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UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析浙贝母不同部位化学成分

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中国现代应用药学 2022年第15期39卷 1984-1991页

作者：罗益远崔明超王翰华陈少军浙江药科职业大学浙江宁波315503

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法分析浙贝母不同部位(花、叶、茎和鳞茎)化学成分,探讨浙贝母中不同部位化学成分的差异。方法浙贝母样品提取后,以水(含有25 mmol·L-1的醋酸铵及25 mmol·L-1的氨水)-乙腈为流动相,经UPLC BEH Amide色谱... 详细信息

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法分析浙贝母不同部位(花、叶、茎和鳞茎)化学成分,探讨浙贝母中不同部位化学成分的差异。方法浙贝母样品提取后,以水(含有25 mmol·L-1的醋酸铵及25 mmol·L-1的氨水)-乙腈为流动相,经UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子模式下进行分析,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析进行数据分析。结果共鉴定出113个化学成分。主成分分析结果显示浙贝母花、鳞茎、茎、叶明显分为4类,表明不同部位之间化学成分差异显著;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示浙贝母花和茎、鳞茎、叶之间差异化合物分别为16,19,12个。其中,异戊烯基腺嘌呤核苷、脯氨酰天冬氨酸、反玉米素、乙胺嗪在浙贝母花中含量较高。结论本研究建立了一种快速、准确、可靠的浙贝母不同部位的鉴别方法,为浙贝母资源的综合开发利用提供了科学依据。

关键词：浙贝母 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 不同部位化学成分

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

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中成药 2022年第3期44卷 700-707页

作者：田香拉喜那木吉拉哈日呼李军茂欧阳辉罗晓健内蒙古民族大学蒙医药学院内蒙古通辽028000 内蒙古民族大学蒙医药研发工程教育部重点实验室内蒙古通辽028000 内蒙古民族大学附属医院急诊科内蒙古通辽028000 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006 江西中医药大学江西南昌330006

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分。方法该药物水煎液的分析采用Welch C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式... 详细信息

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分。方法该药物水煎液的分析采用Welch C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式。结果鉴定出53个化合物,其中峰1为栀子苷,峰10为秦皮乙素,峰13为胡黄连苷Ⅱ,峰17为胡黄连苷Ⅰ;鉴定出38种入血成分,包括15种原型成分、23个代谢产物。结论该方法快速准确,重复性好,可用于地格达-4味汤质量控制。

关键词：地格达-4味汤化合物入血成分 UHPLC-Q-TOF-MS/MS

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的百蕊颗粒入血成分研究

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天然产物研究与开发 2023年

作者：周思倩方艳谭金桃王雅静吴娟邵乐龙红萍湖南省儿童医院药学部湖南中医药大学湖南中医药大学第一附属医院

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物，并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后，采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据，正、负离子模式下... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物，并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后，采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据，正、负离子模式下同时扫描，结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对百蕊颗粒在大鼠体内的原型成分和代谢产物进行辨识研究。结果在大鼠体内中共检测到20个原型成分和10个代谢产物，其中原型成分包括生物碱类化合物6个，黄酮类化合物4个，有机酸类3个等其他化合物，主要代谢途径包括还原反应和水解反应、硫酸化反应和葡萄糖醛酸结合反应。该研究为揭示百蕊颗粒药效物质基础奠定了基础，也为其中成药的开发与利用提供应用价值。

关键词：百蕊颗粒 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 入血成分代谢产物代谢过程

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对“黄芩-甘草”药对中特征成分的大鼠体内代谢研究

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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对“黄芩-甘草”药对中特征成分的大鼠...

作者：张德栋河北医科大学

学位级别：硕士

目的:采用液质联用技术,分析黄芩和甘草单独使用和联合使用后,大鼠体内代谢物的种类,以及胆汁、尿液和粪便样品中存在的代谢反应类型及其产物的差别,进而分析“黄芩-甘草”药对合用后是否会影响代谢,使其代谢的更充分,为以后临床应用此... 详细信息

目的:采用液质联用技术,分析黄芩和甘草单独使用和联合使用后,大鼠体内代谢物的种类,以及胆汁、尿液和粪便样品中存在的代谢反应类型及其产物的差别,进而分析“黄芩-甘草”药对合用后是否会影响代谢,使其代谢的更充分,为以后临床应用此药对奠定基础。方法:将黄芩和甘草处理制成储备液,与同体积生理盐水按照分组灌胃给予SD大鼠。通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,采用Kinetex C18柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。由SWATH采集到的数据,通过Peakview得到化合物的相对分子质量和元素组成;根据汉黄芩苷、汉黄芩素、异甘草素、甘草酸和甘草次酸五种标准品的裂解规律,经Metabolite Pilot 2.0.2软件分析可能的代谢产物;最后通过Chem Draw Ultra 12.0软件得到各个化合物的ClogP值,用以区分同分异构体。根据胆汁、尿液和粪便样品中分析出的代谢反应类型及其代谢产物种类,比较“黄芩-甘草”合用和单独使用的变化。结果:在所有生物样品中共检测到87种代谢物:在胆汁组中,黄芩单独给药组共检测到13种代谢物,甘草单独给药组共检测到15种代谢物,二者合用组共检测到代谢产物11种,在整个胆汁组中鉴定出各种代谢物共计26种。在尿液组中,黄芩单独给药组共检测到7种代谢物,甘草单独给药组共检测到代谢物26种,二者合用组共检测到代谢产物16种,在整个尿液组中鉴定出各种代谢物共计34种。在粪便组中,黄芩单独给药组共检测到25种代谢物,甘草单独给药组共检测到代谢物31种,二者合用组共检测到代谢产物44种,在整个粪便组中鉴定出各种代谢物共计66种。涉及到的主要代谢途径为氧化、还原、氢化、硫酸盐偶联、脱糖、葡萄糖醛酸化和甲基化等反应。结论:建立了一种可以快速、准确地对大鼠体内的黄芩、甘草代谢物进行定性分析的UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法。通过比较胆汁、尿液和粪便生物样品中检测到的总代谢物种类,证明黄芩和甘草主要是通过粪便进行排泄。在粪便组中,黄芩和甘草合用相比二者单独使用时检测到9种新的代谢反应,共13种代谢产物,使其药材代谢更充分。因此,本研究展示了一种快速筛查和鉴定黄芩及甘草合用在大鼠体内所产生的代谢物的高效方法,为临床应用和进一步的黄芩及甘草研究奠定基础。

关键词：黄芩甘草代谢粪便 UHPLC-Q-TOF-MS/MS

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS快速辨别锐尖山香圆中有效成分

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中药材 2022年第12期45卷 2937-2942页

作者：张方坤钱敏王云飞韩圻裴亚军陈洪武浙江中医药大学中药饮片有限公司浙江杭州311401 浙江天道医药有限公司浙江杭州311401

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(... 详细信息

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(CH_(50)),联合UPLC-q-tof-ms/ms技术分别对4个组分进行化学成分表征,并对成分进行含量测定。结果:抗补体活性测试结果表明石油醚层和三氯甲烷层活性较弱,正丁醇层组分无明显活性,乙酸乙酯层活性显著,CH_(50)值为0.064 mg/mL。利用质谱从锐尖山香圆4个组分中共鉴定出34个成分,主要成分包括黄酮类、酚酸类和三萜类,并发现3对同分异构体,测定了乙酸乙酯层中4个成分含量。结论:UPLC-q-tof-ms/ms技术能够快速准确地解析锐尖山香圆乙酸乙酯部位的化学成分,该研究结果可为进一步定向开发锐尖山香圆中抗补体活性成分提供参考。

关键词：锐尖山香圆 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分含量测定

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的紫菀药材全成分解析

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药学学报 2019年第9期54卷 1645-1654页

作者：陈奕君吴浩魏紫奕陈炼明董姣姣刘洁贾志鑫肖红斌北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学北京市方剂与证候研究重点实验室北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029

紫菀是临床常用的润肺祛痰止咳药,对于呼吸系统疾病的疗效显著。为全面阐明紫菀的化学成分组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),建立了一种组合的数据采集及相应的数据挖掘策略。从紫菀... 详细信息

紫菀是临床常用的润肺祛痰止咳药,对于呼吸系统疾病的疗效显著。为全面阐明紫菀的化学成分组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),建立了一种组合的数据采集及相应的数据挖掘策略。从紫菀中共鉴定了132个化学成分,包括43个萜类、31个黄酮类、22个有机酸类、18个肽类、9个香豆素类、3个甾体类、3个蒽醌类及3个醛类化合物。其中,有59个成分通过与对照品进行比对而确认。本研究不仅可以为紫菀成分的全面解析提供可靠的数据支撑,同时也可以为其他中药及中药复方的药效物质发现提供高效的数据采集及挖掘策略。

关键词：紫菀 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 数据采集及挖掘全成分解析

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分

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中成药 2021年第4期43卷 1091-1094页

作者：郭飒贾佳温泉何明珍姚闽冯育林杨世林江西中医药大学江西南昌330006 江西省药品检验检测研究院江西南昌330006

目的基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分。方法采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按序对杜仲80%乙醇提取物进行萃取,得到4个部位的萃取物,并测定其经典途径的抗补体溶血活性(CH_(50))。采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS... 详细信息

目的基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分。方法采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按序对杜仲80%乙醇提取物进行萃取,得到4个部位的萃取物,并测定其经典途径的抗补体溶血活性(CH_(50))。采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,并结合质谱分析中的目标化合物筛查法,根据保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定有效部位的入血成分。结果正丁醇部位具有较好的抗补体活性,CH_(50)为0.049 mg/mL。共鉴定了12种入血成分,均为原型入血。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲的质量控制。

关键词：杜仲抗补体入血成分 UHPLC-Q-TOF-MS/MS

基于uhplc-UV-q-tof-ms/ms的牛蒡子炒制前后化学成分定性定量研究

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药学学报 2017年第4期52卷 603-608页

作者：胡静秦昆明祝婷婷汪小莉范孟雪蔡宝昌南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 南京海源中药饮片有限公司江苏南京210061 南京海昌中药集团有限公司江苏南京210061

采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术定性和HPLC-UV定量多指标相结合的综合分析方法,探讨牛蒡子炒制前后化学成分变化。定性采用正负离子扫描模式,应用Peakview1.2分析鉴定出23种成分,发现牛蒡子炒制前后质变成分较少,量变成分较多,并结合Marker ... 详细信息

采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术定性和HPLC-UV定量多指标相结合的综合分析方法,探讨牛蒡子炒制前后化学成分变化。定性采用正负离子扫描模式,应用Peakview1.2分析鉴定出23种成分,发现牛蒡子炒制前后质变成分较少,量变成分较多,并结合Marker View1.2.1软件进行主成分分析和t检验,得出10种主要差异性成分;定量分析6种主要成分的变化,发现牛蒡子经过炒制之后绿原酸、牛蒡苷、异绿原酸A含量下降,异绿原酸B、异绿原酸C、牛蒡苷元含量增加,上述化学成分的差异可能是牛蒡子生品和炒品临床功效不同的主要原因。

关键词：牛蒡子炒制 UHPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC-UV 定性定量

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定扶元乳膏中化学成分

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中成药 2019年第7期41卷 1731-1736页

作者：谢月黄文平欧阳辉梁奇曹丽萍张子龙杨光义深圳市宝安中医院(集团) 广东深圳518133 江西中医药大学江西南昌330006 创新药物与高效节能降耗制药设备国家重点实验室江西南昌330006

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模... 详细信息

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对扶元乳膏进行成分鉴定。结果从中共鉴定了25种成分,包括6种生物碱类、10种皂苷类、2种香豆素、2种黄酮、5种其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于扶元乳膏的质量控制。

关键词：扶元乳膏化学成分 UHPLC-Q-TOF-MS/MS