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钛粉低温热还原tio2制备ti4o7及其性能表征

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钢铁钒钛 2018年第2期39卷 69-73页

作者：赵三超重庆大学钒钛资源综合利用国家重点实验室

对钛粉低温热还原tio2制备ti4o7进行了热力学计算分析,借助差热—热重分析,摸索出适宜的制备工艺条件:烧结温度850℃、烧结时间46 h,同时对ti4o7产物的热稳定性、XRD、粒度、电导率、比表面积等进行了检测分析,为ti4o7的制备与研究提供... 详细信息

对钛粉低温热还原tio2制备ti4o7进行了热力学计算分析,借助差热—热重分析,摸索出适宜的制备工艺条件:烧结温度850℃、烧结时间46 h,同时对ti4o7产物的热稳定性、XRD、粒度、电导率、比表面积等进行了检测分析,为ti4o7的制备与研究提供了参考和依据。

关键词： ti4o7 钛粉/ti Magneli相低温热还原性能表征

ti4o7/S复合电极材料的制备及其电化学行为研究

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Ti4O7/S复合电极材料的制备及其电化学行为研究

作者：张迎吉江苏大学

学位级别：硕士

伴随着物质文明的不断发展,人们对能量的需求量与日俱增。锂硫电池作为一种新型的能量储存系统,由于其高能量密度和低材料成本,适用于从固定电网存储到移动电动汽车的多种新兴应用之中,理论能量密度达到2600 Wh kg,受到研究者们的广泛... 详细信息

伴随着物质文明的不断发展,人们对能量的需求量与日俱增。锂硫电池作为一种新型的能量储存系统,由于其高能量密度和低材料成本,适用于从固定电网存储到移动电动汽车的多种新兴应用之中,理论能量密度达到2600 Wh kg,受到研究者们的广泛关注。相比现有的锂离子电池,因为能量存储机制的本质不同,锂硫电池有很明显的优势,然而到目前为止,由于电池目前能实现的能量密度与它的理论值还有很大的一段距离,并存在容量衰减速度快,循环寿命不长等未解决的技术难题,导致锂硫电池并未批量化商业生产,仍处在一个研发实验阶段。大量研究者分析了锂硫电池的结构和工作原理,得出主要原因是电池内部活性物质的元素硫是一种绝缘体,其电子电导率很低,并且反应过程中的多硫化锂易溶于电解质中,产生了“穿梭效应”。本学位论文针对锂硫电池在内部反应过程中存在的一系列阻碍其性能进一步提升的难题,将从硫正极改性这个方面深入设计和开展实验,来探索锂硫电池性能改性的一些相关影响因素。基于商业化P25,固相法制备导电tio纳米颗粒,并探究其对硫正极结构和性能的影响;采用溶剂热辅助法来制备不同形貌tio,研究其相应电化学行为的差异;通过制备tio纳米棒/多层石墨烯复合正极材料,进一步讨论多层石墨烯的引入对于锂硫电池综合性能改性方面的影响。以下是具体的研究思路和成果:在P25基础上固相法制备tio颗粒,氢气还原成功制备出直径为300 nm左右的tio颗粒,继而合成tio颗粒/硫复合正极材料。研究结果表明,作为硫的载体,tio颗粒相较于P25,其化学键合作用得到了进一步加强,减少了多硫化物的穿梭效应,能对多硫化物产生物理吸附作用来增强复合正极的电子电导。相较于P25,采用tio颗粒作为正极改性的纽扣电池在1 C倍率下循环300圈之后仍保留467 mAh g的放电容量,在大倍率2 C下,放电比容量也能达到514 mAh g。研究不同形貌tio对于锂硫电池正极改性的影响。分别加入乙醇和甘油作为溶剂,采用溶剂法制备出直径为130-150 nm,长为几十微米的纯相tio棒和粒径为几百纳米的tio颗粒,从而制备tio棒/硫以及tio颗粒/硫复合正极材料。对电池的CV和阻抗测试结果表明,在正极中加入tio棒,使得电池内部的电荷转移电阻得到有效降低,这促进了电化学反应的有效推进,较大提升了电池的循环倍率性能,相较于tio颗粒作为正极,采用tio棒作为正极改性的电池数据显示在1 C倍率下充放电循环300圈后,仍有580 mAh g的放电比容量。在成功制备出纯相tio棒的基础之上,通过高温氢气还原的方法制备出tio棒复合多层石墨烯正极材料。多层石墨烯的引入,进一步减小了电池内部的阻抗。实验结果表明当tio棒复合复合石墨烯作为正极材料时,相较于纯相tio棒作为正极材料所组装的电池,电池在循环和倍率性能方面,又有了更进一步地改善,具体实验数据为在1 C倍率下循环300圈之后,仍旧保持着621 mAh g的放电容量。

关键词：锂硫电池 ti4o7 复合材料正极电化学行为

Magnéli相ti4o7的制备和光热转换性能研究

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Magnéli相Ti4O7的制备和光热转换性能研究

作者：马晨雨河北工业大学

学位级别：硕士

光热转换技术被认为是一种最直接、最高效的太阳能利用技术。将材料的光热转换性能应用于海水淡化中,是一种解决由人口增长、环境污染造成的水资源短缺等问题有效的方法。光热转换技术的核心是光热转换材料,而无机半导体材料在作为光热... 详细信息

光热转换技术被认为是一种最直接、最高效的太阳能利用技术。将材料的光热转换性能应用于海水淡化中,是一种解决由人口增长、环境污染造成的水资源短缺等问题有效的方法。光热转换技术的核心是光热转换材料,而无机半导体材料在作为光热转换材料时存在大规模制备和稳定性问题。本文提出研究在电气和能量储存方面已经得到广泛应用的Magnéli相tio的制备和光热转换性能,首先利用化工方法制备了稳定性高的微米级tio,然后利用简单的球磨法得到了亚微米级tio。分别用差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及紫外-可见-红外分光光度计等仪器对样品进行表征。通过建立模拟光照模型,详细研究了材料的形貌、物相、光吸收能力以及光热转换性能,分析了材料粒度、光吸收能力对光热转换性能的影响。并结合模拟蒸发水实验,分析了材料应用于海水淡化中的能力。另外,初步将微米级tio与稀土离子结合,探索了稀土离子对tio光吸收能力的影响。通过浸出、固液分离和电化学还原方法制备微米级tio,经测试发现,该材料具有远小于tio的禁带宽度,可以吸收约89.5%的全光谱太阳光,优于一些常见的碳材料(石墨、鳞片石墨、膨胀石墨)以及tio。测试发现该材料具有约79.5%的光热转换效率,将其用于太阳能蒸发水实验,其太阳能水蒸汽产生效率相较于无该材料条件下提高了3.89倍。亚微米级tio通过球磨微米级tio而获得。经测试发现,相比球磨前的微米级tio,所制备的亚微米级tio结晶度变低、禁带宽度略有增大,对可见光的吸收变差,可吸收约89.3%的全光谱太阳光,具有约73.7%的光热转换效率。将其用于太阳能蒸发水实验,其太阳能水蒸汽产生效率相较于无该材料条件下提高了2.15倍。结果表明,减小材料粒径至亚微米级,材料的光吸收能力以及光热转换能力相比微米级tio也有所减小,说明通过球磨法减小材料尺寸可能会导致材料的光吸收能力以及光热转换能力变差。利用共沉淀法制备了tio-NaBiF:Yb/Er复合材料。发现稀土元素的掺杂一定程度上有利于材料提高微米级tio光吸收能力,是一种有潜力的光热转换材料。

关键词： Magnéli相 ti4o7 光吸收能力光热转换性能禁带宽度

Magnéli相ti4o7电催化活性膜的高效制备与性能表征

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Magnéli相Ti4O7电催化活性膜的高效制备与性能表征

作者：关雨欣青岛理工大学

学位级别：硕士

Magnéli亚氧化钛材料是一系列非化学计量式钛氧化物的统称,其通式为tio(4≤n≤10),这一类化合物具有较高的电导率并且在腐蚀性介质中具有非常高的化学稳定性,其中拥有高导电率(1500 S cm)、高析氧电位、耐腐蚀等优点的Magnéli相tio在... 详细信息

Magnéli亚氧化钛材料是一系列非化学计量式钛氧化物的统称,其通式为tio(4≤n≤10),这一类化合物具有较高的电导率并且在腐蚀性介质中具有非常高的化学稳定性,其中拥有高导电率(1500 S cm)、高析氧电位、耐腐蚀等优点的Magnéli相tio在电催化领域引起了广泛关注。tio电催化活性膜具有非常高的电化学活性表面积,能够增强电化学过程中的传质效率,并利用其表面产生的活性物质(oH)氧化污染物,因此在水处理领域独具优势,但是在tio膜的制备方面,目前常用的方法如氢气还原法,存在一定的危险性,另外还有成本高、耗时长和产品不纯等问题,因此研发出一种更高效的tio膜制备方法对其应用与发展具有重要意义。针对以上需求,本论文以金红石型tio为原料,碳黑作为还原剂,在高温、真空氛围下还原制备了Magnéli相tio活性电催化活性膜。实验在1473 K下的真空氛围中还原5 h获得了较高纯度的tio。比表面积测试结果表明,由于高温烧结作用,tio膜孔大多为微孔和中孔,平均孔径在1.5 nm左右,Barrett–Joyner–Halenda吸附表面积为1.264 m g。循环伏安法测得的tio的电化学活性表面积的粗糙系数为1075,活性面积约为0.36m,是电极几何面积的1100倍。线性扫描伏安法测得的tio膜的析氧电位为2.5 V(vs.SCE),达到了文献报道的最高值。此外,为了实现对tio膜片的孔径调控并进一步提升膜电极的活性面积以及纯度等,实验以不同比例的碳黑为软模板制造出了具有丰富孔道结构的ti o前驱体,并以钛粉作为固体还原剂,采用还原剂与ti o前驱体分离的方式,在温度为1333 K,真空保温4 h的条件下制得了不同孔径及孔隙率的tio膜,其纯度高达97%。扫描电子显微镜分析表明,所制备的tio膜具有相互联通的孔道结构;从压汞测试结果来看,随着碳黑含量的增加,膜片的孔径及孔隙率增大,其孔径数值呈现单峰分布,平均孔径为0.4～0.6μm。最大孔隙率可达60%,此时仍能保持足够的膜强度;纯水通量测试表明,tio膜的渗透通量高达1379±8 LMH bar。循环伏安法分析表明,碳掺杂量为5wt%时所制得的tio膜的粗糙系数值最高,约为3250,折合电化学活性面积约为1.1 m,比电极几何面积(3.38 cm)高3～4个数量级,并且是碳热还原法制备的tio膜的三倍;电化学阻抗谱分析表明,所制备的tio膜电阻的最小值约为17Ωcm,并随着孔径和孔隙率的增加而增加,推测可能是由于样品中空隙的存在降低了电流传导的有效面积,而样品的传质阻力约为4Ωcm,比石墨电极低3～4个数量级。对对苯醌的氧化降解实验表明,高通量有利于水中CoD的去除,反应2.5 h后的CoD去除率高达97%。总而言之,这篇论文针对传统制备tio方法存在的高成本、耗时长和产物纯度低等问题提出了高效制备tio电催化活性膜的策略并实现了对其孔径和孔隙率的精确调控,经过调控的tio具有更大的电化学活性面积,更低的传质阻力和更小的膜阻,为tio电催化活性膜在水体污染修复的应用奠定了重要的理论和技术基础。

关键词： Magnéli相 ti4o7 碳热还原金属热还原电催化活性膜

燃料电池用ti4o7的合成及其载Pt催化剂的性能研究

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燃料电池用Ti4O7的合成及其载Pt催化剂的性能研究

作者：姚传好北京工业大学

学位级别：硕士

质子交换膜燃料电池(PEMFC)中催化剂的稳定性问题，严重制约了其商业化进程。目前普遍使用的Pt/C和PtM/C等催化剂，由于催化剂与载体碳黑之间的结合力差，燃料电池经长时间的运行之后，催化剂颗粒会发生迁移;同时碳载体的电化学腐蚀伴... 详细信息

质子交换膜燃料电池(PEMFC)中催化剂的稳定性问题，严重制约了其商业化进程。目前普遍使用的Pt/C和PtM/C等催化剂，由于催化剂与载体碳黑之间的结合力差，燃料电池经长时间的运行之后，催化剂颗粒会发生迁移;同时碳载体的电化学腐蚀伴随着催化剂纳米粒子的团聚、烧结，最终导致催化剂性能的衰减，严重影响了催化剂的稳定性。由此，开发能在PEMFC的苛刻运行条件下抗氧化、抗腐蚀性能好的非碳载体材料，对于促进燃料电池技术的发展和商业化进程具有十分重要的意义，相关研究已成为燃料电池领域十分重要的研究课题。本文以导电氧化物tio作为研究对象。从制备工艺合成方法着手，对不同尺寸形貌的tio的制备技术进行了一系列的探究。此后，以比表面积26m2/g的纤维状tio(NS-tio)为载体，合成了电催化剂Pt/NS-tio，并对该负载型催化剂的催化氧还原性能进行了比较系统的评价。首先，从ti-o及相关体系的热力学计算入手，通过计算确定合成tio的可能实验条件，并指导合成tio。同时利用热重与电化学加速老化对实验合成的tio的热稳定性和电化学稳定性进行初步探讨。研究发现：tio与XC-72R热稳定性相当，在500℃以下均不发生明显的变化，其热稳定温度完全满足PEMFC工作温度要求;但电化学稳定性研究结果显示tio较XC-72R具有更好的稳定性，加速老化5000次后XC-72R发生了明显的氧化，而tio基本不变。其次，分单步法和多步法两种方法、采用多种合成路径，对tio的实验合成进行探索。结果发现：采用单步的碳热还原，H2还原和PVA热解还原合成虽然操作简单，但产物烧结情况严重，颗粒较大，不能为活性组分提供足够大的负载表面;而多步法虽在一定程度上增加了反应难度，但可以实现较高比表面积tio的合成。采用多步法中的H2还原Sio2包覆的tio2纳米管(tio2NT@Sio2)合成的纳米结构NS-tio比表面积可达26m2/g;采用H2还原tio2与Sio2的共沉淀产物，更可获得比表面积高达140m2/g的松果状tio。这都是单步法不可取代的优势，并为高温下合成纳米结构材料提供了思路。最后，采用多步法合成的纤维状NS-tio为载体，进行Pt负载。对负载型电催化剂Pt/NS-tio的催化氧还原性能进行评价。结果发现：相对于商业Pt/C，Pt/NS-tio具有更高的起始活性与良好的稳定性。Pt/NS-tio其起始活性(22.33A/g)是商业Pt/C的(10.30A/g)两倍，加速老化3000次后，Pt/NS-tio活性(13.31A/g)高于商业Pt/C(0.45A/g)近30倍，显示出Pt/NS-tio非常优良的稳定性。同时，借助实验手段对其稳定性机理进行初步研究，发现NS-tio本身良好的稳定性及其与Pt之间存在的强相互作用(SMSI)对提高Pt/NS-tio的性能方面有较大的贡献。

关键词：质子交换膜燃料电池催化剂载体稳定性 ti4o7

介孔ti4o7空心球材料的制备及其锂硫电池性能研究

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介孔Ti4O7空心球材料的制备及其锂硫电池性能研究

作者：胡启航西安电子科技大学

学位级别：硕士

锂硫电池因具有高的理论放电比容量(1675 m Ah·g)、能量密度(2600 Wh·kg)、成本低廉和环境友好的优点而备受关注。然而,硫和多硫化锂导电性差、充放电过程中硫的体积变化、多硫化锂的穿梭效应以及锂负极的枝晶生长等问题,导致锂硫电... 详细信息

锂硫电池因具有高的理论放电比容量(1675 m Ah·g)、能量密度(2600 Wh·kg)、成本低廉和环境友好的优点而备受关注。然而,硫和多硫化锂导电性差、充放电过程中硫的体积变化、多硫化锂的穿梭效应以及锂负极的枝晶生长等问题,导致锂硫电池的循环性能仍不能满足实际的应用需求。研究表明,开发具有优异电化学活性和特殊形貌的正极材料是提升锂硫电池性能的有效手段。tio具有周期性氧缺陷结构、优异的导电性和特殊的极性表面,已广泛应用于锂硫电池正极载体。本文设计并制备了介孔tio空心球(H-tio)、tio空心球与多层石墨烯复合材料(H-tio/MLG)以及H-tio/石墨碳空心球(H-tio/GC)三种不同的正极载体材料,研究材料相组成和形貌的变化对锂硫电池容量和循环稳定性的影响规律。具体研究内容如下:(1)采用高温碳热法还原法制备了具有大比表面积和优良导电性的介孔中空tio,将其应用于锂硫电池正极载体。H-tio/S复合正极在0.1 C、0.2 C、0.5 C、1C和2 C的电流密度下,首圈放电容量分别为1040.4、730.1、530.0、379.6和247.3m Ah·g。在0.5 C的大电流密度下循环200圈后,容量保持率为70.2%。此外,通过XPS分析表明,H-tio中的不饱和ti与S元素可形成ti-S键,进一步表明H-tio对多硫离子存在较强的的化学吸附作用。(2)基于球磨混合制备了H-tio/MLG复合材料,将其作为锂硫电池正极载体,发现多层石墨烯的加入,能够极大的提高正极的电子和离子传输速率。在0.1 C、0.2C、0.5 C、1 C和2 C的电流密度下,H-tio/MLG/S复合电极首圈的放电容量分别为1110.9、805.9、620.8、496.8和305.7 m Ah·g,较H-tio有了较大的提升,进一步说明了采用石墨烯复合的电化学性能优势。(3)采用碳包覆方法制备了H-tio/GC复合材料,该材料中充分结晶的tio纳米颗粒由超薄石墨碳层均匀包覆,形成了多孔导电网络。同时,石墨碳层可以有效地缓冲充放电过程中的体积变化。将该材料作为硫载体,在0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C和2 C的电流密度下,H-tio/GC/S复合电极首圈的放电容量分别为1317.1、922.6、781.1、594.2和494.1 m Ah·g。同时,在0.5 C的电流密度下,电池的初始放电容量为833.4 m Ah·g,在循环200圈后,容量保持率为71.8%。其电化学性能均优于H-tio/S和H-tio/MLG/S正极。

关键词：锂硫电池化学吸附 ti4o7 正极材料中空介孔结构

Increased utilization and mass activity of PtRu on reduced graphene oxide by heat treatment of its aerogel followed by composite with nanomaterials

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Carbon Resources Conversion 2023年第3期6卷 205-214页

作者： Kenta Dejima Hirokazu Ishitobi He Gao Mai Saito Nobuyoshi Nakagawa Graduate School of Science and Technology Gunma University1-5-1Tenjin-choKiryuGunma 376-8515Japan Division of Environmental Engineering Science Gunma University1-5-1Tenjin-choKiryuGunma 376-8515Japan Faculty of Science and Technology Gunma University1-5-1Tenjin-choKiryuGunma 376-8515Japan

The method to increase PtRu utilization and its catalytic activity of PtRu nanoparticles supported on reduced graphene oxide(RGo)by avoiding its restacking was proposed with the aim of developing an active catalyst for a direct methanol fuel cell.The heat treatment at 200◦C of the Go aerogel(GoA)prepared by freeze drying of Go ice was introduced to weaken the attractive force of the hydrogen bonding between the Go sheets followed by the composite with the nanoparticles,i.e.,ketjenblack(KB),tio_(2)and ti_(4)o_(7),at different weight ratios.The catalyst supported on the heat-treated GoA(RGoA),PtRu/RGoA,improved the PtRu utilization to some extent and also increased the ECSA and mass activity compared to that of PtRu/RGo.RGoA had fewer oxygen functional groups,especially the epoxy groups.Due to the treatment and composite,the PtRu utilization was increased from 66.5%for PtRu/RGo to 128.6%for PtRu/RGoA+ti_(4)o_(7)(4:1)and the mass activity was improved from 50.7 A/g-PtRu for PtRu/RGo to 130.5 A/g-PtRu for PtRu/RGoA+ti_(4)o_(7)(1:1).The ti_(4)o_(7)nanoparticles showed the best catalytic performance for the composite suggesting that the strong interaction between ti_(4)o_(7)and the Pt nanoparticles was effective due to its high electronic conductivity.

关键词： Reduced graphene oxide Restacking Catalyst utilization Mass activity Composite catalyst Methanol oxidation ti4o7

ti_4o_7正极添加剂在铅蓄电池中的应用

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蓄电池 2015年第2期52卷 59-61,74页

作者：高根芳朱健代飞何文祥天能电池集团有限公司浙江长兴313100

选用Magneli相的ti4o7作为铅酸蓄电池正极添加剂,运用线性扫描伏安法、交流阻抗谱法和充放电循环等表征方法,考察了添加不同含量的ti4o7添加剂对铅酸蓄电池电极析氧过电位、放电容量和电池循环寿命的影响。结果表明,ti4o7的添加能够有... 详细信息

选用Magneli相的ti4o7作为铅酸蓄电池正极添加剂,运用线性扫描伏安法、交流阻抗谱法和充放电循环等表征方法,考察了添加不同含量的ti4o7添加剂对铅酸蓄电池电极析氧过电位、放电容量和电池循环寿命的影响。结果表明,ti4o7的添加能够有效提高析氢析氧过电位,抑制水分的分解;其高的导电性和分散性,能够提高活性物利用率,抑制不可逆硫酸盐化,延长电池的循环寿命。当ti4o7的添加量为铅粉质量的0.2%时,蓄电池的容量提高了11.72%,而当ti4o7的添加量为铅粉质量的0.5%时,寿命最高,提高了约16.81%。

关键词： ti4o7 正极添加剂铅酸蓄电池循环寿命

ti_4o_7纳米导电添加剂对铅酸电池正极性能的影响

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蓄电池 2017年第4期54卷 151-153,189页

作者：郭泉忠郭兴华杜克勤王勇郭志刚中国科学院金属研究所金属腐蚀与防护实验室辽宁沈阳110000 天能集团研究院浙江长兴313100

采用溶胶-凝胶/碳热还原法成功地制备了Magnéli相ti_4o_7纳米导电添加剂。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪分别观测了ti_4o_7纳米颗粒的微观形貌和相组成。将少量ti_4o_7导电添加剂加入到铅酸电池正电极中,并采用循环伏安法和放电曲... 详细信息

采用溶胶-凝胶/碳热还原法成功地制备了Magnéli相ti_4o_7纳米导电添加剂。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪分别观测了ti_4o_7纳米颗粒的微观形貌和相组成。将少量ti_4o_7导电添加剂加入到铅酸电池正电极中,并采用循环伏安法和放电曲线分别考察了ti_4o_7导电添加剂对电极性能的影响。试验结果表明,ti_4o_7纳米导电添加剂的加入可以有效改善Pb电极的电化学活性,尤其是其在高倍率电流密度下的放电性能。

关键词：溶胶-凝胶/碳热还原法导电添加剂 Magnéli相 ti4o7 正极铅酸电池