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Transesterification of Dimethyl Oxalate with Phenol over tio2／sio2

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催化学报 2003年第9期24卷 643-644页

作者： WANGShengping MAXinbin GONGJinlong YANGXia GUOHongli WANGDali StateKeyLaboratoryofC1ChemistryandTechnology SchoolofChemicalEngineeringandTechnologyTianjinUniversityTianjin300072China

Diphenyl carbonate (DPC) is a basic material for non-phosgene production of polycarbonates. Several alternative non-phosgene methods for DPC synthesis have also been proposed, one of them is the transesterification of dimethyl oxalate (DMO) with phenol to diphenyl oxalate (DPO) and the decarbonylation of DPO to DPC. In this process the synthesis of DPO followed a 2-step reaction module of transesterification of DMO with phenol to methyl phenyl oxalate (MPO) and the disporportionation of MPO to DPO and DMO~[1]. Ube Industries reported that conventional Lewis acid catalysts, such as AlCl_3 and ZnOAc)_2·2H_2O, and organic Pb, Sn or Ti compounds are active for this reaction~[2～4]. However, the selectivity for MPO and DPO was poor and the separation of the catalyst from the reaction system was difficult. TS-1 is a solid catalyst which shows high selectivity for MPO and DPO, but the DMO conversion is not high~[5]. Therefore, is is of interest to find better catalysts for the synthesis of MPO and DPO. Among various solid catalysts, tio_2/sio_2 showed excellent performance in the reaction.

关键词： tio2/sio2 催化剂制备草酸二苯酯苯酚草酸二甲酯酯交换合成二氧化钛二氧化硅

tio2/sio2临氢异构正辛烷和1-己烯的研究

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石油化工 2004年第Z1期33卷 830-832页

作者：张毓莹董鹏张胜振石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249

研究了溶胶-凝胶和表面复合法制备的tio2/sio2复合氧化物的临氢异构化性能,模型化合物采用正辛烷和l-己烯.实验结果表明,烷烃及烯烃的骨架异构化活性与催化剂的酸强度有关,在未进行改性时,该复合氧化物的酸性很弱,骨架异构化反应活性不高.

关键词： tio2/sio2 临氢异构正辛烷 1-己烯

tio2/sio2光催化剂分子级分散结构与吸光特性

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石油化工 2004年第Z1期33卷 582-584页

作者：桑丽霞钟顺和天津大学化工学院天津300072 天津大学化工学院天津300072

以氯化醇钛盐表面反应法制备系列tio2/sio2,利用化学分析、XRD、Raman、XPS和DRS技术研究了tio2/sio2的表面分散结构与其吸光特性.结果表明,载体表面具有分子级分散的锐钛矿型tio2微晶粒子和非晶tiox物种,与本体tio2相比,系列tio2/sio2... 详细信息

以氯化醇钛盐表面反应法制备系列tio2/sio2,利用化学分析、XRD、Raman、XPS和DRS技术研究了tio2/sio2的表面分散结构与其吸光特性.结果表明,载体表面具有分子级分散的锐钛矿型tio2微晶粒子和非晶tiox物种,与本体tio2相比,系列tio2/sio2的吸收带边显著蓝移,能隙值相应增大;随tio2负载量的增加,吸收带边和能隙值相对红移和减小,这与tiox物种的配位数增加相关,综合体现了量子尺寸效应与载体界面相互作用.

关键词： tio2/sio2 分子级分散能隙表面改性吸光特性

tio2/sio2对含钒钛高炉炉料熔滴性能的影响

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钢铁钒钛 2015年第6期36卷 79-83页

作者：王福佳吕庆陈树军华北理工大学冶金与能源学院教育部现代冶金技术重点实验室河北唐山063009 东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110004

利用高温熔滴炉模拟实际高炉软熔带的运行情况,探讨tio_2/sio_2对含钒钛高炉炉料的软化温度、熔化温度、最大压差等高温物理性能的影响。试验结果表明:tio_2/sio_2比值由0.17增大到0.45后,炉料的软化开始温度(T_(10))升高了56℃,软化终... 详细信息

利用高温熔滴炉模拟实际高炉软熔带的运行情况,探讨tio_2/sio_2对含钒钛高炉炉料的软化温度、熔化温度、最大压差等高温物理性能的影响。试验结果表明:tio_2/sio_2比值由0.17增大到0.45后,炉料的软化开始温度(T_(10))升高了56℃,软化终了温度(T_(40))升高了35℃,说明软熔带位置较低;炉料的熔化开始温度(T_s)升高了40℃,滴落温度(T_d)升高了30℃;炉料的最大压差(ΔP_(max))升高,炉料透气性变差;炉料熔滴的总特性值(S值)增大,熔滴性能变差。试验范围内随着tio_2/sio_2比值的增大炉料的熔滴性能变差,建议在承钢现有炉料结构条件下,应适当降低tio_2/sio_2比值。

关键词：高炉含钒钛炉料熔滴性能 tio2/sio2

tio2/sio2复合氧化物对庚烯/二氧化氮体系复相光催化作用研究

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TiO2/SiO2复合氧化物对庚烯/二氧化氮体系复相光催化作用研究

作者：颜为军吉林大学

学位级别：硕士

本论文中,我们首先采用溶胶—凝胶法制备tio2-sio2复合催化剂。对硅的加入量和tio2-sio2催化剂的焙烧温度进行研究。以tio2-sio2为催化剂,在紫外光作用下,讨论了存在NO2时,庚烯在tio2/sio2上的吸附和光催化降解的作用。实验通过GC-MS、F... 详细信息

本论文中,我们首先采用溶胶—凝胶法制备tio2-sio2复合催化剂。对硅的加入量和tio2-sio2催化剂的焙烧温度进行研究。以tio2-sio2为催化剂,在紫外光作用下,讨论了存在NO2时,庚烯在tio2/sio2上的吸附和光催化降解的作用。实验通过GC-MS、FT-IR,分别测定了三种不同体系的反映产物,发现C7H15NO2、C6H13ONO2、1,2-C7H14(OH)2、C7H15ONO2、C9H19ONO2等有机物,通过初步分析,已经推理了可能的反应机理。本论文还讨论了氧气和水蒸气不同含量及其光强等对光催化氧化降解庚烯与二氧化氮的影响。随着氧气含量增加,反应速率不断增大。水分子含量对甲苯反应速率的影响也有最佳值。甲苯反应速率随光强增加而增大。最后研究了光催化剂的失活,得到此种方法合成的催化急有很好的反应耐受性。

关键词： tio2/sio2 光催化 NO2 庚烯降解

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tio2/sio2复合气凝胶的制备及表征

TiO2/SiO2复合气凝胶的制备及表征

作者：冷小威大连工业大学

学位级别：硕士

本文旨在常压下干燥制备出高比表面积的tio2/sio2复合气凝胶。希望该复合气凝胶同时具备Ti02的光催化活性和多孔材料的吸附性能,克服在实际应用中Ti02气凝胶网络强度差,粉状Ti02存在易失性、易团聚、难回收等问题。以廉价的四氯化... 详细信息

本文旨在常压下干燥制备出高比表面积的tio2/sio2复合气凝胶。希望该复合气凝胶同时具备Ti02的光催化活性和多孔材料的吸附性能,克服在实际应用中Ti02气凝胶网络强度差,粉状Ti02存在易失性、易团聚、难回收等问题。以廉价的四氯化钛和工业水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶法制得tio2/sio2湿凝胶,用三甲基氯硅烷（TMCS）/乙醇（EtOH）/正己烷（Hexane）混合溶液对湿凝胶进行改性,常压干燥制备了tio2/sio2气凝胶。利用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET吸附对复合气凝胶的结构、形貌和孔性质进行了研究,通过分光光度计法分析了tio2/sio2复合气凝胶吸附和光催化降解罗丹明B的性能。结果表明：陈化温度为80℃、陈化时间为刚凝、钛硅摩尔比为4：1时,制备的气凝胶150℃干燥后比表面积为1076m2·g-1,孔体积为4.96cm3·g-1;550℃热处理后比表面积为856m2·g-1,孔体积为3.46cm3·g-1;对有机污染物罗丹明B表现出了优良的吸附性能和光催化降解性能,优于纯sio2气凝胶和锐钛矿tio2粉末,达到97%;且重复利用四次仍然可达到89%的降解率。以钛酸丁酯和工业水玻璃为原料,采用吸附法常压下干燥制备了tio2/sio2复合气凝胶。研究结果表明：经550℃煅烧后,tio2/sio2复合气凝胶以无定型的sio2和锐钛矿tio2形式存在,sio2气凝胶吸附tio2后很好的抑制了tio2的晶型转变：tio2/sio2复合气凝胶的比表面积为583m2·g-1,孔体积为2.85cm3·g-1;对有机污染物罗丹明B的去除率优于纯sio2气凝胶和锐钛矿tio2粉末,达到了96%。

关键词： tio2/sio2 复合气凝胶常压干燥吸附和光催化

tio2/sio2复合半导体对甲苯—二氧化硫光催化作用的研究

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TiO2/SiO2复合半导体对甲苯—二氧化硫光催化作用的研究

作者：李文艳吉林大学

学位级别：硕士

本文以钛酸四正丁酯(TBOT)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，利用溶胶-凝胶法制备了tio／sio复合半导体纳米粒子，以CHCH-SO-O-tio／sio为重点研究体系，研究了甲苯的初始浓度、含氧量、水蒸气含量、光强等因素对甲苯光催化氧化降解的影响... 详细信息

本文以钛酸四正丁酯(TBOT)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，利用溶胶-凝胶法制备了tio／sio复合半导体纳米粒子，以CHCH-SO-O-tio／sio为重点研究体系，研究了甲苯的初始浓度、含氧量、水蒸气含量、光强等因素对甲苯光催化氧化降解的影响及SO在光催化反应过程中的作用。结果发现，甲苯的反应速率随其初始浓度的增加而增大，并最终趋于稳定;含氧量增至25％时反应速率达到最大，之后逐渐减小;水蒸气含量为0.4％时，甲苯降解反应的速率最大;光强增加，反应的速率增大，至3.0 mW／cm时趋于定值。体系中引入SO促进了甲苯的初步降解，却抑制反应中间产物的进一步降解;同时甲苯的存在也抑制了SO的降解。此外，通过傅立叶转换-红外光谱(FT-IR)和气相色谱-质谱(GC-MS)初步确定了反应中间产物和最终产物，探讨了反应的氧化机制，并对tio／sio复合纳米粒子失活与再生进行了初步研究。

关键词： tio2/sio2 光催化甲苯二氧化硫

tio2/NiO、tio2/sio2纳米纤维材料制备及其光催化性质研究

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TiO2/NiO、TiO2/SiO2纳米纤维材料制备及其光催化性质研究

作者：姜兴元东北师范大学

学位级别：硕士

本文首先通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷(PVP,Mn=900000)和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti(OPr)/Ni(CHCOO)复合一维纳米纤维材料,通过控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50-100nmtio/NiO纳米纤维。... 详细信息

本文首先通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷(PVP,Mn=900000)和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti(OPr)/Ni(CHCOO)复合一维纳米纤维材料,通过控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50-100nmtio/NiO纳米纤维。采用扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射、拉曼等分析手段对样品进行了表征,系统地介绍了tio光催化作用机理并在紫外灯下使用样品对罗丹明B溶液进行降解实验。结果显示出:0.5%tio/NiO复合纳米纤维具有良好的光催化活性。制备出PVP/Ti(OPr)/(CHO)Si复合纳米纤维,Ti\Si物质的量之比为90/10,锻烧至500℃、600℃、700℃三个温度点,得到直径50-100nm的tio/sio复合一维纳米纤维,采用x—射线粉末衍射(XRD)、紫外—可见—近红外光谱(UV-VIS-NIR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等进行表征。用罗丹明B作为模拟降解物进行光催化性能的测试,结果表明,经过对各种有机-无机杂化纤维进行热处理,得到了纯净的tio/sio复合组分纳米纤维,催化剂锻烧温度600℃比纯tio有较好的光催化活性。

关键词： tio2/NiO tio2/sio2 纳米纤维光催化降解罗丹明B 静电纺丝复合氧化物溶胶-凝胶聚乙烯吡咯烷酮

熔盐电解tio2/sio2混合物制备钛硅合金的热力学分析

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有色金属工程 2020年第4期10卷 51-56页

作者：周忠仁张英杰华一新董鹏昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 锂离子电池及材料国家地方联合工程实验室昆明650093

以熔盐电解tio2/sio2混合物制备钛硅合金为研究对象,通过热力学计算,分析了tio2/sio2在直接电解还原过程中可能的反应路径。结果表明,tio2和sio2的电脱氧反应倾向于tio2在单质Si基础上电解还原得到TiSi2,以及sio2在单质Ti基础上得到Ti5... 详细信息

以熔盐电解tio2/sio2混合物制备钛硅合金为研究对象,通过热力学计算,分析了tio2/sio2在直接电解还原过程中可能的反应路径。结果表明,tio2和sio2的电脱氧反应倾向于tio2在单质Si基础上电解还原得到TiSi2,以及sio2在单质Ti基础上得到Ti5Si3合金。中间产物Catio3和Casio3稳定,较难被还原。增大熔盐中O2-的活度有利于降低Catio3和Casio3的分解电压。Catio3在电脱氧后优先与Si反应生成TiSi2,Casio3在电脱氧后优先与Ti反应直接生成Ti5Si3。

关键词： tio2/sio2 钛硅合金熔盐电解热力学计算