牛膝组给药后对急性痛风性关节炎和高尿酸血症大鼠的疗效,证明牛膝引药下行对提高三妙丸药效的影响。普通级雄性SD大鼠,随机均分为6组:对照组、模型组、三妙丸去牛膝组(10 g/kg)、三妙丸牛膝低剂量组(12 g/kg)、三妙丸牛膝中剂量组(14g/kg)和三妙丸牛膝高剂量组(18 g/kg)。四组药物治疗组大鼠连续灌胃给药5天。于第2天灌胃后造模,即向模型组和四组给药组大鼠的膝关节腔内注射尿酸钠混悬液(0.2 m L,20 mg/m L),建立急性痛风性关节炎模型,观察三妙丸去牛膝组和三妙丸含牛膝组对实验性急性痛风性关节炎大鼠膝关节造模前后直径的变化和膝关节组织病理形态学影响的差异性。腹腔注射次黄嘌呤(700 mg/kg)制备大鼠高尿酸血症模型,并观察给药三妙丸去牛膝组和三妙丸含牛膝组对血清尿酸水平的影响。结果表明,与对照组比较,大鼠关节腔注射尿酸钠混悬液后,模型组大鼠的膝关节肿胀明。HE染色结果表明,模型组滑膜增生和炎症细胞浸润严重;与模型组比较,各给药组肿胀度,滑膜增生和炎细胞浸润情况均有不同程度的减轻,且三妙丸含牛膝组较三妙丸去牛膝组疗效明显,在三妙丸含牛膝组中,随着牛膝剂量增加,疗效逐渐得到提高。各组给药后均能降低高尿酸血症大鼠血清尿酸水平,其中三妙丸含牛膝组给药后降尿酸作用较去牛膝组好。而且随着牛膝剂量的增加,大鼠血清尿酸水平呈现逐渐降低的趋势。因此,三妙丸含引药下行之牛膝能进一步改善大鼠急性痛风炎症状态,表现更强的降尿酸作用。更重要的是,本研究中亦观察到牛膝引药下行具有剂量依耐性。牛膝作为下肢疾病的引经药,有利于实现其他药物的下肢靶向给药。本文研究结果为牛膝引药下行作用的临床应用提供依据。第二部分运用uplc–ms/ms研究牛膝“引药下行”对三妙丸中小檗碱和药根碱的组织分布的影响本研究旨在探讨三妙丸方中牛膝引药下行作用对君药黄柏有效成分小檗碱和药根碱在大鼠体内血浆和组织分布的影响。四组给药组大鼠连续五天分别灌胃给药三妙丸去牛膝组(10 g/kg)、三妙丸牛膝低剂量组(12 g/kg)、三妙丸牛膝中剂量组(14 g/kg)和三妙丸牛膝高剂量组(18 g/kg)后,采用uplc-ms/ms法测定大鼠血浆和心、肝、脾、肺、肾、膝关节、踝关节等组织中生物碱类成分的分布情况。液相色谱仪使用岛津Inertsil ODS-3/C18色谱柱(50×2.1 mm I.D.,2μm),以1%甲酸水(A相),乙腈(B相)进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min。使用AB SCIEX 5500三重四级杆质谱仪,电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)模式。结果表明,与三妙丸去牛膝组比较,给药三妙丸含低、中、高剂量牛膝组后,血浆小檗碱浓度分别增加19.81%,143.40%和681.13%,三妙丸含牛膝组大鼠体内小檗碱在心、肺等组织中分布较去牛膝组减少,在肝、肾等组织中分布较去牛膝组增多。更有趣的是,牛膝明显增加小檗碱在下肢(膝关节、踝关节)的分布,其中小檗碱在靶组织膝关节中的浓度分别增加了6.53%,44.31%和212.96%。此外

关键词：三妙丸牛膝引药下行痛风高尿酸血症疗效三妙丸牛膝小檗碱药根碱 uplc–ms/ms

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