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Pd负载tio2纳米片的改性及其优异的光催化制氢活性

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Pd负载TiO2纳米片的改性及其优异的光催化制氢活性

作者：陈德友天津理工大学

学位级别：硕士

光解水制氢是一种很有前途的获取氢气的方法。而Ti O纳米材料作为优秀的光催化剂受到了研究人员的广泛关注。本文通过水热法合成了Ti O纳米片,并利用贵金属Pd负载、金属离子掺杂和碳量子点(CQD)复合对Ti O纳米片进行改性,制备了系列Ti ... 详细信息

光解水制氢是一种很有前途的获取氢气的方法。而Ti O纳米材料作为优秀的光催化剂受到了研究人员的广泛关注。本文通过水热法合成了Ti O纳米片,并利用贵金属Pd负载、金属离子掺杂和碳量子点(CQD)复合对Ti O纳米片进行改性,制备了系列Ti O基光催化剂。通过研究催化剂的光催化产氢(HER)效率,评价了催化剂的光催化活性,提出了光催化反应机理,主要内容如下:1.通过水热法制备了主族金属离子(Na,K,Mg,Al)掺杂的Ti O纳米片,采用光沉积法在Ti O上负载了粒径较小的Pd纳米颗粒(NPs)。利用XRD、SEM、TEM、BET和XPS光谱对样品进行了表征,并在甲醇水溶液中测试了其光催化制氢活性。系统地研究了掺杂阳离子电荷、半径和离子浓度对催化剂光催化活性的影响。综合考虑催化剂的比表面积、光吸收和电荷转移/分离三个方面来讨论光催化反应机制。结果表明,阳离子掺杂明显提高了Ti O纳米片的光催化活性,这可能是由于阳离子掺杂后催化剂对紫外-可见光的吸收增强,且电荷转移/分离加速。特别是,Pd/0.2%K-Ti O具有最高的光催化制氢活性(76.6μmol h),比未掺杂的Pd/Ti O高两倍多,该制氢体系在365 nm处的表观量子效率达到3.0%。Pd/K-Ti O的高活性可能是由于与Na、Mg和Al相比,K的电负性较小,这是由K的阳离子电荷较少且阳离子半径较大造成的。掺入具有较大电负性的金属阳离子可能与H竞争电子,最终部分抑制了H还原为H。2.通过两步水热法和光沉积法制备了Pd-CQDs/Ti O复合纳米材料。利用XRD、SEM、TEM和XPS光谱对样品进行了表征。通过改变牺牲剂类型、光催化体系温度、Pd的负载量、CQD的添加量和光功率等条件,探索了制氢效率最高的实验条件,并提出了光催化反应的机制。结果表明,当牺牲剂为乳酸、反应体系温度为25℃、Pd负载量为1%、CQDs添加量为0.5 m L、光功率为540 m W cm时,光催化制氢效率最高,达到13.4 mmol g h。CQDs在光催化系统中发挥了重要作用。我们发现,CQDs的存在可以促进Pd的还原,在Pd-CQDs/Ti O催化剂中,所有Pd都被还原为Pd(无CQDs的催化剂中只有部分Pd被还原),这样可形成更多的Pd活性中心,这有利于提高光催化活性。此外,CQDs可以从Ti O的导带中捕获光生电子,促进光生电子-空穴对的有效分离,并抑制其复合,有利于提高光催化活性。

关键词： tio2纳米片 Pd负载主族金属掺杂 CQDs复合光催化制氢

tio2纳米片的包覆改性与锂离子电池负极性能研究

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TiO2纳米片的包覆改性与锂离子电池负极性能研究

作者：罗建刚昆明理工大学

学位级别：硕士

锂离子二次电池因具有较高的能量密度和功率密度成为最有前途的候选绿色动力能源之一。但是传统锂离子电池往往以循环性能较差的石墨作为电极材料,根本无法满足高效设备需求,且其表面在低电压或过充/放时会形成锂枝晶,而造成短路甚至爆... 详细信息

锂离子二次电池因具有较高的能量密度和功率密度成为最有前途的候选绿色动力能源之一。但是传统锂离子电池往往以循环性能较差的石墨作为电极材料,根本无法满足高效设备需求,且其表面在低电压或过充/放时会形成锂枝晶,而造成短路甚至爆炸等危害,目前的研究重点是开发一种具有嵌锂容量高和循环性能优异的新材料去替代石墨电极。tio具有制备简单,来源丰富,价格低廉,无污染等优点,因此常常被用来当作一种半导体材料为学者们在不同领域中进行研究。但目前tio的电子电导率和锂离子分散率都很低,导致无法将其广泛应用到锂离子电池中。为了克服这种缺陷,本论文使用水热法,制备出tio纳米片,并对其进行包覆碳和金属氧化物,以提高其锂电性能。(1)采用三步水热法制备了不同晶体结构的tio纳米片,然后利用XKD、 SEM、XPS和TEM研究了不同晶体结构的tio纳米片的微观结构、元素组成及形貌;并进一步利用恒流充/放电和交流阻抗(AC)等方法测试其电化学性能。结果表明：锐钛矿和金红石混合相的tio纳米片的首次放电比容量为206 mAh/g,高于纯锐钛矿tio纳米片的173 mAh/g,且具有更好的稳定性能及倍率性能。(2)采用水热法包覆和负载,制备了C@tio纳米片、MnO@C@tio纳米片和Fe2O3@C@tio纳米片,然后利用XRD、SEM、XPS和TEM研究了三种纳米片的微观结构、元素组成及形貌;并进一步利用恒流充／放电和交流阻抗(AC)等方法测试其电化学性能。结果表明：Fe2O3@C@tio纳米片的锂电性能最佳,首次放电比容量为891 mAh/g,首次充电比容量为729 mAh/g,电化学阻抗为38 Ω,且具有更好的稳定性能及倍率性能。

关键词： tio2纳米片锂离子电池负极材料负载包覆

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tio2纳米片的合成及光催化机理研究

TiO2纳米片的合成及光催化机理研究

作者：许浩中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

化石能源的过度利用引发的环境和能源危机逐渐受到人们的重视,而半导体光催化技术的发展使其成为一种理想的解决能源与环境危机的策略。作为应用最广泛的半导体光催化剂之一,tio以其化学性质稳定、无毒、成本低的特点受到学术界的广泛关... 详细信息

化石能源的过度利用引发的环境和能源危机逐渐受到人们的重视,而半导体光催化技术的发展使其成为一种理想的解决能源与环境危机的策略。作为应用最广泛的半导体光催化剂之一,tio以其化学性质稳定、无毒、成本低的特点受到学术界的广泛关注,然而较大的禁带宽度(3.2 eV)和光生载流子的快速复合严重制约了tio的光催化活性。因此,开发高效光催化产氢体系是科学家的一大关注点。鉴于以上几点,本论文的工作主要是通过HF修饰合成tio纳米片,然后分别用片状Co(OH)、Cu(OH)CO纳米团簇和CoNi-OH纳米颗粒修饰tio纳米片的表面,提高以tio为基体的复合光催化剂的催化活性,具体如下:(1)通过原位化学沉积的方法成功地合成了片状Co(OH)负载的tio纳米片复合光催化剂。利用XRD、DRS、TEM和XPS等检测手段表征其物理化学性质,通过光催化产氢评价样品的光催化活性。合成的Co(OH)以片状形式负载到tio纳米片上并形成紧密结合,良好的接触界面能够有效促进光生载流子的分离和迁移,延长了光生载流子的寿命,从而提高了光催化活性。并以此提出Co(OH)/tio纳米片光催化机制。总而言之,Co(OH)是一种廉价、稳定、易获取且高效的产氢助催化剂,在未来的光催化分解水中可以得到广泛利用。(2)本实验通过原位化学沉积的方法合成了非贵金属Cu(OH)CO修饰的二维tio纳米片。XRD、TEM、XPS等测试结果表明Cu(OH)CO球型纳米颗粒均匀地负载于tio纳米片的表面,并形成紧密的接触界面,有利于电子-空穴的分离和传递,并形成了Cu或Cu等活性Cu物质,降低了水分解的过电位,进而提高了样品的光催化活性。通过光催化产氢测试表明即使负载极少量的Cu(OH)CO,复合催化剂也能表现出较高的光催化活性。(3)本研究通过原位化学沉积和水热辅助的方法合成了CoNi-OH纳米颗粒负载的tio纳米片复合光催化剂并研究了其光催化活性。通过XRD、DRS、TEM和XPS研究其物理化学性质。进一步的光催化活性表明负载CoNi-OH后,复合催化剂的活性均有不同程度的提高。

关键词： tio2纳米片光生载流子过渡金属化合物光催化

tio2纳米片/CuS钝化层量子点敏化太阳能电池的制备和性能表征

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长春工业大学学报 2019年第3期40卷 220-227页

作者：安思宇高其乾吕威长春工业大学材料科学与工程学院

通过在tio和量子点之间添加钝化层进行光阳极的优化,可以调节光阳极界面结构,从而增加产生的光电流,与没有钝化层的光阳极数据相比,在更宽的光谱范围内增强了光电转换效率。tio纳米片具有较高的电子输运效率,主要原因是其表面积大,光散... 详细信息

通过在tio和量子点之间添加钝化层进行光阳极的优化,可以调节光阳极界面结构,从而增加产生的光电流,与没有钝化层的光阳极数据相比,在更宽的光谱范围内增强了光电转换效率。tio纳米片具有较高的电子输运效率,主要原因是其表面积大,光散射特性增强。由于CuS钝化层很好地修饰了tio纳米片表面缺陷会使其光电转换性能提高,得到在标准模拟太阳光AM 1.5G,100 mW/cm~2下,沉积CuS钝化层的电池能量转换效率达到4.71%,远高于未沉积钝化层的电池效率3.91%。

关键词： tio2纳米片 CuS 钝化层量子点敏化太阳能电池光电转换效率

新型tio2纳米片复合光催化材料的合成及光解水产氢性能研究

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新型TiO2纳米片复合光催化材料的合成及光解水产氢性能研究

作者：赵苏君中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

传统能源的过度开发导致了能源紧缺,同样也使得环境问题日益严重。为了应对这一问题,科学家们将目光转移到了氢能上。光催化分解水是利用太阳能生产清洁、环保、低成本氢能的一种有前景的技术。作为最具有代表性的光催化材料,Ti O由于... 详细信息

传统能源的过度开发导致了能源紧缺,同样也使得环境问题日益严重。为了应对这一问题,科学家们将目光转移到了氢能上。光催化分解水是利用太阳能生产清洁、环保、低成本氢能的一种有前景的技术。作为最具有代表性的光催化材料,Ti O由于其自身的优异性能如成本低廉,性质稳定等一度成为研究焦点。但是Ti O也存在很多发展的局限性,比如带隙较宽,载流子快速复合以及仅被紫外光激发等问题,限制了其应用。在调研国内外文献基础上,本篇论文全部围绕Ti O纳米片展开,通过不同方法对其修饰,使其光催化性能得到提高。(1)Ni Mo S/Ti O复合光催化材料的制备通过水热法来实现,运用一系列测试手段,如XRD,TEM,XPS来对Ti O/Ni Mo S复合材料微观结构进行表征,通过DRS,PL,SPV等技术手段探究了光生电荷迁移分离行为。光解水产氢性能结果表明,Ni Mo S/Ti O复合光催化体系的产氢性能比纯Ti O有较大的提升,Ni Mo S负载量在3%时达到最高。该复合光催化材料的产氢速率约为1607.06μmol·g·h,是纯Ti O产氢速率的187倍。最后针对光催化活性的提升提出了一个合适的机理去解释。(2)首先通过水热法将CoO负载到Ti O上,然后为了找到最优性能比(1.5%),对不同负载量的样品做了光催化产氢实验。在此基础上,用化学还原法将Pt纳米颗粒沉积1.5%CoO/Ti O复合光催化剂上,合成Ti O/CoO/Pt双助催化剂。Pt的投料比为1.5%时,产氢量达到最高值为20.48 mmol·g·h,其数值是Pt/Ti O样品的1.6倍。相对于CoO/Ti O复合光催化材料来说,大约提高了13倍,再和纯Ti O对比,提高了358倍。复合光催化材料的产氢性能结果表明CoO和Pt同Ti O形成了良好的接触界面,有助于电子空穴对的进一步定向分离。(3)采用离子搅拌法在Ti O表面负载了Ni WO,再通过化学还原进行Pd的复合。加入了Ni WO以后,二者形成了Z型异质结,加强了载流子的分离。Pd纳米粒子本身具有接收电子的功能,起到了电子通道的作用,阻碍了电子空穴对的高速复合,提高了光催化活性。结果表明,Ni WO这种新型材料具有优异的性能,值得投入更多的研究和应用。

关键词： tio2纳米片光催化产氢载流子异质结

多重改性tio2纳米片的制备及光生阴极保护性能研究

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多重改性TiO2纳米片的制备及光生阴极保护性能研究

作者：杨以勇山东科技大学

学位级别：硕士

利用tio2优异的光电化学特性实现对金属的光生阴极保护是一种有前途的绿色防腐蚀技术。（001）面占优的锐钛矿tio2由于具有高的光反应活性被广泛研究,但纯tio2对太阳光的吸收利用率极低、光生电子-空穴极易复合、量子效率低等缺点严重... 详细信息

利用tio2优异的光电化学特性实现对金属的光生阴极保护是一种有前途的绿色防腐蚀技术。（001）面占优的锐钛矿tio2由于具有高的光反应活性被广泛研究,但纯tio2对太阳光的吸收利用率极低、光生电子-空穴极易复合、量子效率低等缺点严重限制了其应用。本文利用量子点沉积、窄带隙半导体复合及掺杂合适的载流子传输材料构建多重改性tio2复合材料,以此提高其光生阴极保护性能,主要研究内容及结果如下:（1）采用水热法先后制备了（001）面占优的tio2纳米片和氧化钛/石墨烯复合材料,并通过超声辅助连续离子层吸附和反应的方法在氧化钛/石墨烯复合材料表面沉积了 PbS和CdS量子点。PbS和CdS量子点共沉积后的样品表现出最佳的光吸收性能,tio2/PbS和CdS/PbS界面上的p-n结电场促进了杂化半导体中电子和空穴的有效分离,大大提高了复合半导体对304不锈钢的光生阴极保护性能。另外,PbS的电化学氧化和还原能够实现光激发电子在光照或黑暗中的放电和充电,使其能够在暗态下延长光电化学保护时间。（2）以C3N4为模板制备了 tio2纳米片,并通过简单水热法分别掺杂了石墨烯和MoS2。通过窄带隙半导体MoS2复合后的样品将光吸收范围从紫外光区拓展到可见光区,MoS2掺杂量为10 wt%时的复合样品表现出最佳的光电化学保护性能,主要表现在光电流密度值大、腐蚀电位移到抗腐蚀区以及304不锈钢的腐蚀形貌的明显改善。MoS2与tio2之间高度密切的界面接触能够促进光生载流子的有效分离,石墨烯的高电子迁移率为光生电子提供转移通道,有效抑制光生电子空穴的复合。（3）通过水热法在碳纤维上合成了高活性（001）晶面占优的tio2纳米片阵列,随后利用连续离子层吸附和反应技术将Ag2S量子点均匀沉积到tio2纳米片表面。六次量子点沉积后的CFs-tio2-Ag2S复合半导体具有最佳的光电化学防腐蚀效果,这主要得益于高电子迁移率的碳纤维为光激发电子提供传输通道,降低了电子迁移阻力,在半导体/金属界面形成的肖特基势垒以及半导体/电解质界面内电场强度的增加促进了光激发载流子的有效分离,提高光量子效率,实现光生阴极保护效果。

关键词： tio2纳米片量子点异质结构光生阴极保护

tio2纳米片/Ti3C2Tx MXene异质结在中性介质中增强电催化氮气还原反应

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TiO2纳米片/Ti3C2Tx MXene异质结在中性介质中增强电催化氮气还原...

新型tio2纳米片复合体系的可控合成及光催化机理研究

第八届新型太阳能材料科学与技术学术研讨会

作者：钱秀田健山东科技大学

为了实现有效和具有成本效益的电催化N还原反应(NRR),需要开发具有高NH3产率和选择性良好的电催化剂。在这项工作中,提出了在高导电性TiCT MXene表面上原位生长tio纳米片(NSs),以构建具有丰富活性位点的tio/TiC-2T MXene复合材料,从而... 详细信息

为了实现有效和具有成本效益的电催化N还原反应(NRR),需要开发具有高NH3产率和选择性良好的电催化剂。在这项工作中,提出了在高导电性TiCT MXene表面上原位生长tio纳米片(NSs),以构建具有丰富活性位点的tio/TiC-2T MXene复合材料,从而以优异的选择性有效地进行NRR合成NH。高导电性的TiCT MXene可以促进电子传输。同时,tio NSs的原位形成不仅可以避免TiCT MXene微观堆积,而且可以提高TiCT MXene的比表面积。当在0.1 M NaSO电解质中进行测试时,tio/TiCT MXene催化剂在-0.75 V与可逆氢电极(RHE)相比时可达到44.68%的高法拉第效率,而NH的收率则高达44.17μg h mgcat.在-0.95 V vs. RHE的条件下,并且该催化剂具有很强的电化学耐久性。此外,同位素标记实验以简单且经济的方式进行,在15N2饱和电解质实验中,检测到具有特定双峰的NH,这些结果表明,检测到的NH完全源自N的电化学还原,而不是源自NH或NO污染物。以上这项工作表明,MXene催化剂可通过与其他材料结合而介导,从而在室温下高效生产氨。

关键词：电催化剂 N2还原反应 Ti3C2Tx MXene 原位生长 tio2纳米片

来源： cnki会议评论

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新型TiO2纳米片复合体系的可控合成及光催化机理研究

作者：辛永吉中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

众所周知,tio由于其高效、高稳定性、无毒、廉价、易获得等优点而被广泛研究。然而,tio也有诸如大禁带宽度(3.2 eV)、光生载流子的快速复合及较低的分离效率等缺点,这大大限制了其对太阳光的响应区和催化活性。在本论文中,我们采用AuPd... 详细信息

众所周知,tio由于其高效、高稳定性、无毒、廉价、易获得等优点而被广泛研究。然而,tio也有诸如大禁带宽度(3.2 eV)、光生载流子的快速复合及较低的分离效率等缺点,这大大限制了其对太阳光的响应区和催化活性。在本论文中,我们采用AuPd合金、NiS团簇、Cu纳米颗粒对tio纳米片进行修饰,使其光催化产氢气活性大大提高,并且利用XRD、TEM、XPS、ESR、SPV、SPC等表征手段对样品的物理特性进行研究。(1)通过原位合成的方法制备出AuPd/tio纳米片复合光催化剂,采用XRD、TEM、XPS、ESR、SPC表征其物理性质。经过光催化产氢气活性测试,可以证明AuPd合金助催化剂可以有效地促进tio表面光生电子-空穴对的分离,进而可以有效地提高光催化产氢气活性。我们提出AuPd/tio纳米片复合光催化剂在全光谱照射下光催化产氢气的机制,并可以对以后材料的发展起到指导作用。(2)我们采用溶剂热的方法将NiS原位生长在tio纳米片表面上,并通过XRD、TEM、XPS、SPV对复合催化剂的物理性质进行探究。光催化产氢气测试和SPV测试结果表明NiS助催化剂可以有效地提高tio纳米片表面的光生载流子的分离效率并且提高光催化产氢气活性。我们提出NiS/tio纳米片复合催化剂的光催化机制,并且利用SPV测试进行佐证。(3)我们制备将Cu纳米颗粒负载在tio纳米片的表面上,并通过XRD、TEM、XPS、SPC对复合催化剂的物理性质进行探究。经过测试结果可以分析出,Cu/tio纳米片复合催化剂表现出更高的光催化产氢气活性,并针对响应结果,我们提出其在全光谱照射下的光催化产氢气机制。总而言之,利用合适的助催化剂修饰光催化剂是一个可以提高光生载流子分离效率和光催化活性的非常有前景的方法。

关键词： tio2纳米片金钯合金表面光电压助催化剂光催化

碳量子点/tio2纳米片复合材料的制备以及光催化动力学研究

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碳量子点/TiO2纳米片复合材料的制备以及光催化动力学研究