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tio2纳米薄膜的制备及其紫外-可见光谱研究

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材料工程 2008年第10期36卷 261-264页

作者：杜雯冶银平李红轩崔海霞中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室兰州730000 中国科学院研究生院北京100049

用磁控溅射技术在普通载玻片上制备了不同厚度透明的锐钛矿相二氧化钛(tio2)纳米薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等分析方法对试样进行表征,并测试了其紫外-可见透射光谱,计算了此薄膜的禁带宽度,其值接近tio... 详细信息

用磁控溅射技术在普通载玻片上制备了不同厚度透明的锐钛矿相二氧化钛(tio2)纳米薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等分析方法对试样进行表征,并测试了其紫外-可见透射光谱,计算了此薄膜的禁带宽度,其值接近tio2禁带宽度的理论值3.2eV。

关键词：磁控溅射 tio2纳米薄膜紫外可见光谱禁带宽度

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tio2纳米薄膜的制备

TiO2纳米薄膜的制备

作者：关维晔吉林大学

学位级别：硕士

纳米科学技术（Nano－ST）是20世纪80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技。纳米科技是研究由尺寸在0.1～100nm之间的物质组成的体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。纳米科技的前景是诱人的，其发展速度... 详细信息

纳米科学技术（Nano－ST）是20世纪80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技。纳米科技是研究由尺寸在0.1～100nm之间的物质组成的体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。纳米科技的前景是诱人的，其发展速度也令人吃惊。纳米材料和技术是纳米科技领域富有活力、研究内涵十分丰富的科学分支。薄膜技术是一门边缘学科，由于薄膜的性能多种多样而在工业上有着广泛的应用。而以纳米薄膜材料为代表的新型薄膜材料由于具有许多特异的新性能，正受到广泛的关注和深入的研究。目前，氧化钛纳米薄膜主要应用于作为光催化剂。与纳米氧化钛粉体比较，氧化钛纳米薄膜既具有固定催化剂的优点，又可提高催化剂的活性，利于再生、回收再利用等优点，因而有着理论研究和实际应用的价值。制备氧化钛纳米薄膜的方法有很多种，然而大多数方法都对设备、工艺等有较高的要求，不易实现和控制且成本较高。本文中采用近年来备受关注的电泳沉积（EPD）法与相变辅助烧结相结合，并经多次试验比较，开发出：分段稳压电泳沉积和烧结前加压压制的新方法，制备得到了tio2纳米薄膜。将纳米tio2粉末（10g·dm-3）、丙酮、PE（36 g·dm-3）和PVB（7.5 g·dm-3）等按照一定的配比和添加顺序，在超声波发生器中配制成悬浮液。要求tio2颗粒表面荷电并且悬浮状况良好。在悬浮液的配制过程中，各成分用量多少，添加顺序和方法，超声分散的时间以及悬浮液自身的浓度、pH值和ξ电势等都会对悬浮液的质量有影响，并会进一步影响到沉积层的质量。不锈钢片（35×17×1mm）作为沉积基底。为了提高沉积层的附着力，基底要进行化学预处理操作。以增加表面粗糙度达到提高附着力的目的。经过预处理的基底表面有许多微孔甚至是纳米级的空隙形成。电泳沉积过程采用分段稳压法。具体操作为： 80V的恒定沉积电压作用1分钟;40V的恒定沉积电压作用1.5分钟; 20V的恒定沉积电压作用3分钟。分段稳压法解决了电压过高或过低所导致的沉积层出现裂纹、表面粗糙、粒度较大以及沉积层不完整甚至沉积失败的问题。另外，为了保证沉积过程中悬浮液的质量，要尽量缩短沉积时间，并把温度控制在室温。电泳沉积得到的tio2沉积层要经过24小时以上的自然干燥，再进行下一步的操作。烧结过程是得到tio2纳米薄膜的必要过程。本文在对tio2沉积层进行烧结操作之前，先使其经过约7.5Mpa压力的压制。这样再经过烧结的tio2沉积层，粒子间有较强的结合力，得到的tio2纳米薄膜的相对密度约大于98％，具有光学透明性。本文中所采用的烧结方法是相变辅助烧结法。即利用纳米tio2粉末在相转变时产生的能量，在较低的温度下（600℃）将其烧结成致密的tio2纳米薄膜。在一般情况下，纳米tio2的致密化温度为800℃～1000℃。但在此温度下锐钛矿相的纳米tio2已转变为金红石相，且伴随着晶粒的长大。而相变辅助烧结就避免了这种现象的发生。烧结制度是经过差热－热重分析（TG－DTA）来确定的。将沉积得到的tio2沉积层自然干燥后，从基底上剥离下来。试验条件：取沉积物0.2～0.3g，升温速率为10℃/min，加热温度范围为0～800℃，加热气氛为空气。由此确定的烧结制度为：首先将已自然干燥24小时以上的附有tio2沉积层的不锈钢基片立放于坩埚中，加盖以防污染。在马弗炉中加热。根据差热－热重分析（TG－DTA）曲线确定的烧结工艺：先升温至220℃，保温60分钟;然后继续升温至440℃，保温60分钟;再继续升温至600℃，保温60分钟;最后随炉冷却待降至室温后将基底取出。利用XRD、SEM等对薄膜进行表征，可知tio2纳米薄膜的平均粒径为32.6nm;薄膜平均厚度为10.7μm;相对密度约为98.7％。

关键词：电泳沉积悬浮液相变辅助烧结 tio2纳米薄膜

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中学物理tio2纳米薄膜创新实验设计

中学物理TiO2纳米薄膜创新实验设计

作者：高莹西北大学

学位级别：硕士

本论文以中学物理创新实验理论知识为研究基础,结合新课程改革所提出对素质教育的基本要求,将中学物理创新实验与物理科学前沿内容相结合,设计了一系列关于纳米材料的中学物理创新实验,对中学物理创新实验设计进行了探索,实验方案的设... 详细信息

本论文以中学物理创新实验理论知识为研究基础,结合新课程改革所提出对素质教育的基本要求,将中学物理创新实验与物理科学前沿内容相结合,设计了一系列关于纳米材料的中学物理创新实验,对中学物理创新实验设计进行了探索,实验方案的设计以学生为主体,选择溶胶-凝胶法,这一方法安全简便,易于学习,又是现代物理科学研究的常用实验方法,适宜应用于中学物理创新实验的设计中,所选用的表征方法包括XRD、UV-Vis及电化学工作站等操作较为便捷,对实验结果具有更为直观的认识,让学生开拓眼界,激发学生的求知欲和实验兴趣。以tio纳米薄膜的制备及其光电性能的研究为实例设计中学物理创新实验,采用溶胶-凝胶法,将tio纳米薄膜制备工艺中薄膜层数、提拉速度以及退火温度等因素作为研究变量通过对实验结果的表征和分析,得出最佳制备工艺。让学生在实验的过程中对创新物理实验具有更为深入的理解,学习实验方法的同时创立实验思维,学会处理实验数据,并通过查找文献的方法对实验现象作出解释。由于学生对知识程度及理解能力的差异,以tio纳米薄膜创新实验作为基础,进一步设计拓展创新实验,分别设计了Ag掺杂tio纳米薄膜的光电性能实验,以及纳米Ag修饰的tio纳米薄膜光电性能实验,两种方法均使得材料的光电性能得到显著提升。Ag掺杂tio纳米薄膜的操作过程较为简单,因此在实验设计中侧重于对实验数据的处理和分析,得到了掺杂的最佳浓度和退火温度。纳米Ag修饰的tio纳米薄膜实验实验步骤较为复杂,引入了纳米Ag溶胶的制作过程,是对tio溶胶制作过程的拓展,并且研究选定了旋涂法为最佳涂膜方式,以及最佳旋涂速度。两种实验方案操作难度及侧重方向有所不同,可以根据学生实际情况选择适宜的拓展实验。将本研究应用于中学物理创新实验设计中,对学生实验能力的提升及物理学前沿知识的了解具有重要作用。

关键词：中学物理创新实验 tio2纳米薄膜溶胶-凝胶法

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tio_2纳米薄膜微结构及光催化性能研究

化学工程 2006年第5期34卷 41-44页

作者：胡晓云樊君常娜白晋涛侯洵西北大学物理学系陕西西安710068 西北大学化工学院陕西西安710068 西北大学光子学与光子技术研究所陕西西安710069

以钛酸丁酯Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法在普通钠钙玻璃表面制备了tio2纳米薄膜,用XRD、UV-VIS等技术对薄膜微结构及紫外吸收性能进行了表征,选用食用油光催化降解为模型对tio2薄膜光催化性能进行了评价。探讨了退火温度对薄膜晶相... 详细信息

以钛酸丁酯Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法在普通钠钙玻璃表面制备了tio2纳米薄膜,用XRD、UV-VIS等技术对薄膜微结构及紫外吸收性能进行了表征,选用食用油光催化降解为模型对tio2薄膜光催化性能进行了评价。探讨了退火温度对薄膜晶相结构及其光催化活性的影响,450℃退火处理的薄膜呈锐钛矿和金红石型混晶结构,锐钛矿相平均晶粒尺寸为28.8 nm,金红石相平均晶粒尺寸为40.4 nm,700℃退火后为纯金红石相。焙烧温度在450—490℃光催化活性较为理想,480℃附近光催化活性达到最高。涂膜层数增加,光催化活性增强,8层膜的光催化活性最高。

关键词： tio2纳米薄膜晶相结构溶胶-凝胶光催化活性

醋酸处理对tio_2纳米薄膜光催化性能的影响

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化学学报 2003年第8期61卷 1271-1275页

作者：余家国余火根程蓓雷鸣赵修建武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

用溶胶 -凝胶方法在普通玻璃基体上制备了均匀透明的tio2 纳米薄膜 ,并经 5 0 0℃煅烧 2h ,煅烧后的tio2 薄膜在2mol·L-1的CH3 COOH水溶液中处理 2 4h ,最后分别在 10 0和 5 0 0℃进行第二次热处理 .醋酸处理前后的薄膜分别用UV vis ,S... 详细信息

用溶胶 -凝胶方法在普通玻璃基体上制备了均匀透明的tio2 纳米薄膜 ,并经 5 0 0℃煅烧 2h ,煅烧后的tio2 薄膜在2mol·L-1的CH3 COOH水溶液中处理 2 4h ,最后分别在 10 0和 5 0 0℃进行第二次热处理 .醋酸处理前后的薄膜分别用UV vis ,SEM ,XRD和XPS进行了表征 ,并用甲基橙水溶液的光催化降解评价tio2 纳米薄膜的光催化性能 .结果发现 :用醋酸处理后的tio2 纳米薄膜的光催化活性高于处理前薄膜的光催化活性 ;而且 ,酸处理后经 5 0 0℃热处理的tio2 纳米薄膜的光催化活性明显高于经 10 0℃热处理的tio2

关键词：醋酸表面酸处理 tio2纳米薄膜光催化性能溶胶-凝胶方法表征催化剂制备

HNO_3处理对tio_2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

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无机材料学报 2003年第6期18卷 1337-1344页

作者：张谢群余家国赵修建赵丽莫少波刘英武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070 武汉大学化学与环境科学学院武汉430072

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO_2涂层的钠钙玻璃基体上制备了tio_2。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO_3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后tio_2纳... 详细信息

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO_2涂层的钠钙玻璃基体上制备了tio_2。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO_3水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后tio_2纳米薄膜进行了表征.用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价tio_2薄膜的光催化活性.结果表明:SiO_2涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向tio_2薄膜的扩散;普通玻璃表面的tio_2纳米薄膜经HNO_3处理后,薄膜的光催化活性明显增强.这是由于tio_2纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故.

关键词： tio2纳米薄膜光催化活性表面酸处理硝酸

Ag掺杂tio_2纳米薄膜光催化活性研究进展

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硅酸盐通报 2012年第6期31卷 1482-1485页

作者：王毅秦连杰刘董李钦雨杨智蕊烟台大学环境与材料工程学院烟台264005

tio2在光催化和光电转化领域拥有十分广阔的应用前景,近几年来备受研究人员广泛关注。本文综述了tio2光催化反应机理以及掺银tio2纳米薄膜的制备方法,其中包括溶胶凝胶法、微乳液法、电弧溅射法、阳极氧化法以及表面化学反应等。主要讨... 详细信息

tio2在光催化和光电转化领域拥有十分广阔的应用前景,近几年来备受研究人员广泛关注。本文综述了tio2光催化反应机理以及掺银tio2纳米薄膜的制备方法,其中包括溶胶凝胶法、微乳液法、电弧溅射法、阳极氧化法以及表面化学反应等。主要讨论了Ag单掺杂和Ag与其他元素共掺杂的tio2纳米薄膜光催化活性的研究进展,并对二者进行比较,展望了其发展方向。共掺杂tio2纳米薄膜因比单掺杂薄膜具有更优异的光催化性能,是未来的主要研究方向之一。

关键词： tio2纳米薄膜 Ag掺杂光催化活性研究进展

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tio_2纳米薄膜的制备及应用进展

光电子技术与信息 2003年第3期16卷 6-9页

作者：李小甫余海湖姜德生许丕池武汉理工大学光纤传感技术研究中心湖北武汉430070

tio_2纳米薄膜在光催化、传感、环境工程等领域具有广阔的应用前景,本文根据国内外的研究报道及作者对tio_2纳米薄膜的研究,简单地介绍了它的制备方法和应用。

关键词： tio2纳米薄膜制备方法应用

tio_2纳米薄膜光催化效率评价标准的研究

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玻璃与搪瓷 2005年第6期33卷 10-14页

作者：郑江贺蕴秋同济大学材料科学与工程学院无机非金属材料研究所上海200433

针对纳米氧化钛光催化性能研究中缺乏统一有效表征标准的现状,比较了二氯乙酸、罗丹明B和甲基橙三种光催化活性评价物的热稳定性和对紫外光的稳定性,并以氧化钛纳米薄膜为光催化剂,研究了三种评价物的光催化降解效率表征,以及酸碱度、... 详细信息

针对纳米氧化钛光催化性能研究中缺乏统一有效表征标准的现状,比较了二氯乙酸、罗丹明B和甲基橙三种光催化活性评价物的热稳定性和对紫外光的稳定性,并以氧化钛纳米薄膜为光催化剂,研究了三种评价物的光催化降解效率表征,以及酸碱度、通氧条件等因素对评价物在光催化活性表征中的影响及其机理,归纳了三种评价物对于纳米氧化钛光催化活性表征的优缺点。

关键词：光催化 tio2纳米薄膜二氯乙酸甲基橙,罗丹明B