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tempo氧化和高频超声下埃米级厚度纤维素纳米纤丝的制备

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高分子学报 2017年第4期27卷 683-691页

作者：叶贵超卢芸殷亚方杨东江孙瑾佘希林夏延致青岛大学材料科学与工程学院环境科学与工程学院纤维与现代纺织国家重点实验室青岛266071 中国林业科学研究院木材工业研究所北京100091

通过不同tempo氧化体系对商品竹浆进行氧化处理,经高频超声纳米纤丝化后,可以制得长度在数百纳米,宽度小于5.0 nm,厚度仅为几个埃的纤维素纳米纤丝(tempo-oxided cellulose nanofibrils,TOCNs).这种纳米带状(nanostrip)的TOCNs是由纤维... 详细信息

通过不同tempo氧化体系对商品竹浆进行氧化处理,经高频超声纳米纤丝化后,可以制得长度在数百纳米,宽度小于5.0 nm,厚度仅为几个埃的纤维素纳米纤丝(tempo-oxided cellulose nanofibrils,TOCNs).这种纳米带状(nanostrip)的TOCNs是由纤维素片层构成的.本文通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)探究了原料和2组TOCNs样品的形貌变化,利用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对2组TOCNs样品的三维尺寸(长、宽、厚)进行测量统计.通过不同氧化体系产物的TOCNs三维尺寸差异,并结合傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及交叉极化和魔角旋转13C固态核磁共振光谱(CP/MAS 13C-NMR)揭示了不同氧化体系对纤维素Iβ层内氢键及长轴方向的作用机理.

关键词： tempo氧化高频超声纤维素纳米纤丝三维尺寸氧化机理

tempo氧化法制备纳米几丁质晶须粒子的优化及其产品特性表征

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材料导报 2018年第10期32卷 1597-1601页

作者：李雪云王合中河南农业大学农业纳米研究中心郑州450002 河南农业大学植物保护学院郑州450002

以虾壳几丁质为原料,利用tempo-NaBr-NaClO选择性氧化体系制备羧基化纳米几丁质晶须粒子。测定了反应体系中pH值与NaClO(13%有效氯)含量的变化对几丁质羧基化的影响,研究了生产高羧基含量和小颗粒粒度纳米几丁质晶须的最佳反应条件。利... 详细信息

以虾壳几丁质为原料,利用tempo-NaBr-NaClO选择性氧化体系制备羧基化纳米几丁质晶须粒子。测定了反应体系中pH值与NaClO(13%有效氯)含量的变化对几丁质羧基化的影响,研究了生产高羧基含量和小颗粒粒度纳米几丁质晶须的最佳反应条件。利用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、动态光散射对制备的负电荷纳米几丁质晶须粒子进行结构表征,测定产品水悬浮液的有效粒径和有效电位;采用电导率法测定负电荷纳米几丁质的羧基含量。实验结果表明:在反应体系B1(pH=10.5,V(NaClO)=15mL)中,制备的负电荷纳米几丁质羧基含量最大,达(3.16±0.23)mmol/g,纳米晶须粒子流体动力学粒径(Z-average)为(113.97±2.29)nm,Zeta电位为(-38.73±4.49)mV;在反应体系B0(pH=10.5,V(NaClO)=18mL)中,制备的NC-晶须的羧基含量、粒子Z-average和Zeta电位分别为(3.00±0.41)mmol/g、(106.13±0.38)nm和(-41.41±6.83)mV。上述两种条件制备的纳米几丁质晶须粒子羧基含量和Zeta电位没有显著差异,但B0晶须粒子有效粒径最小。由于纳米材料的小尺寸效应是影响纳米材料生物活性的关键因素,因此制备高生物活性的纳米几丁质晶须的最佳条件是B0,即制备条件为pH=10.5,V(NaClO)=18mL(13%)。

关键词： tempo氧化反应体系纳米几丁质晶须优化

tempo氧化纤维素纳米纤丝对多壁碳纳米管分散性的影响

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复合材料学报 2019年第9期36卷 2212-2219页

作者：吴波邵发宁何文李惠勉杨阳南京林业大学材料科学与工程学院

以竹粉为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(tempo)氧化法通过改变NaClO的添加量制备出不同羧基含量及形态的纤维素纳米纤丝(CNFs),并将制备的CNFs作为分散剂对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行分散处理,得到不同分散浓度的CNFs/MWCNTs... 详细信息

以竹粉为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(tempo)氧化法通过改变NaClO的添加量制备出不同羧基含量及形态的纤维素纳米纤丝(CNFs),并将制备的CNFs作为分散剂对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行分散处理,得到不同分散浓度的CNFs/MWCNTs悬浮液,采用Beer-Lambert定律对MWCNTs的分散量进行测定,并采用原子力显微镜(AFM)、激光粒度分析仪(LPSA)等手段评价了不同羧基含量及形态的CNFs对MWCNTs的分散效果。结果表明:随着NaClO添加量的增加,CNFs的横截面直径逐渐变小,羧基含量逐渐增加,同时,CNFs对MWCNTs的分散量逐渐增大;当CNFs的羧基含量从0.635mmol/g增加到1.646mmol/g时,对MWCNTs的分散量从19%增加到39%;不同CNFs/MWCNTs悬浮液中的粒度分布系数(PDI)值均小于0.3,且不同悬浮液的Zeta电位绝对值均高于30mV,表明不同羧基含量的CNFs均能对MWCNTs有较好的分散效果;同时,随着羧基含量的增加,CNFs对MWCNTs的分散效果越好,CNFs/MWCNTs复合薄膜的抗拉应力逐渐增大,而且电阻率逐渐降低,当CNFs羧基含量为1.646mmol/L时,CNFs/MWCNTs复合薄膜抗拉应力达到了91MPa,薄膜电阻率低至0.1460Ω·cm。

关键词： tempo氧化纤维素纳米纤丝多壁碳纳米管羧基含量分散性

tempo氧化体系选择性氧化未漂非木浆的研究

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中国造纸 2017年第1期36卷 9-14页

作者：张德志李海龙蒙启骏詹怀宇华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640

以未漂麦草浆和竹浆为原料,研究了tempo-NaBr-NaClO体系氧化前后纸浆性质及纤维形貌的变化情况,并对其氧化过程进行了动力学分析。结果表明,未漂麦草浆和竹浆的tempo氧化过程均遵循二级反应动力学方程。经tempo氧化后,麦草浆和竹浆的羧... 详细信息

以未漂麦草浆和竹浆为原料,研究了tempo-NaBr-NaClO体系氧化前后纸浆性质及纤维形貌的变化情况,并对其氧化过程进行了动力学分析。结果表明,未漂麦草浆和竹浆的tempo氧化过程均遵循二级反应动力学方程。经tempo氧化后,麦草浆和竹浆的羧基含量大幅提高,分别达569.8μmol/g和716.7μmol/g,而纸浆黏度和热稳定性则均显著下降。此外,氧化前后纤维微观形貌、尺寸变化不大,而结晶度则有所增加,但仍保持了天然纤维素I型的结晶结构。

关键词：未漂非木浆 tempo氧化纸浆性质纤维形貌

tempo氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的结构及光催化性能研究

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中国造纸 2022年第6期41卷 35-42页

作者：钱鑫徐永建陕西科技大学轻工科学与工程学院轻化工程国家级实验教学示范中心陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室中国轻工业纸基功能材料重点实验室陕西西安710021

通过微波辅助溶剂热原位合成反应,制备了纳米硫化镉(CdS)颗粒负载量更高且光催化吸附降解性能更优的氧化细菌纤维素@纳米硫化镉(TOBC@CdS)复合凝胶材料。结果表明,在羧基的络合作用下,立方晶型纳米CdS团簇以类细胞感受器的形貌吸附在TOB... 详细信息

通过微波辅助溶剂热原位合成反应,制备了纳米硫化镉(CdS)颗粒负载量更高且光催化吸附降解性能更优的氧化细菌纤维素@纳米硫化镉(TOBC@CdS)复合凝胶材料。结果表明,在羧基的络合作用下,立方晶型纳米CdS团簇以类细胞感受器的形貌吸附在TOBC纤维非结晶区域,形成了较为稳定的有机无机杂化结构。可见光照射180 min后,TOBC@CdS纳米复合凝胶可有效光催化降解87.27%的亚甲基蓝(MB);实验重复5次后,其光催化降解性能没有明显衰减。

关键词： tempo氧化细菌纤维素 CdS纳米团簇纳米复合凝胶光催化

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tempo氧化体系氧化棉纤维的动力学研究

南京林业大学学报（自然科学版） 2011年第2期35卷 93-98页

作者：戴路戴红旗袁洋春朱正军南京林业大学江苏眚制浆造纸科学与技术重点实验室江苏南京210037

研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(tempo)/NaClO/NaBr氧化体系氧化棉纤维的动力学。结果表明,tempo/NaClO/NaBr氧化体系对棉纤维的氧化可用基于纤维素特殊结构的两个一级反应动力学来描述:即无定形区和结晶区的动力学过程。在所用... 详细信息

研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(tempo)/NaClO/NaBr氧化体系氧化棉纤维的动力学。结果表明,tempo/NaClO/NaBr氧化体系对棉纤维的氧化可用基于纤维素特殊结构的两个一级反应动力学来描述:即无定形区和结晶区的动力学过程。在所用的tempo浓度范围内,氧化反应速率与tempo的浓度成正比。在较低浓度时,氧化反应速率与NaBr用量也成正比,但NaBr浓度超过1.0 mmol/g时,氧化反应速率不随NaBr浓度增大而增大。温度对氧化反应速率常数的影响可以用Arrhenius方程来描述,并由Arrhenius方程求得棉纤维的表观活化能为56.66 kJ/mol。

关键词：棉纤维 tempo氧化动力学活化能

tempo氧化法制备五节芒纤维素纳米纤丝及其悬浮液稳定性和流变行为表征

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浙江农林大学学报 2016年第4期33卷 667-672页

作者：李秀雯姜学泓王静芳李强钱俊吴强王思群浙江农林大学工程学院浙江临安311300 浙江农林大学浙江省木材科学与技术重点实验室浙江临安311300 美国田纳西大学可再生碳材料中心诺克斯维尔37996

五节芒Miscanthus floridulus的纤维素含量高。为高效利用五节芒,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(tempo)氧化处理五节芒纤维素,再通过高压均质制备了五节芒纤维素纳米纤丝(CNF)。透射电镜(TEM)观察发现,五节芒纤维素纳米纤丝为纤维... 详细信息

五节芒Miscanthus floridulus的纤维素含量高。为高效利用五节芒,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(tempo)氧化处理五节芒纤维素,再通过高压均质制备了五节芒纤维素纳米纤丝(CNF)。透射电镜(TEM)观察发现,五节芒纤维素纳米纤丝为纤维状结构,直径为(10.0±2.3)nm,长度在微米级,表面羧基质量摩尔浓度为1.98mmol·g-1;Zeta电位结果表明:五节芒纤维素纳米纤丝悬浮液具有极好的储存稳定性。稳态流变测试表明:纤维素纳米纤丝悬浮液随着固含量提高,黏度升高,剪切变稀行为增强;动态流变测试表明,由于五节芒纤维素纳米纤丝的高长径比,其悬浮液在固含量为0.56%时,即表现出明显的凝胶行为;Cox-Merz规则在纤维素纳米纤丝固含量较低时适用,而当纤维素纳米纤丝固含量为0.56%时不适用。

关键词：林业工程五节芒纤维素纳米纤丝 tempo氧化高压均质流变行为

tempo氧化细菌纤维素基纳米复合凝胶的制备及其结构表征

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陕西科技大学学报 2022年第1期40卷 7-12页

通过微波辅助溶剂热原位合成反应,制备了CdS负载量更高的氧化细菌纤维素(TOBC)@硫化镉(CdS)纳米复合凝胶材料.FT-IR、SEM、EDS、XRD和Raman结果表明,在羧基的络合作用下,立方晶型CdS纳米团簇以类似细胞感受器的形貌主要吸附在TOBC纤维... 详细信息

通过微波辅助溶剂热原位合成反应,制备了CdS负载量更高的氧化细菌纤维素(TOBC)@硫化镉(CdS)纳米复合凝胶材料.FT-IR、SEM、EDS、XRD和Raman结果表明,在羧基的络合作用下,立方晶型CdS纳米团簇以类似细胞感受器的形貌主要吸附在TOBC纤维非结晶区域,形成了较为稳定的有机无机杂化结构.这为高效、简洁制备纳米复合纤维素凝胶提供了良好的思路.

关键词： tempo氧化细菌纤维素 CdS纳米团簇纳米复合凝胶

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tempo氧化纤维素对花生油乳液物理化学稳定性的影响

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食品工业 2020年第11期41卷 165-169页

作者：沈阳王星宇陈紫婷谈江莹吴茜冯年捷湖北工业大学生物工程与食品学院武汉430068 安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室合肥230036 湖北工业大学材料与化学工程学院武汉430068

为改善花生油的储存稳定性,以2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(tempo)氧化棉纤维为乳化剂,制备花生油乳液。通过平均粒径、Zeta电位、过氧化物值(PV)和硫代巴比妥酸值(T-BAR)测定,表征乳液的物理和化学储存稳定性。结果表明,改性纤维... 详细信息

为改善花生油的储存稳定性,以2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(tempo)氧化棉纤维为乳化剂,制备花生油乳液。通过平均粒径、Zeta电位、过氧化物值(PV)和硫代巴比妥酸值(T-BAR)测定,表征乳液的物理和化学储存稳定性。结果表明,改性纤维素可有效增大乳液的Zeta电势,减小乳液的平均粒径,提高乳液的物理储存稳定性。同时,改性纤维素可显著降低乳液的PV值和T-BAR值,改善乳液的化学储存稳定性。此外,改性纤维素与儿茶素对油脂的抗氧化性具有协同增强作用。利用tempo氧化纤维素有望彻底解决不饱和脂肪酸长期稳定储存的难题。

关键词：棉纤维 tempo氧化乳液抗氧化儿茶素