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含硫偶联剂对木粉/橡胶-塑料三元复合材料力学性能及耐热性能的影响

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复合材料学报 2019年第9期36卷 2220-2226页

作者：王伟东李奇赵劲松美丽内蒙古农业大学材料科学与艺术设计学院呼和浩特010018 内蒙古承兴建设监理有限责任公司呼和浩特010010 内蒙古自治区沙生灌木纤维化及能源化重点实验室呼和浩特010018

以再生高密度聚乙烯(HDPE)、沙柳木粉和废轮胎胶粉为原材料,含硫偶联剂Si69为界面相容剂,采用模压法制备木粉/橡胶-塑料三元复合材料。考察Si69对木粉/橡胶-塑料三元复合材料力学性能及耐热性能的影响,并采用FTIR和SEM分析Si69改性前后... 详细信息

以再生高密度聚乙烯(HDPE)、沙柳木粉和废轮胎胶粉为原材料,含硫偶联剂Si69为界面相容剂,采用模压法制备木粉/橡胶-塑料三元复合材料。考察Si69对木粉/橡胶-塑料三元复合材料力学性能及耐热性能的影响,并采用FTIR和SEM分析Si69改性前后废轮胎胶粉的表面特性及木粉/橡胶-塑料三元复合材料的微观断面形貌。结果表明:Si69与废轮胎胶粉发生了化学反应。当Si69添加量为5wt%时,木粉/橡胶-塑料三元复合材料的界面结合较佳,力学性能及耐热性能较优,其中弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度较未添加Si69的木粉/橡胶-塑料三元复合材料分别提高了13.85%、7.24%和6.63%;维卡软化温度和热变形温度较未添加Si69的木粉/橡胶-塑料三元复合材料分别提高了6.95℃和8.70℃,Si69可在一定程度上提高木粉/橡胶-塑料三元材料的耐热性能。Si69添加量为7wt%时,木粉/橡胶-塑料三元复合材料的缺口冲击强度可达到3.99kJ·m-2。

关键词： Si69 界面相容剂复合材料力学性能耐热性能

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Si69有机湿法改性白炭黑及其性能表征

人工晶体学报 2016年第6期45卷 1664-1669页

作者：崔凌峰熊玉竹李鑫戴骏袁野贵州大学材料与冶金学院贵阳550025 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心贵阳550014 贵州省材料强度与结构重点实验室贵阳550025

以Si69为改性剂,无水乙醇为溶剂,设计正交试验,对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性,探究实验最佳工艺。采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等对改性前后白炭黑的结构形貌及其性... 详细信息

以Si69为改性剂,无水乙醇为溶剂,设计正交试验,对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性,探究实验最佳工艺。采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征,主要考察了Si69改性剂对沉淀法白炭黑的疏水性及分散性的影响。结果表明:实验的最佳工艺为反应温度55℃,反应时间4 h,p H值为7。当Si69用量为0.375 g时,改性白炭黑的分散性最好。改性后的白炭黑仍为无定形态,物相结构没有变化;改性过后的白炭黑其表面羟基数减小,疏水性增强,接触角由改性前的9°增大到97°;改性使白炭黑表面极性减弱,粒径分布变窄,降低了颗粒团聚程度,分散性得到明显提高。

关键词：白炭黑 Si69 表面改性疏水性分散性

硅烷偶联剂Si69的硫分布(S2～S10)评价方法及应用

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中国橡胶 2022年第9期38卷 56-61页

作者：董文武王延栋双钱集团上海轮胎研究所有限公司中国橡胶工业协会橡胶助剂专业委员会

采用高效液相色谱仪(HPLC)测定硅烷偶联剂Si69的硫分布(S2～S10)。通过模型计算得到S2～S10含量、自由S含量及平均键长等重要参数。结果表明，上述参数能较好地表征和评价硅烷偶联剂Si69的品质，并影响硅烷偶联剂Si69在胶料中的性能，... 详细信息

采用高效液相色谱仪(HPLC)测定硅烷偶联剂Si69的硫分布(S2～S10)。通过模型计算得到S2～S10含量、自由S含量及平均键长等重要参数。结果表明，上述参数能较好地表征和评价硅烷偶联剂Si69的品质，并影响硅烷偶联剂Si69在胶料中的性能，如焦烧时间、生热、滚动磨耗等物理性能，可为制造高性能子午线绿色轮胎提供技术依据。

关键词：硅烷偶联剂 Si69 硫分布

不同改性方式预改性白炭黑的制备及在SSBR/BR中的应用研究

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不同改性方式预改性白炭黑的制备及在SSBR/BR中的应用研究

作者：刘佳丽北京化工大学

学位级别：硕士

白炭黑是用于橡胶补强的重要填料之一。白炭黑表面富含羟基,与非极性橡胶的相容性不佳,不能有效发挥填料补强作用。因此,工业上目前采用硅烷偶联剂Si69改性白炭黑,但是其仍面临亟待解决的问题,如白炭黑、Si69和橡胶生产混炼过程中生热高... 详细信息

白炭黑是用于橡胶补强的重要填料之一。白炭黑表面富含羟基,与非极性橡胶的相容性不佳,不能有效发挥填料补强作用。因此,工业上目前采用硅烷偶联剂Si69改性白炭黑,但是其仍面临亟待解决的问题,如白炭黑、Si69和橡胶生产混炼过程中生热高,料温难以控制,白炭黑的分散效果受到限制;橡胶吃填料困难;耗能高;乙醇气体的释放带来安全隐患等问题。本论文采用硅烷偶联剂Si69和分散剂AEO-9并用的方法对白炭黑进行改性,通过三种改性方式在白炭黑与Si69之间构建强化学结合,以提高白炭黑的有机程度,并将不同改性方式得到的预改性白炭黑填充到SSBR/BR中形成相应的复合材料,对所得粉体和复合材料的结构和性能进行测试分析。论文的主要包括:一.通过喷雾干燥法制备预改性白炭黑（silica）。Zeta电位分析表明预改性白炭黑水浆稳定性良好。对不同比例Si69和AEO-9的预改性白炭黑粉体的CA、FT-IR、BET分析,结果表明预改性白炭黑表面接枝有Si69和AEO-9。Si69:AEO-9为11:1时的预改性白炭黑制备的silica/SSBR/BR复合材料的综合性能最佳。二.喷雾干燥法的改性白炭黑在烘箱150℃热处理1 h得到热处理改性白炭黑（D-silica）。TGA分析表明改性粉体的实际接枝量与理论接枝量几乎一致,总接枝量约为10%。Si69:AEO-9=8:4D的预改性白炭黑制备的D-silica/SSBR/BR复合材料的静态力学性能较佳,Si69:AEO-9=3:9 D对应的动态机械性能较佳。三.通过高速粉碎细化法制备得到预改性白炭黑（C-silica）,对环己烷相和水相中改性的白炭黑的测试分析表明偶联剂化学接枝在白炭黑的表面,接枝量均为5.7%;混炼形成的C-silica/SSBR/BR复合材料的T90明显缩短,100%/300%定伸应力和拉伸强度都优于直接的干法共混,复合材料的TEM测试表明改性白炭黑均匀分散在橡胶基体中。四.通过盐酸调节Si69水解液的预水解与白炭黑浆液混合制备改性白炭黑（pH-silica）。乙醇:水=9:1、pH=6-6.5 条件下制备的pH-silica/SSBR/BR复合材料性能优异,100/300%定伸应力和拉伸强度高于直接干法共混,TEM和SEM结果都表明该条件下制备的预改性白炭黑在橡胶基体中分散理想。

关键词：预改性白炭黑 Si69 共混溶聚丁苯橡胶顺丁橡胶

隔离型改性剂的设计合成及对二氧化硅在橡胶中分散性的研究

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隔离型改性剂的设计合成及对二氧化硅在橡胶中分散性的研究

作者：肖亚轲北京化工大学

学位级别：硕士

二氧化硅是一种可再生无机粉体填料,由于其具有优异的补强性能而被广泛地应用在橡胶工业中。但是在二氧化硅的表面有许多高活性的羟基且原始粒径只有20-50纳米,因此二氧化硅容易聚集且拥有较强地极性,所以在橡胶基体中难于均匀分散,导... 详细信息

二氧化硅是一种可再生无机粉体填料,由于其具有优异的补强性能而被广泛地应用在橡胶工业中。但是在二氧化硅的表面有许多高活性的羟基且原始粒径只有20-50纳米,因此二氧化硅容易聚集且拥有较强地极性,所以在橡胶基体中难于均匀分散,导致橡胶的综合性能差,以至于不能满足产品的要求。在本论文中,第一部分,我们首次提出用聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）直接对二氧化硅改性,并研究了改性机理;第二部分,利用吐温20和硅烷偶联剂（Si69）并用改性二氧化硅并制备高性能橡胶纳米复合材料;第三部分,我们采用不同长度的隔离型改性剂对二氧化硅改性,并研究了对橡胶复合材料性能的影响,从而得出最佳的隔离距离,最后对机理进行了研究。主要研究结果如下:（1）首次采用吐温20成功地对二氧化硅直接进行改性。通过对FTIR、TGA、XPS表征结果分析,证明吐温20上的端羟基不仅可以和二氧化硅表面的硅羟基发生化学反应,而且吐温20分子链上的醚键,可以和二氧化硅表面的硅羟基形成氢键,使吐温20上带有的长脂肪链包覆在二氧化硅表面,可以减弱二氧化硅极性,增加与橡胶基体的相容性。此外,根据XRD、BET结果,证明改性前后二氧化硅的基本结构没有发生变化,因此不影响补强性能。（2）首次采用吐温20和硅烷偶联剂（Si69）共同改性二氧化硅并制备高性能橡胶复合材料。吐温20可以高效的使二氧化硅均匀分散在橡胶基体中,Si69可以和橡胶分子链发生化学反应,从而形成化学键。根据测试结果分析,二氧化硅的分散及橡胶复合材料的静态力学性能和动态生热等都比单独使用Si69改性效果好。此外,由于降低了 Si69的用量,所以,故可以减少VOC的释放并改善加工性能。（3）首次合成结构相似但长度不同的隔离型改性剂（二缩水甘油醚）,并利用FTIR、1HNMR对合成物质进行结构表征。然后用隔离型改性剂对二氧化硅进行改性,并制备橡胶复合材料。通过Materials Studio（MS）测出回转半径,并根据对综合性能的影响,确定最佳的隔离距离是回转半径达到0.82nm时,二氧化硅分散、静态力学性能、动态热机械性能等达到最优,再增大回转半径,综合性能变化不大。

关键词：二氧化硅吐温20 Si69 天然橡胶隔离改性

The foxtail millet Si69 gene is a Wali7 (wheat aluminum-induced protein 7) homologue and may function in aluminum tolerance

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Chinese Science Bulletin 2009年第10期54卷 1697-1706页

作者： ZHAO LinNa ZHAO Qian AO GuangMing YU JingJuan State Key Laboratory for Agro-Biotechnology College of Biological Sciences China Agricultural University Beijing 100193 China

We isolated a clone, named Si69, from a foxtail millet immature seed cDNA library. The protein encoded by Si69 contains a conserved Wali7 (wheat aluminum induced protein 7) domain and shares high-level homology with aluminum-induced proteins from other species including rice and Arabidopsis. The Si69 gene presents as a single locus in foxtail millet genome and is globally expressed in all tissues examined. Its expression is up-regulated by aluminum. The sequence feature and expression pattern suggest that the Si69 gene is involved in aluminum tolerance or detoxification. To confirm its biological functions, Si69 controlled by the CaMV35S promoter was introduced into Arabidopsis. Transgenic plants did not show any visible morphological changes compared to wild-type plants under normal growth conditions. However, when treated with 20 or 50 μmol/L Aluminum (Al), the root apices of wild-type plants were heavily stained by hematoxylin, whereas those of Si69 transgenic plants were not stained when treated with 20 μmol/L Al and slightly stained when treated with 50 μmol/L Al. Scanning electron microscopy (SEM) results further demonstrated that the damage of the root apices was se- verer in wild-type plants than in transgenic plants. Inhibition of root growth and accumulation of malondialdehyde (MDA), an indicator of lipid peroxidation, were lower in transgenic plants than in wild-type plants. The results show that overexpression of Si69 may increase Al tolerance in transgenic plants, indicating that a series of Wali7-containing genes may play similar roles in Al tolerance/detoxification.

关键词： Si69 诱导蛋白耐铝性基因组同源性谷子小麦转基因植物

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改性硅微粉在天然橡胶中的性能研究

应用化工 2015年第8期44卷 1506-1509,1514页

作者：张栋栋王继虎温绍国汪鹏主殷常乐杜中燕李灏上海工程技术大学化学化工学院上海201602 江苏泓灏新材料有限公司江苏南京211131

硅微粉用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)和钛酸酯进行表面改性,将其添加到天然橡胶中,探讨了改性硅微粉对复合材料性能的影响。结果表明,Si69和钛酸酯改变了硅微粉的表面结构,分散性有很大程度的提高;Si69改性的硅微粉用量为2... 详细信息

硅微粉用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)和钛酸酯进行表面改性,将其添加到天然橡胶中,探讨了改性硅微粉对复合材料性能的影响。结果表明,Si69和钛酸酯改变了硅微粉的表面结构,分散性有很大程度的提高;Si69改性的硅微粉用量为20份时,天然橡胶的综合性能最佳。

关键词：硅微粉 Si69 钛酸酯改性天然橡胶

新型硅烷偶联剂和新型表面粗粒化碳纳米管在橡胶纳米复合材料中的应用

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新型硅烷偶联剂和新型表面粗粒化碳纳米管在橡胶纳米复合材料中的...

作者：陈莺北京化工大学

学位级别：硕士

纳米复合技术被称作21世纪的主导技术,橡胶纳米复合材料制备过程中要解决的两大关键问题是填料的分散和界面作用问题。白炭黑是制造低滚阻绿色轮胎的理想填料,但由于表面羟基的大量存在,白炭黑自身易形成聚集体且与橡胶基体间的相容性差... 详细信息

纳米复合技术被称作21世纪的主导技术,橡胶纳米复合材料制备过程中要解决的两大关键问题是填料的分散和界面作用问题。白炭黑是制造低滚阻绿色轮胎的理想填料,但由于表面羟基的大量存在,白炭黑自身易形成聚集体且与橡胶基体间的相容性差,这导致白炭黑与橡胶共混困难、且白炭黑不易在橡胶中分散。白炭黑经硅烷偶联剂改性后再用于橡胶中,能改善分散和加强界面作用,取得更好的橡胶补强效果。但使用传统的硅烷偶联剂存在着挥发性有机化学物(VOC)排放量高、胶料易焦烧等问题,且传统的硅烷偶联剂难溶于水,不适用在更加清洁节能的湿法改性工艺过程中使用。因此,本文通过在传统的硅烷偶联剂上接枝端羟基聚氧乙烯醚链段来制备一种新型硅烷偶联剂M-Si69,并对M-Si69改性的白炭黑/天然橡胶复合材料各项性能进行考察。首先采用双-[(γ-三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si69)与脂肪醇聚氧乙烯醚9反应制备M-Si69,并采用FTIR、1HNMR、LC-MS对M-Si69进行结构表征。然后将M-Si69用于水相湿法絮凝母胶,发现M-Si69能够实现对白炭黑的改性和实现白炭黑与天然胶乳无损絮凝共沉降。利用原位干法和水相湿法两种混炼工艺,将M-Si69应用于白炭黑/天然胶复合材料体系中。通过对比分析两种不同的制备工艺,证实了湿法复合技术相较原位干法混炼技术工艺简单、绿色环保、省时节能,且白炭黑的分散更均匀。论文同时对比了同等份数的M-Si69与Si69原位干法工艺制备的白炭黑/天然胶复合材料的性能。本论文还对比了原位干法工艺和水相湿法工艺条件下,M-Si69的用量对白炭黑/NR复合材料体系制品性能的影响。确定了干法和湿法工艺条件下M-Si69的最佳用量分别为lOphr 和 7.5phr。碳纳米管可用做功能性填料,但由于碳纳米管材料表面光滑呈惰性,与橡胶基体的界面结合弱,制约了碳纳米管在纳米复合材料中性能的发挥。本部分课题通过同江苏第一元素公司合作制备了一种新型的表面粗粒化的碳纳米管(CNTr),首次将这种新型表面结构的碳纳米管用于丁苯橡胶体系,通过简单的共混实现CNTr在丁苯橡胶基体中呈单根均匀分散,随着CNTr填充份数的增大,CNTr/丁苯橡胶的力学性能、电性能、导热性能都逐渐提高。CNTr填充份数为30phr时,CNTr/丁苯橡胶复合材料拉伸强度提高6倍、300%定伸应力提升6.71倍、导热率提升1.5倍数,体积电阻率降为原来的17%。CNTr/丁苯橡胶复合材料定伸应力、撕裂强度、导热性能明显大于同等填充份数的N330碳黑/丁苯橡胶复合材料。

关键词：白炭黑 M-Si69 Si69 NR 湿法复合 CNTr SBR

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改性碱木质素在天然橡胶中的应用

改性碱木质素在天然橡胶中的应用

作者：张翠美青岛科技大学

学位级别：硕士

碱木质素作为一种耐老化、价格低廉、环保等综合性能良好的新型填料被应用于橡胶中受到广泛重视,但由于其表面具有极性基团,在非极性橡胶中的分散性差,因此,开发出合理的改性方式对于提高其在非极性橡胶中的分散效果具有重要的意义。本... 详细信息

碱木质素作为一种耐老化、价格低廉、环保等综合性能良好的新型填料被应用于橡胶中受到广泛重视,但由于其表面具有极性基团,在非极性橡胶中的分散性差,因此,开发出合理的改性方式对于提高其在非极性橡胶中的分散效果具有重要的意义。本文详细考察了两种处理方法改性的碱木质素填充天然橡胶的规律,采用动态热处理和预分散处理技术,以马来酸酐(MAH)或硅烷偶联剂(Si69)作处理剂对碱木质素进行了表面改性处理,并通过橡胶加工分析仪考察了混炼胶内填料网络结构特性对其动态力学性能的影响,并用扫描电镜观察了硫化胶的微观结构特性。结果表明:碱木质素在天然橡胶中几乎没有填料-填料相互作用,并且结合胶含量非常低,其Payne效应主要依赖于橡胶-橡胶间的相互作用。硫化胶的力学性能均随碱木质素用量的增大而降低,而耐老化性随其用量的增加而增加;碱木质素与炭黑并用时,当碱木质素用量为10phr(两者比例1:4)时,橡胶的动态力学性能、混炼特性、门尼粘度、力学性能与全炭黑填充的均相近。随填料中碱木质素比例增大,与全炭黑填充的橡胶相比各项性能下降明显。所以在炭黑填充的体系中,可以用少量碱木质素代替,既环保节约,又能在基本维持力学强度的前提下改善橡胶的耐热氧老化性能;接下来对碱木质素采用动态热处理,发现AL1-MAH胶料的力学性能明显好于AL1-Si69胶料,经动态力学性能分析,AL1-MAH胶料相对于AL1-Si69胶料来说储能模量最高,损耗模量最低,所以MAH改性效果优于Si69改性;最后采用两种处理方式,并以MAH作为改性剂,研究发现碱木质素采用动态热处理的效果不如预分散处理,预分散处理过程虽复杂,但预分散处理能让碱木质素的羟基官能团有更多的机会与MAH在分子水平进行反应。因此填充预分散处理碱木质素胶料的交联密度、结合胶、储能模量、综合力学性能高于动态热处理。并且当MAH用量为3份时混炼胶的储能模量最高,损耗模量最低。硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性、定伸应力最好,但是耐老性能变差。

关键词：天然橡胶碱木质素 MAH Si69 动态热处理预分散处理