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薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

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厦门大学学报（自然科学版） 2005年第6期44卷 801-805页

作者：蒋轶伦李伟庄峙厦黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用薄层色谱(tlc)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和tlc分析条件,可获得其相应的tlc图像及色谱图.通过对不同丹参药... 详细信息

利用薄层色谱(tlc)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和tlc分析条件,可获得其相应的tlc图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.

关键词：丹参药材 TLC指纹图谱图像分析化学计量学质量评价

维吾尔药玫瑰花口服液的薄层色谱指纹图谱研究

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喀什师范学院学报 2012年第6期33卷 49-51页

作者：阿吉姑.阿布都热西提楚刚辉库尔班江.艾买提沙文喀什师范学院化学与环境科学系新疆喀什844008 喀什昆仑维吾尔药业股份有限公司新疆喀什844000

采用硅胶GF254预制板,以氯仿-甲醇-甲酸(18∶6∶1)为展开剂,以槲皮素为参照物,对12批玫瑰花口服液进行展开,运用薄层扫描仪对样品进行单波长254 nm扫描.结果表明,薄层色谱分离较好,经薄层扫描后发现12批样品有4个共有峰,并对他们进行了... 详细信息

采用硅胶GF254预制板,以氯仿-甲醇-甲酸(18∶6∶1)为展开剂,以槲皮素为参照物,对12批玫瑰花口服液进行展开,运用薄层扫描仪对样品进行单波长254 nm扫描.结果表明,薄层色谱分离较好,经薄层扫描后发现12批样品有4个共有峰,并对他们进行了相似度评价.tlc显示,不同批次的玫瑰花口服液成分数目和含量上基本一致,可通过薄层色谱指纹图谱初步进行该制剂质量评价.

关键词：玫瑰花口服液 TLC指纹图谱相似度评价

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主成分分析在胆南星质量控制研究的应用

中国中药杂志 2005年第14期30卷 1089-1091页

作者：朱燕飞赫炎浙江省诸暨市人民医院浙江诸暨311800 中国中医研究院中药研究所北京100700

目的:探讨胆南星加工过程中,不同工艺参数对饮片tlc图谱的定量影响,以及相同工艺条件不同批次样品图谱的分布。方法:混合炮制工艺实验研制饮片;眦分析;主成分分析(PCA);多元方差分析(multivariat analysis)。结果:猪胆汁来源对tlc图谱... 详细信息

目的:探讨胆南星加工过程中,不同工艺参数对饮片tlc图谱的定量影响,以及相同工艺条件不同批次样品图谱的分布。方法:混合炮制工艺实验研制饮片;眦分析;主成分分析(PCA);多元方差分析(multivariat analysis)。结果:猪胆汁来源对tlc图谱中各个峰高值的联合分布有非常显著影响。在方差分析中,虽未见蒸制时间对其有明显影响。但PCA对图谱的4个峰高变量值通过主轴变换(线性变换)和压缩,可以得到PC1和PC2个参照指标,用其可表达图谱的变异分布规律和解释饮片在图谱中的91%变异部分。并且可以较好地区分不同工艺参数所得制品。结论:PCA技术在分析计算中药指纹图谱的研究中,可以更加灵敏准确地揭示其饮片图谱变化的分布规律。

关键词：胆南星 TLC指纹图谱主成分分析多元方差分析

新疆伊犁地区、东疆地区乌头属植物药用资源初步研究

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新疆伊犁地区、东疆地区乌头属植物药用资源初步研究

作者：刘淑敏新疆医科大学

学位级别：硕士

目的:1初步调查新疆伊犁地区、东疆地区乌头属植物的种类、分布、生境和蕴藏状况。2测定新疆乌头属植物总生物碱和双酯型生物碱含量，初步探明化学成分资源状况。3采用薄层色谱指纹图谱方法，从新疆乌头属植物中初步筛查出分布范围广、... 详细信息

目的:1初步调查新疆伊犁地区、东疆地区乌头属植物的种类、分布、生境和蕴藏状况。2测定新疆乌头属植物总生物碱和双酯型生物碱含量，初步探明化学成分资源状况。3采用薄层色谱指纹图谱方法，从新疆乌头属植物中初步筛查出分布范围广、蕴藏量丰富、与已有国家法定药材标准的川乌、草乌相似度较高、具有潜在药用价值的品种，为该属植物生药资源合理利用和开发提供科学依据。方法:1通过查阅文献和标本，实地调查新疆乌头属植物的种类、分布、生境和蕴藏状况。2以乌头碱为对照品，用UV法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。3采用HPLC法测定新疆乌头属植物中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。4采用高效薄层硅胶G板，以正己烷－乙酸乙酯－甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，以稀碘化铋钾溶液显色，获得其显色后的薄层指纹图谱，经化学指纹图谱分析系统软件生成共有模式，进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:1资源调查初步发现有5种新疆乌头属药用植物，其中以伊犁地区的白喉乌头和准噶尔乌头蕴藏量较丰富，值得进一步开发利用。2UV法测定乌头碱在0.01176~0.04704mg/mL浓度范围内线性关系良好，回归方程A=16.484C+0.0592，r=0.9992。平均加样回收率为100.19%，RSD为1.33%。样品含量测定结果表明新疆乌头属植物总生物碱含量高于草乌、川乌，值得进一步深入研究。3HPLC法测定新乌头碱在0.0022～0.0864mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均加样回收率为99.69%，RSD=1.04%;乌头碱在0.0201～2.0120mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均加样回收率为100.06%，RSD=0.60%;次乌头碱在0.0021～0.0840mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均加样回收率为99.68%，RSD=1.08%。样品含量测定结果表明新疆乌头属植物含有双酯型生物碱，但不同种之间含量和成分有一定的差异。4优化筛选了薄层色谱条件，结果样品斑点清晰，分离度好;相似度分析表明，新疆乌头属植物不同种之间化学成分有一定差异，大致可分为3类。其中白喉乌头、空茎乌头、准噶尔乌头与草乌、川乌相似度较高。结论:1新疆乌头属植物具有较高的药用价值，其资源状况有待于进一步探明。2UV法用于新疆乌头属植物总生物碱的含量测定简便、可行。3HPLC法用于新疆乌头属植物双酯性生物碱的含量测定简便、灵敏度高。4建立的薄层色谱指纹图谱，为新疆乌头属药用植物指纹图谱的研究奠定了方法学基础。5初步从新疆伊犁地区和东疆地区乌头属植物中筛查出白喉乌头、准噶尔乌头是蕴藏量丰富、生物碱含量高、与已有国家法定药材标准的川乌和草乌相似度较高、具有潜在药用价值的种，值得进一步深入研究。

关键词：新疆乌头属植物药用资源调查含量测定 TLC指纹图谱

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新疆雪莲化学成分及指纹图谱研究

新疆雪莲化学成分及指纹图谱研究

作者：苏倩复旦大学

学位级别：硕士

新疆雪莲（Saussurea involucrata （Kar.et Kir.））是菊科（Compositae）凤毛菊属植物,是新疆特有的珍奇名贵中草药,收录于《本草纲目拾遗》。具有补肾肾活血,强筋骨,营养神经,调节异常体液等功效,用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎,小... 详细信息

新疆雪莲（Saussurea involucrata （Kar.et Kir.））是菊科（Compositae）凤毛菊属植物,是新疆特有的珍奇名贵中草药,收录于《本草纲目拾遗》。具有补肾肾活血,强筋骨,营养神经,调节异常体液等功效,用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎,小腹冷痛,月经不调等的治疗。由于新疆雪莲独特的药用价值和它特殊的生长环境,过度的开发导致资源逐渐减少,目前已被国家列为濒危物种。市场上的雪莲药材来源较广,导致质量良莠不齐。2010年中国药典对新疆雪莲药材的评价采用薄层色谱和高效液相色谱法,以芦丁和绿原酸为其质量评价的指标,容易导致人为添加单一检测成分的掺伪品蒙混过关。本研究旨在新疆雪莲的不同极性部位的药理活性及化学成分研究的基础上建立色谱指纹图谱的评价体系,为新疆雪莲的质量控制提供更多科学依据。本实验对新疆雪莲65%乙醇提取液的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位进行了化合物的分离和纯化,得到了13个化合物,并利用各种波谱鉴定手段对得到的化合物进行了鉴定。其中有3个黄酮化合物,还有7个以雪莲内酯-8-β-D-葡萄糖（10）为代表的愈创木烷型倍半萜内酯,此类化合物为新疆雪莲所属植物的特征性成分。本文以HPLC和tlc两种色谱技术对新疆雪莲进行了指纹图谱研究。以乙酸乙酯部位的提取物建立了新疆雪莲的HPLC旨纹图谱,确定了以流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱条件为8%B-100%B（0-75min）和检测波长为200nm作为指纹图谱的色谱条件,共指定了10个色谱峰,并确定了其中的7个：costic acid （1）;8a-Hydroxy,11βH-11,13-dihydr odehydrocostuslactone （3）;3α,8α-dihydroxy,11β-11,13-dihydrodehydrocostuslactone （6）;11β,13-dihydrodeacylcynaropicrin （7）;11βH-11,13-dihydrodehydrocostuslactone 8a-O-β-D-glucopyranoside（10）;11β,13-dihydrodesacylcynaropicrin 8-β-D-glucoside （12）;rutin （13）。对四个产区的新疆雪莲药材和3个批次的雪莲口服液及1个雪莲提取物半成品的指纹图谱进行了分析,结果显示不同产区药材间的差别较大,提取物半成品与原药材相似度较高,口服液中有两个批次的产品的色谱图中含有的主要峰在对应药材和半成品的色谱图中没有反映。样品tlc图在365nm波长下比在可见光下的视觉效果好,不同产区药材间的差别与它们在HPLC图上的表现相似,口服液产品中大部分成分与药材和半成品相比含量较低,但有个别成分表现相反,与HPLC色谱图的表现类似,但三批口服液的tlc图展开情况几乎相同,这与它们在HPLC图中的表现不同。对新疆雪莲四个产区的药材用氯仿萃取得到脂溶性成分,运用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）鉴定了56个化合物,并用面积归一化法确定了各化合物的相对含量。结果发现4个产区的雪莲样品脂溶性成分主要为倍半萜类、不饱和脂肪族类、饱和脂肪族类、甾体类和三萜类化合物。棕榈酸,3,5,6,7,8,8a-六氢-4,8a-二甲基-1-6-（1-甲基乙烯基）-2（1H）萘酮,亚油酸,α-亚麻酸,二十九烷,三十一烷,谷甾醇和α-香树精的含量在4个产区样品中的含量均较高,但各个成分的相对含量存在差别。二十二碳六烯酸甲酯、巴西菊内酯、亚油酸和α-亚麻酸均为首次在该植物脂溶性成分中发现。对新疆雪莲4个产地药材的脂溶性成分成分的抗菌实验选用普通金黄色葡萄球菌和多药耐药金黄色葡萄球菌共6个菌株,用96孔板法测定各样品对菌株的MIC值。但结果发现四个产地药材的脂溶性成分没有明显的抗菌活性。对新疆雪莲四个产区药材脂溶性成分和雪莲65%乙醇提取液及乙酸乙酯、正丁醇萃取部位、萃取后剩余水溶部位进行的抗氧化实验中,四个产区的脂溶性成分样品对DPPH自由基的清除能力略有差别,与相同浓度下的维生素E和维生素C相比,不具有显著的清除DPPH自由基的能力,但其清除能力随着样品浓度的增加而增加。质量浓度为2 mg//mL的样品,对DPPH自由基的清除率已达到25%-45%;本论文首次对雪莲65%乙醇提取液及乙酸乙酯、正丁醇萃取部位、萃取后剩余水溶部位进行抗氧化实验,结果显示乙酸乙酯和正丁醇萃取部位的抗氧化活性高于总提取液和剩余水溶部分的活性,其中乙酸乙酯萃取部位的抗氧化活性最高,质量浓度为0.2 mg//mL的样品,清除率已达到平衡（93%）。

关键词：新疆雪莲化学成分 HPLC指纹图谱 TLC指纹图谱脂溶性成分抗氧化活性

近红外光谱技术在熟地黄饮片质量控制中的应用研究

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近红外光谱技术在熟地黄饮片质量控制中的应用研究

作者：贾永河南中医学院

学位级别：硕士

本课题中采用近红外漫反射光谱分析技术在熟地黄饮片质量控制中的应用进行了探讨。实验研究过程中并与tlc色谱指纹图谱，HPLC色谱指纹图谱及常规定量分析等方法的实验结果进行了比较。第一部分为tlc色谱指纹图谱研究内容。我们寻... 详细信息

本课题中采用近红外漫反射光谱分析技术在熟地黄饮片质量控制中的应用进行了探讨。实验研究过程中并与tlc色谱指纹图谱，HPLC色谱指纹图谱及常规定量分析等方法的实验结果进行了比较。第一部分为tlc色谱指纹图谱研究内容。我们寻找到了比较好的熟地黄饮片的薄层色谱分离分析条件，由此我们建立了熟地黄饮片的薄层色谱指纹图谱，对于饮片质量进行了定性鉴别，结果显示tlc色谱指纹图谱方法可以用于熟地黄饮片的鉴别及熟地黄饮片质量稳定性的考察等。第二部分为HPLC色谱指纹图谱研究内容。建立了熟地黄饮片的液相色谱指纹图谱，产生了清蒸熟地黄饮片和酒炖熟地黄饮片色谱指纹图谱的共有模式，反映了熟地黄饮片在HPLC色谱中的共性和特征性。第三部分探讨了近红外漫反射光谱技术在熟地黄饮片质量控制中的应用。借助化学计量学方法和OPUS软件对熟地黄饮片进行了聚类分析，不仅生地黄和熟地黄可以明显地被区别开来，而且同样可以将由不同贮存年限生地黄、不同炮制工艺、不同炮制时间加工的熟地黄饮片分别进行了鉴别、区分，弥补了常规鉴别分析方法的不足，使影响熟地黄质量的很多因素得到了分析考察。整个聚类分析过程准确、快速、操作简单。在近红外定量分析过程中，我们比较了常规分析方法与近红外建模分析对于还原糖含量和水浸出物两项指标值测定结果，经过t-配对检验，二者并无显著性差异，说明近红外光谱技术可以很好的用于熟地黄饮片的定量指标分析。本次研究中采取了多种方法中，TLC指纹图谱直观、快速，可以进行熟地黄饮片的定性鉴别，HPLC指纹图谱虽描述出了熟地黄饮片中各成分的比例、差异等基本情况，但缺乏足够化学对照品参照，提供的信息比较模糊。这两种质量控制方法在现阶段主要作用就是对药材以及中药制剂或相关产品进行质量均一性、稳定性进行评价，对药品的真伪进行鉴别。它们与近红外光谱分析技术相比，存在样品前处理复杂，操作繁琐，结果受外界条件影响比较大，且试验过程中大量化学试剂的使用对人体和环境毒害较大。而近红外作为简单、快速、无损、高效率的分析方法，可以对熟地黄的多个指标进行分析测定，适宜于工厂生产的在线检测和大批量样品的快速分析，在中药质量控制进程中具有很好的应用前景。

关键词：熟地黄饮片 TLC指纹图谱 HPLC指纹图谱质量控制近红外光谱