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N掺杂对磁控溅射ta涂层微观结构与耐磨损性能的影响

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金属学报 2019年第3期55卷 308-316页

作者：杨莎莎杨峰陈明辉牛云松朱圣龙王福会中国科学院金属研究所沈阳110016 中国科学技术大学材料科学与工程学院沈阳110016 沈阳理工大学装备工程学院沈阳110159 东北大学沈阳材料科学国家研究中心东北大学联合研究分部沈阳110819

采用磁控溅射技术,以AISI304不锈钢为基体,通过在溅射过程中引入不同流量的N2,制备出不同程度N掺杂的ta涂层,研究了少量N掺杂对ta涂层微观结构、物相组成、力学及磨损性能的影响。结果表明,无N掺杂时,ta涂层中的物相组成为α-ta,晶粒粗... 详细信息

采用磁控溅射技术,以AISI304不锈钢为基体,通过在溅射过程中引入不同流量的N2,制备出不同程度N掺杂的ta涂层,研究了少量N掺杂对ta涂层微观结构、物相组成、力学及磨损性能的影响。结果表明,无N掺杂时,ta涂层中的物相组成为α-ta,晶粒粗大,(211)和(110)晶面竞争生长;N掺杂后涂层中的物相组成为taN0.1,晶粒细小并呈(110)择优取向。少量N掺杂可以显著提高ta涂层的硬度和弹性模量,并大幅度改善其抗磨损性能。涂层硬度和弹性模量的提高与晶粒细化、N原子固溶及涂层中存在的压应力有关。N掺杂后涂层的磨损机制由磨粒磨损向黏着磨损转变。

关键词： ta涂层磁控溅射 N掺杂磨损

C17200铍铜合金表面等离子制备ta涂层的组织及耐腐蚀性能

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中国表面工程 2019年第2期32卷 63-69页

作者：席雯丁文强孟天旭郭麒于盛旺刘小萍太原理工大学材料科学与工程学院

用双层辉光等离子渗金属技术在C17200铍铜合金表面制备ta涂层,以提高其抗腐蚀性能。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、划痕仪等分别研究ta涂层组织结构、成分以及与基体的结合强度,并用三电极体系测量C17200合金及其制备ta涂层后的腐蚀... 详细信息

用双层辉光等离子渗金属技术在C17200铍铜合金表面制备ta涂层,以提高其抗腐蚀性能。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、划痕仪等分别研究ta涂层组织结构、成分以及与基体的结合强度,并用三电极体系测量C17200合金及其制备ta涂层后的腐蚀性能。研究表明,保温0.5~3 h后,在C17200表面形成表面ta沉积层/ta-CuBe过渡层的复合ta涂层,该复合涂层由ta、ta2Be、Cu(Be)等相组成。涂层由岛状组织融合生长,ta涂层随保温时间的延长而增厚。保温2 h的ta涂层表面平整致密,与基体结合良好,在10%H2SO4溶液中较未处理C17200基材的自腐蚀电位升高,自腐蚀电流下降,腐蚀速率降低,表现出良好的耐蚀性能,有效地保护铍铜基体不受腐蚀液侵蚀。

关键词： C17200铍铜合金等离子表面合金化 ta涂层组织耐蚀性

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316L不锈钢表面ta涂层的制备及性能

中国表面工程 2019年第6期32卷 29-36页

作者：曹岩高洁郑可张孟于盛旺吴玉程贺志勇太原理工大学新型碳材料研究院晋中030600

为改善316L不锈钢在体液中的生物相容性,采用双辉等离子体表面合金化技术在其表面制备了ta涂层,并使用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对ta涂层的形貌、成分分布和物相结构进行分析,借助划痕仪、往复摩擦磨损试验... 详细信息

为改善316L不锈钢在体液中的生物相容性,采用双辉等离子体表面合金化技术在其表面制备了ta涂层,并使用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对ta涂层的形貌、成分分布和物相结构进行分析,借助划痕仪、往复摩擦磨损试验机和电化学工作站对涂层的结合强度、磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的耐磨性及耐蚀性进行研究。结果表明:所制备的ta涂层由厚度均为2μm左右的沉积层和扩散层组成,主要物相为α-ta,涂层与基体的结合强度良好,发生破裂的临界载荷达到111 N。ta涂层的比磨损率仅为基体的12.5%,自腐蚀电位比基体提高234 mV,腐蚀电流密度则降低2个数量级,磨损前后涂层样品的腐蚀速率分别为基体的1.9%和3.6%。表明ta涂层能显著提升316L不锈钢在PBS溶液中的耐磨性和耐蚀性。

关键词： 316L不锈钢 ta涂层双辉等离子表面合金化生物相容性耐磨性耐蚀性

不锈钢基体表面CVD-ta涂层组织和性能的研究

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稀有金属 2020年第6期44卷 668-672页

作者：郭顺张学清程越伟王东新周小军郑金凤宁夏东方钽业股份有限公司国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心宁夏石嘴山753000 西北稀有金属材料研究院金属特种材料国家重点实验室宁夏石嘴山753000

介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属ta涂层的一般原理及方法。利用taCl5-H2-Ar反应体系,采用化学气相沉积法在不锈钢基体表面沉积了ta涂层。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)手段,研究了CVD温度对ta涂层的结构、沉积速率、显微组... 详细信息

介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属ta涂层的一般原理及方法。利用taCl5-H2-Ar反应体系,采用化学气相沉积法在不锈钢基体表面沉积了ta涂层。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)手段,研究了CVD温度对ta涂层的结构、沉积速率、显微组织的影响,分析了ta涂层的显微组织结构和成分组成,对ta涂层试样在强酸冲刷条件下进行了耐腐蚀试验,最后对ta涂层试样的失效机理进行了分析。结果表明:在1000~1200℃范围内,随着沉积温度的升高,ta涂层晶粒结晶性能逐渐变好,沉积速率逐渐增大,当沉积温度大于1100℃,ta涂层和基体之间会出现较明显的扩散层;ta涂层主要由分布均匀的钽元素和少量不连续的氧元素组成;涂层的失效的主要原因是由于ta涂层纵向生长的柱状晶不致密,使得晶界处的氧化物率先腐蚀,使得钽涂层逐渐失去对基体的保护作用。

关键词：化学气相沉积(CVD) 不锈钢基体 ta涂层

CrNi3MoVA钢表面磁控溅射ta涂层的摩擦磨损性能

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材料导报 2018年第18期32卷 3213-3216页

作者：郭策安周峰胡明赵博远金浩张健沈阳理工大学装备工程学院中国人民解放军65186部队

为进一步提高火炮身管寿命,利用磁控溅射技术在CrNi3MoVA钢表面沉积了ta涂层。沉积态ta涂层由体心立方相α-ta和亚稳态四方相β-ta组成,在850℃下真空退火3h后其全部转化为单一的α-ta相。利用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测试了α-ta涂... 详细信息

为进一步提高火炮身管寿命,利用磁控溅射技术在CrNi3MoVA钢表面沉积了ta涂层。沉积态ta涂层由体心立方相α-ta和亚稳态四方相β-ta组成,在850℃下真空退火3h后其全部转化为单一的α-ta相。利用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测试了α-ta涂层的硬度、弹性模量及摩擦系数,结合扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)及掠入射X射线衍射(GIXRD)分析了涂层的微观结构,并与传统电镀硬Cr涂层进行比较,研究了α-ta涂层的摩擦磨损性能。结果表明:α-ta涂层的摩擦系数(0.70~0.80)略小于硬Cr涂层的摩擦系数(0.75~0.85),α-ta涂层的磨损机制主要为粘着磨损,而硬Cr涂层的磨损机制主要为疲劳磨损和粘着磨损。

关键词： CrNi3MoVA钢 ta涂层硬Cr涂层摩擦磨损

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冷喷涂ta涂层组织及腐蚀性能

材料热处理学报 2021年第2期42卷 139-144页

作者：崔烺王春婷贾利路梦柯刘光陈杰中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103 中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315201 中国民航大学机场学院天津300300

利用冷喷涂技术在316L不锈钢表面制备ta涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对涂层的相结构和微观组织进行了分析,通过显微硬度计和万能力学试验机测定涂层的显微硬度和结合强度;采用电化学试验机测试了涂层和不锈钢基体的腐蚀... 详细信息

利用冷喷涂技术在316L不锈钢表面制备ta涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对涂层的相结构和微观组织进行了分析,通过显微硬度计和万能力学试验机测定涂层的显微硬度和结合强度;采用电化学试验机测试了涂层和不锈钢基体的腐蚀性能。结果表明:涂层微观组织均匀致密,孔隙率为0.5%;涂层与基体结合良好,结合强度为60 MPa;涂层平均显微硬度为256 HV0.3;ta涂层的自腐蚀电位(-0.25V)略低于316L不锈钢块体(-0.13 V),自腐蚀电流密度(2.16×10^(-7)A/cm^(2))比316L不锈钢(4.83×10^(-7)A/cm^(2))降低了一倍,钝化电位及钝化电流分别为-0.06 V和1.05×10^(-4)A/cm^(2),具有很宽的钝化区,能够有效保护316L基体。

关键词：冷喷涂 ta涂层电化学腐蚀

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316L不锈钢表面ta涂层制备与性能研究

316L不锈钢表面Ta涂层制备与性能研究

作者：曹岩太原理工大学

学位级别：硕士

316L不锈钢力学性能优异,耐腐蚀性良好,作为人工关节、内固定器件等植入体具有易加工、成本低的优势。但在服役过程中,往往易发生腐蚀磨损,不能满足长期植入的功能要求。金属钽具有极佳的生物相容性和化学稳定性,在骨修复、关节替换等... 详细信息

316L不锈钢力学性能优异,耐腐蚀性良好,作为人工关节、内固定器件等植入体具有易加工、成本低的优势。但在服役过程中,往往易发生腐蚀磨损,不能满足长期植入的功能要求。金属钽具有极佳的生物相容性和化学稳定性,在骨修复、关节替换等外科领域拥有十分广阔的应用前景。但钽的价格高昂,熔点高而难以成型,且与人骨密度和弹性模量差异大,不能作为块体材料直接应用。为延长316L不锈钢作为内植入体的使用寿命,本文利用双辉等离子体表面冶金技术在316L不锈钢上制备钽涂层,研究了基体温度和沉积时间对涂层形貌、组织结构的影响,分析了涂层亲水性、结合强度、磷酸盐缓冲液(PBS)中摩擦性能和腐蚀性能的变化。此外,采用体外细胞实验评价了钽涂层的细胞相容性。主要研究结果如下:(1)基体温度的影响:不同基体温度下制备的ta涂层主要物相均为α-ta,同时存在少量的β-ta、Fe ta、Feta和taC等物相。涂层的生长模式为岛状融合生长,扩散层厚度随温度升高表现出指数增长趋势。性能测试结果表明,ta涂层可改善316L不锈钢的表面亲水性,提高其在PBS溶液中的耐磨性和耐蚀性。基体温度850°C时,ta涂层综合性能最优,涂层破裂的临界载荷为111.2 N,磨损率和腐蚀速率分别为5.36×10 mm·N·m和0.0018 mm/a,分别为基体的25.1%和3.4%。(2)沉积时间的影响:沉积时间10 min时ta涂层主要物相为β-ta,随时间增加,涂层主要物相转变为α-ta。涂层沉积层厚度随时间呈线性增加趋势,扩散层厚度呈对数增长趋势。性能测试结果表明,沉积30 min和60 min的ta涂层展现出优异且相近的性能,其中沉积60 min的ta涂层由于膜层存在的内应力较大,结合强度和耐磨性稍弱于30 min ta涂层,但其沉积层厚、平整度高,因此耐蚀性最好。测得60 min ta涂层破裂的临界载荷为105.7 N,磨损率和腐蚀速率分别为8.04×10 mm·N·m和0.0008mm/a,为基体的37.6%和1.5%。(3)生物性能评价:研究了医用316L不锈钢和含ta涂层样品(850°C,分别沉积30 min,60 min)上细胞的增殖和蛋白质粘附效果。结果显示,ta涂层可促进成骨细胞的粘附、增殖和分化。其中,在850°C、60 min的工艺条件下制备的ta涂层更有利于细胞早期行为的展开。

关键词： 316L不锈钢 ta涂层摩擦性能腐蚀性能细胞相容性

ta、ta/W涂层对CVD单晶金刚石可焊性的影响

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Ta、Ta/W涂层对CVD单晶金刚石可焊性的影响

作者：毛雅梅太原理工大学

学位级别：硕士

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石拥有优异的物化性能,如高硬度、高热导率、高弹性模量、低摩擦系数和热膨胀系数等,被广泛应用于机械加工、光学窗口、钻探和开采以及散热器件等领域。同时,其在高性能粒子探测器、金刚石高温半导体器件、微... 详细信息

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石拥有优异的物化性能,如高硬度、高热导率、高弹性模量、低摩擦系数和热膨胀系数等,被广泛应用于机械加工、光学窗口、钻探和开采以及散热器件等领域。同时,其在高性能粒子探测器、金刚石高温半导体器件、微波输能窗口以及超精密加工等高技术领域具有极其重要的应用前景。然而,金刚石的表面能很高,导致其不容易被低熔点金属或合金所浸润,可焊性极差,在一定程度上制约了其在上述领域的应用。因此,改善金刚石表面润湿性,提高其可焊性,对于单晶金刚石的应用至关重要。本论文基于双辉等离子体表面合金化(DGPSA)技术能够制备与基体呈冶金结合的表面改性层等特点,对金刚石表面先进行Ar离子轰击处理,形成有益于元素扩散的表面缺陷,然后进行表面金属化处理,制备与金刚石结合良好的ta单元素涂层和ta/W复合二元涂层,通过焊接实验和接头剪切实验对金属化的效果进行了评价。通过对比不同金属化温度和时间条件下涂层表面的形貌、物相、结构以及钎焊后的结合强度,优化出最佳的金属化参数。基于对涂层以及剪切断裂面的分析,得出了以下结论:ta单元素涂层:(1)利用DGPSA技术在不同金属化时间和温度条件下,均可在CVD单晶金刚石表面制备均匀致密的ta涂层。随金属化温度由750℃升高至900℃,涂层表面晶粒尺寸增大,表面起伏增加,涂层厚度由2.42μm增厚至4.96μm。随时间由5 min延长至60min,涂层表面起伏变大,涂层厚度由0.35μm增厚至7.96μm。各温度和时间条件下的涂层金刚石均实现了与硬质合金的焊接,接头剪切强度随金属化温度的升高和金属化时间的延长均呈先增大后降低的变化趋势,除金属化温度为750℃,以及金属化时间为5min和15 min参数样品,其它参数涂层样品的焊接接头剪切强度均高于无涂层的接头剪切强度,其中850℃,30 min的ta涂层样品的钎焊剪切强度最大,为118.7 MPa。ta涂层接头样品的剪切断裂失效形式主要包括:焊缝钎料层的韧性断裂、ta涂层与金刚石界面处碳化物的脆性断裂以及金刚石本身的脆性碎裂。其中剪切强度较大的样品的主要断裂形式为焊缝钎料层的韧性断裂。(2)剪切强度的变化均可归因于涂层与金刚石界面处ta C和taC的生成。在涂层沉积过程中,Ar离子轰击金刚石表面后会使金刚石表面产生空位或位错等缺陷,使得靶材溅射出来的ta原子与金刚石表面以及近表面C原子发生互扩散反应,实现涂层与金刚石基体之间的化学冶金结合。此界面化学结合在剪切断裂时有利于抵抗外力变形与断裂。ta/W二元涂层:(1)利用DGPSA技术在与ta涂层相同的温度和时间变量下,在CVD单晶金刚石表面均成功制备了均匀致密的ta/W复合涂层,其中ta、W在涂层中均匀分布,不存在单相的晶粒。随金属化温度升高和时间延长,复合涂层中的ta和W的晶粒尺寸均逐渐增大,复合涂层厚度逐渐增加。剪切强度同样随金属化温度和时间的增加呈现先增大后减小的变化趋势,整体而言,复合涂层样品的焊后剪切强度值均高于ta涂层样品,金属化温度为850℃,时间20 min样品的接头剪切强度最大,为190.9 MPa,比基体提升了115.3 MPa,比ta涂层样品的最大剪切强度值提升了72.2 MPa。(2)复合涂层接头样品的剪切断裂失效形式主要包括:焊缝钎料层的韧性断裂、ta/W涂层与金刚石界面碳化物处的脆性断裂以及金刚石自身的脆性碎裂。其中结合强度较高的接头样品的失效形式为ta/W复合涂层/金刚石界面碳化物的脆性断裂和金刚石自身的脆性断裂,金刚石自身的破裂为主要失效形式。复合涂层的高剪切强度主要归因于:与ta单元素涂层相比,复合涂层与金刚石基体界面处除ta C、taC外,还生成了WC、WC,有利于增加化学键力。复合涂层中ta与W的晶粒尺寸均较小,尤其是W晶粒尺寸远小于ta,细小的W晶粒可通过增加晶界面积,阻碍剪切过程中的裂纹扩展,提升抗剪切能力。

关键词： CVD单晶金刚石 ta涂层 ta/W涂层 Ag-Cu-Ti活性钎料焊接剪切强度

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退火对钛合金钽涂层力学及生物性能的影响

表面技术 2024年第2期53卷 184-192页

作者：廖士铸张颂红宋振纶杨丽景杨驰郑吉驷周政印浙江工业大学化学工程学院杭州310014 中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315201 上海交通大学医学院附属第九人民医院上海200011 香港中文大学广东深圳518172

目的针对钛合金(TC4)在骨植入、骨替换方面因受体液腐蚀及骨骼之间的相互摩擦使改性涂层容易遭受破坏导致有毒金属离子的释放,通过退火提高TC4表面钽涂层的力学性能和生物相容性能。方法采用磁控溅射技术在TC4基体上沉积钽涂层,并在... 详细信息

目的针对钛合金(TC4)在骨植入、骨替换方面因受体液腐蚀及骨骼之间的相互摩擦使改性涂层容易遭受破坏导致有毒金属离子的释放,通过退火提高TC4表面钽涂层的力学性能和生物相容性能。方法采用磁控溅射技术在TC4基体上沉积钽涂层,并在不同的热处理温度650、750、850℃下退火5 h,使用扫描电子显微镜、能谱仪、XRD、划痕仪、摩擦磨损试验机、电化学工作站和生物毒性实验对ta涂层的组织形貌、力学性能及生物性能进行测试与表征。结果所制备的ta涂层组织较致密,在一定的退火温度下,组织结构变得更加致密。在退火温度650℃时的硬度值(16.68 GPa)和弹性模量值(208.90 GPa)最高,这是由于产生较强的β-ta峰,使硬度值显著提高。经750℃退火后,涂层具有最大的结合强度(20.82N),优异的耐腐蚀性,摩擦曲线波动最小、最平稳且平均摩擦系数值(COF)最小。这是由于涂层与基体之间的元素相互扩散,降低了界面应力,促进了结合强度的提高。这有利于提高涂层的致密度,可降低涂层表面的微孔缺陷,阻碍腐蚀溶液通过涂层的路径作用,从而提高基体的耐腐蚀性。同时有效避免了涂层大面积脱落,减少了摩擦表面积,也提高了涂层的摩擦性能。在750℃和850℃退火温度下钽涂层的KRGR>80%,表现出良好的生物相容性。结论经退火后的钽涂层组织更加致密,结合强度更高,耐磨性、耐腐蚀性、生物相容性更好。

关键词： TC4钛合金磁控溅射退火结合强度 ta涂层生物相容性

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