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青敷水凝胶贴膏质量标准研究

亚太传统医药 2023年第7期19卷 52-57页

作者：胡莹刘睿江苏省中医院江苏南京210029

目的:为青敷水凝胶贴膏质量标准的建立提供参考依据。方法:对制剂中青黛、姜黄、大黄进行薄层定性鉴别,建立制剂中盐酸小檗碱含量测定方法。结果:薄层色谱专属性好,展开效果良好,具有一定耐用性。盐酸小檗碱质量浓度在4.8075~76.92μg·... 详细信息

目的:为青敷水凝胶贴膏质量标准的建立提供参考依据。方法:对制剂中青黛、姜黄、大黄进行薄层定性鉴别,建立制剂中盐酸小檗碱含量测定方法。结果:薄层色谱专属性好,展开效果良好,具有一定耐用性。盐酸小檗碱质量浓度在4.8075~76.92μg·mL^(-1)范围内峰面积分布线性关系良好(r=0.9996);重复性、精密度、稳定性均<2.00%。结论:该定性、定量方法简易可行,专属性强,准确性、重复性良好,可为青敷水凝胶贴膏质量标准的制定提供参考。

关键词：青敷膏质量标准盐酸小檗碱 tlc HPLC 含量测定

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羌药五转七质量标准研究

中国民族民间医药 2023年第10期32卷 28-33,44页

作者：沙梦香李聪颖张艺张静成都中医药大学成都中医药大学民族医药学院四川成都611137 成都中医药大学民族医药学术传承创新研究中心四川成都611137

目的:针对羌药五转七现行标准缺乏问题,对五转七药材进行质量标准研究。方法:对五转七药材进行性状、显微及薄层色谱(tlc)定性鉴别;按《中华人民共和国药典(2020年版)》(四部)通则方法检查药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分,测定醇溶... 详细信息

目的:针对羌药五转七现行标准缺乏问题,对五转七药材进行质量标准研究。方法:对五转七药材进行性状、显微及薄层色谱(tlc)定性鉴别;按《中华人民共和国药典(2020年版)》(四部)通则方法检查药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分,测定醇溶性浸出物的含量;采用HPLC法,以獐牙菜苷、马钱苷酸、绿原酸为指标,建立多成分含量测定方法。结果:10批五转七药材有相似的性状及显微特征;薄层色谱斑点清晰,分离度好;10批五转七药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量分别为6.71%~9.36%、2.59%~6.56%、0.64%~2.59%、8.37%~13.55%;獐牙菜苷、马钱苷酸、绿原酸线性关系范围分别在101.05~606.3μg·mL^(-1)、26.9~323.7μg·mL^(-1)、5.06~101.2μg·mL^(-1)(r=0.9995、r=1.0000、r=0.9999)线性关系良好,仪器精密度、重复性、稳定性、加样回收率的RSD值均符合要求;3种成分含量分别为0.0172%~0.0611%、0.0043%~0.0405%、0.0956%~0.2234%。结论:基于研究结果,初步拟定羌药五转七中水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、7.0%、3.0%,醇溶性浸出物不得低于8.0%,獐牙菜苷的含量不得低于0.10%。

关键词：羌药五转七质量标准显微鉴别 tlc HPLC 含量测定

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石榴皮中没食子酸定性定量方法研究

中国中药杂志 2005年第15期30卷 1171-1172页

作者：王克英贵州省药品检验所贵州贵阳550004

目的:建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法。方法:用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进行定性分析,采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量。以DiamonsilC18柱为固定相,流动相0.2%甲醇乙腈0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(3∶97),检测波... 详细信息

目的:建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法。方法:用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进行定性分析,采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量。以DiamonsilC18柱为固定相,流动相0.2%甲醇乙腈0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(3∶97),检测波长216nm,柱温40℃,结果:没食子酸在0.085～0.768μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.9996;平均回收率96.7%;RSD0.8%。结论:通过20批不同产地石榴皮的鉴别和含量测定,证明方法灵敏准确可靠,重复性好。

关键词：石榴皮没食子酸 tlc HPLC

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外感止咳露质量标准提升研究

亚太传统医药 2023年第6期19卷 57-62页

作者：李隽永谢金利邱琼华毛桂福张新林韦倩梁学政柳州市中医医院/柳州市壮医医院药学部广西柳州545001 柳州市中药(壮瑶药)制剂研发重点实验室广西柳州545001 柳州市中药(壮瑶药)制剂开发工程技术研究中心广西柳州545001 柳州市质量检验检测研究中心广西柳州545001

目的:建立外感止咳露tlc鉴别和多成分含量测定的HPLC“一测多评”法。方法:采用薄层色谱法对外感止咳露中的防风、前胡、薄荷进行定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Welch Ultimate AQ-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1 mL·mi... 详细信息

目的:建立外感止咳露tlc鉴别和多成分含量测定的HPLC“一测多评”法。方法:采用薄层色谱法对外感止咳露中的防风、前胡、薄荷进行定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Welch Ultimate AQ-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。采用多点校正法建立5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷与甘草酸的相对校正因子(f_(k/s)),计算各成分含量。并使用外标法测定各成分含量,与(f_(k/s))所得计算值相比较,对一测多评法的可靠性与准确性进行验证。结果:防风、前胡、薄荷三个药材薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰,样品和对照品溶液在相同位置斑点清晰完整;HPLC法测定甘草酸与升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子分别为3.229和3.286;检测限分别为6.64、4.00、22.94 ng·mL^(-1)。一测多评法在不同色谱柱和仪器上的计算结果与外标法的结果没有显著差异。结论:该实验开发的tlc鉴别方法和HPLC含量测定方法可靠、简便,提高了该制剂质量标准,可用于外感止咳露的质量控制。

关键词：外感止咳露质量标准 tlc 一测多评法 HPLC

基于标准汤剂的海金沙草配方颗粒质量标准研究

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广东药科大学学报 2023年第6期39卷 44-53页

作者：魏家保唐双燕赵伟志黄凯伟蔡素琴张辉谭沛华润三九现代中药制药有限公司广东惠州516000 华润三九医药股份有限公司广东深圳518000

目的基于标准汤剂建立海金沙草配方颗粒的质量标准。方法采用HPLC法测定饮片、标准汤剂和配方颗粒中咖啡酸的质量分数,计算转移率。建立标准汤剂和配方颗粒HPLC特征图谱分析方法及tlc鉴别方法。结果通过对18批海金沙草质量分数进行测定... 详细信息

目的基于标准汤剂建立海金沙草配方颗粒的质量标准。方法采用HPLC法测定饮片、标准汤剂和配方颗粒中咖啡酸的质量分数,计算转移率。建立标准汤剂和配方颗粒HPLC特征图谱分析方法及tlc鉴别方法。结果通过对18批海金沙草质量分数进行测定,标准汤剂咖啡酸的质量分数为0.22~1.11 mg/g,转移率为48.7%~92.8%,3批配方颗粒咖啡酸的质量分数分别为0.65、0.64、0.61 mg/g,转移率分别为86.5%、85.1%、81.1%;18批标准汤剂HPLC特征图谱中有11个共有峰,指认了原儿茶酸、咖啡酸、4-香豆酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、蒙花苷6种成分,特征图谱相似度大于0.90,聚为3类,3种主成分统计的累积方差贡献率达93.86%,3批配方颗粒HPLC特征图谱中有11个共有峰,相似度分别为0.974、0.988、0.989;tlc信息丰富,斑点清晰,分离度良好。结论所建立的方法合理可靠,可全面评价海金沙草配方颗粒质量,为其质量控制提供参考。

关键词：海金沙草标准汤剂配方颗粒咖啡酸特征图谱 tlc

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康达心口服液质量标准提高研究

亚太传统医药 2023年第8期19卷 35-40页

作者：章靓徐心怡潘艳琳江川谢焕章福建中医药大学附属人民医院药学部福建福州350004 福建中医药大学药学院福建福州350122 闽江学院材料与化学工程学院福建福州350108

目的:改进并提高康达心口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对康达心口服液中的白术进行定性鉴别,并通过改进展开剂,提升黄芪的鉴别速度;采用高效液相法进行定量检测,色谱柱为Sapphire-C_(18)反相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),采用梯... 详细信息

目的:改进并提高康达心口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对康达心口服液中的白术进行定性鉴别,并通过改进展开剂,提升黄芪的鉴别速度;采用高效液相法进行定量检测,色谱柱为Sapphire-C_(18)反相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱法,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量10μL,紫外检测波长设为230nm,同时测定康达心口服液中芍药苷、阿魏酸及丹酚酸B的含量。结果:白术tlc斑点清晰,分离良好;黄芪薄层鉴别操作时间由2.5h缩短至1.5h,且专属性强,斑点明显;测定的各组分在一定范围内呈良好线性关系(r≥0.9951),回收率在99.42%~102.68%之间、RSD在0.40%~1.11%之间,精密度、重复性、稳定性试验的RSD也均符合要求。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性好,可为提高康达心口服液的质量评价提供参考依据。

关键词：康达心口服液 tlc HPLC

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福建泉州石香薷萃取物的GC-MS分析

中国民族民间医药 2023年第18期32卷 33-39页

作者：杨晓烨李赞锦张鸿燕赖晨楠苟文韬洪铃冰叶明星郭琳娟张伟云厦门医学院药学系/厦门市中药生物工程重点实验室福建厦门361023 福建医科大学药学院福建福州350122

目的:研究分析福建泉州产石香薷(Mosla chinensis Maxim.)超临界萃取物的化学成分。方法:采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)得到石香薷萃取物;使用薄层色谱法(thin-layer chromatography,tlc)进行成分预试和气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行成分分析。结果:石香薷萃取物经tlc推测,可能含有酸性、醛类、酮类和油脂类化合物,通过GC-MS分析,提示可能含有112个化合物,其中相对含量最高的是百里香酚(C_(10)H_(14)O),为66.23%。结论:经过tlc和GC-MS分析,初步确定了福建泉州产石香薷超临界萃取物化学成分的种类和相对含量,为研究石香薷化学成分的药理作用打下坚实的基础,也为福建泉州产石香薷的开发利用提供文献参考。

关键词：石香薷超临界流体萃取法 tlc GC-MS 化学成分

Seasonal Variation,Microscopic and Chromatographic Analysis of Leaves in Malus hupehensis:A Protocol for Its Quality Control

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Chinese Herbal Medicines 2013年第2期5卷 145-150页

作者： SHEN Tao XIANG Lan REN Dong-mei WANG Shu-qi YANG Ming-ren LOU Hong-xiang School of Pharmaceutical Sciences Shandong University Linyi Shansong Pharmaceutical Company

Objective To establish a quality control protocol based on microscopic, tlc, and HPLC methods, and to verify the optimal harvesting time for the leaves of Malus hupehensis(LMH). Methods The LMH were pulverized into powder for microscopic identification or tlc and HPLC analysis after ultrasonic extraction with methanol. Seasonal variations of the phlorizin content and average leaf weight were determined by HPLC analysis and weighing up the leaves collected from May to October. Results Microscopic and macromorphologic characteristics have been described for the leaf identification. A qualitative tlc assay and a quantitative HPLC method have been established for the quality control of LMH. Phlorizin was selected as a reference marker, which resolved at Rf 0.53 in tlc assay and at 14.0 min in HPLC assay. The content of phlorizin decreased gradually from 17.0% in leaves collected in May to 7.5% in October. The average leaf weight reached the level of 0.6 g in August and maintained until its falling.Conclusion These methods are simple, selective, accurate, and reliable for the quality control of LMH. The period from late August to early September is suggested as the optimal harvesting time of the LMH.

关键词： HPLC Malus hupehensis optimal harvesting time phlorizin quality control tlc

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马桑叶药材质量标准的初步研究

贵州科学 2022年第1期40卷 46-49页

作者：陈桃香吴海燕黄申琴胡成刚贵州中医药大学药学院贵州贵阳550025

建立马桑Coriaria sinica Maxim的质量标准。方法:通过药材性状、显微鉴定后,采用tlc法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,测定槲皮素的含量。结果:马桑叶性状及粉末显微... 详细信息

建立马桑Coriaria sinica Maxim的质量标准。方法:通过药材性状、显微鉴定后,采用tlc法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,测定槲皮素的含量。结果:马桑叶性状及粉末显微特征可作为马桑叶药材的鉴定依据。tlc斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量分别为不超过17.0%、不超过11.0%、不超过0.72%、不低于33.0%。槲皮素浓度在1.6~12.8μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD为2.0%。结论:该方法准确可靠,可用于马桑叶的质量控制。

关键词：马桑槲皮素 tlc UV