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基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS鉴定黄芩的化学成分及血中移行成分

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中草药 2023年第9期54卷 2722-2732页

作者：陈馨张欣然牟立婷任恒鑫张宇王丽红孙长海佳木斯大学药学院黑龙江佳木斯154007

目的对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法采用U3000-q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-... 详细信息

目的对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法采用U3000-q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-质谱信息,通过比对OTCML(Thermo Science)、mzCloud、Chemspider、Massbank数据库及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果黄芩水煎液中共鉴定出125个化合物,包括黄酮类、苯丙酸苷类、环烯醚萜苷类、三萜类、生物碱等;对黄芩血中移行成分进行分析,共鉴定出25个原型成分,包括黄酮类、二萜类、环烯醚萜类和生物碱类;其中19个化合物为首次报道的黄芩血中移行成分,包括半乳糖醛酸、α,α-海藻糖、黄芩前列素B、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-阿拉伯糖苷、ajugapitin、白杨素6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷8-C-葡萄糖苷、圣草酚-7-葡糖苷、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、白杨素6-C-阿拉伯糖苷8-C-葡萄糖苷、6-O-甲基黄芩苷、二氢黄芩苷、芹菜素7-O-葡萄糖醛酸、蓟黄素、5,7,2,-三羟基黄酮、5,8,2′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮、黄芩新素Ⅰ、柳穿鱼黄素、二氢梓醇、香叶木素。结论对黄芩水煎液中的化学成分进行了定性分析的基础上,明确了大鼠ig黄芩水煎液后血中移行成分,表明黄芩中具有潜在药理活性的成分主要为黄酮类化合物,为进一步阐明黄芩的药理作用和机制奠定基础。

关键词：黄芩移行成分 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 黄芩素汉黄芩素黄芩苷千层纸素A

超声辅助提取后茶皂苷的UHPLC-Q-Orbitrap-MS分析

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超声辅助提取后茶皂苷的UHPLC-Q-Orbitrap-MS分析

基于UPLC-q-orbitrap-ms整合网络药理学研究藏药大三果化学成分及作用机制

中国食品科学技术学会第十八届年会

作者：张雪莉马海乐洪晨顾晨欧阳宁宁罗轩江苏大学食品与生物工程学院

油茶籽饼粕中的茶皂苷是一种重要的生物活性成分,结构多样,含量较高。为了考察超声辅助提取相较于传统提取茶皂苷的差异,使用超高效液相色谱结合四极杆-静电场轨道阱质谱（UHPLC-Q-Orbitrap-MS）对两种方法提取的茶皂苷进行分析鉴定。选... 详细信息

油茶籽饼粕中的茶皂苷是一种重要的生物活性成分,结构多样,含量较高。为了考察超声辅助提取相较于传统提取茶皂苷的差异,使用超高效液相色谱结合四极杆-静电场轨道阱质谱（UHPLC-Q-Orbitrap-MS）对两种方法提取的茶皂苷进行分析鉴定。选择Hyperil Gold C18（100 mm×2.1 mm,1.9μm）色谱柱,流动相水（A）-甲醇（B）梯度洗脱,流速0.35 mL/min,柱温30℃。通过负离子模式采集质谱数据,根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片等信息,结合数据库及相关文献信息比对,对2种提取方法得到的茶皂苷进行了鉴定。初步鉴定得知超声提取的茶皂苷种类（11个）少于传统提取的茶皂苷种类（32个）,超声提取的皂苷的分子质量分布也相对更为集中。通过UHPLC-Q-Orbitrap-MS初步分析,与传统提取方式相比,超声辅助能高效提取茶皂苷,但可能会转化富集分子质量为1 176.77 u的茶皂苷,从而减少皂苷分子的种类。

关键词：茶皂苷 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 油茶籽饼粕

来源： cnki会议评论

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世界科学技术-中医药现代化 2021年第6期23卷 1850-1866页

作者：张秋楠常子豪叶婷梁林金梁文仪张兰珍北京中医药大学中药学院北京100102

目的利用UPLC-q-orbitrap-ms技术系统研究藏药复方大三果主要化学成分并结合网络药理学探讨发挥药效的主要作用机制。方法采用UPLC-q-orbitrap-ms对大三果主要化学成分进行分析,根据化合物的一级、二级质谱信息,结合相关文献和对照品,... 详细信息

目的利用UPLC-q-orbitrap-ms技术系统研究藏药复方大三果主要化学成分并结合网络药理学探讨发挥药效的主要作用机制。方法采用UPLC-q-orbitrap-ms对大三果主要化学成分进行分析,根据化合物的一级、二级质谱信息,结合相关文献和对照品,对化学信息进行快速识别。采用网络药理学的方法对大三果的成分靶点构建化合物-靶点网络,通过蛋白相互作用(PPI)网络筛选出核心靶点,对靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果从大三果醇提物中共鉴别出85个学成分,主要包括酚酸类、鞣质类、黄酮类成分。根据ADME过筛标准获得12个主要活性成分,包括quercetin,Kaempferol,Luteolin,Morin和Ellagic acid等作用于10个关键点,包括CXCL8、APP、CHRM2、CXCL2、CXCL10、ADCY2、CXCR1、CXCL11、PTGER3、ADORA1 等,富集的信号通路主要集中在对炎症、癌症、免疫等方面。结论本研究从网络药理学角度阐明大三果多成分、多靶点、多途径的整体调节特点,初步揭示了抗炎、抗癌、免疫调节的物质基础和作用机制,为大三果进一步的临床应用和深入研究提供了思路和线索。

关键词：大三果 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 网络药理学药效物质作用机制

Comparative pharmacokinetics of six major compounds in normal and insomnia rats after oral administration of Ziziphi Spinosae Semen aqueous extract

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2020年第4期10卷 385-395页

作者： Chenhui Du Yan Yan Chenxi Shen Xiaofang Cui Xiangping Pei Xuemei qin School of Chinese Materia Medica Shanxi University of Chinese MedicineTaiyuan030619China Modern Research Center for Traditional Chinese Medicine Shanxi UniversityTaiyuan030006China

Ziziphi Spinosae Semen(ZSS),a traditional Chinese medicine,is used in clinics for the treatment of insomnia in China and other Asian countries.Herein,we described for the first time a comparative pharmacokinetics study of the six major compounds of ZSS in normal control(NC)and para-chlorophenylalanine(PCPA)-induced insomnia model(IM)rats that were orally administered the aqueous extract of ZSS.An ultra-high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole orbitrap mass(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)method was developed and validated for the simultaneous determination of coclaurine,magnoflorine,spinosin,6000-feruloylspinosin,jujuboside A(JuA),and jujuboside B(JuB)in ZSS in rat plasma.The established approach was successfully applied to a comparative pharmacokinetic study.The systemic exposures of spinosin and 6000-feruloylspinosin were decreased in the IM group compared to the NC group,while plasma clearance(CL)was significantly increased.The Tmax values of JuA and JuB in IM rats were significantly lower than those in NC rats.The T1/2 of JuA in the IM group was significantly accelerated.The pharmacokinetic parameters of coclaurine and magnoflorine were not evidently affected between the two groups.These results indicate that the pathological state of insomnia altered the plasma pharmacokinetics of spinosin,6000-feruloylspinosin,JuA,and JuB in the ZSS aqueous extract,providing an experimental basis for the role of ZSS in insomnia treatment.The comparative pharmacokinetics-based UHPLC-Q-Orbitrap-MS using full-scan mode can therefore provide a reliable and suitable means for the screening of potentially effective substances applied as quality markers of ZSS.

关键词： Ziziphi Spinosae Semen Pharmacokinetics Insomnia UHPLC-Q-Orbitrap-MS Six compounds

基于多元统计分析和网络药理学的炒酸枣仁饮片质量标志物预测分析

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中草药 2021年第16期52卷 4811-4824页

作者：李泽杜鹤解玉军衡依然段慧竹裴香萍闫艳杜晨晖山西中医药大学中药与食品工程学院山西太原030619 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

目的基于多元统计分析和网络药理学分析预测炒酸枣仁饮片潜在的质量标志物(q-Marker)。方法利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UHPLC-Q-Orbitrap-MS)解析生、炒酸枣仁饮片的主要成分,运用多元统计分析结合VIP>1和Pq-Marker,以潜在q-Marker为指标对市售样品进行含量测定,验证q-Marker的科学性。结果生、炒酸枣仁共鉴定54个化学成分,包括斯皮诺素、当药黄素等黄酮类成分,酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B等皂苷类成分,以及木兰花碱、乌药碱等生物碱类成分;结合多元统计分析共找到木兰花碱、6"’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、白桦脂酸等28个差异性成分;经网络药理学分析筛选出包括17个差异成分的q-Marker库,分别为酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、美洲茶酸、白桦脂酸、木兰花碱、乌药碱、去甲荷叶碱、巴婆碱、斯皮诺素、当药黄素、维采宁Ⅱ、6"’-对-香豆酰斯皮诺素、6"’-阿魏酰斯皮诺素、芹菜素、桦木酮酸、牡荆素、异牡荆素;结合课题组前期研究及市售样品测定结果,最终确定木兰花碱、乌药碱、斯皮诺素、6"’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B作为炒酸枣仁的q-Marker。结论分析预测的q-Marker为炒酸枣仁的整体质量控制及临床应用提供科学依据,同时也为其功效关联物质的研究及作用机制的阐释奠定基础。

关键词：多元统计分析网络药理学酸枣仁炒酸枣仁质量标志物 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 成分-靶点-通路木兰花碱乌药碱斯皮诺素 6’’’-阿魏酰斯皮诺素酸枣仁皂苷整体质量控制