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惰性填料对sic_f/si-o-c陶瓷材料的性能影响

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国防科技大学学报 2005年第3期27卷 20-24页

作者：范真祥程海峰张长瑞唐耿平楚增勇王军国防科技大学航天与材料工程学院湖南长沙410073

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备了sicf/si o c陶瓷复合材料。研究了惰性填料(sic、sio2及sio2空心微珠)对材料的力学性能及热性能的影响。微观结构的分析表明,填料引起的界面结构与密度的变化是影响sicf/si o c复合材料性能... 详细信息

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备了sicf/si o c陶瓷复合材料。研究了惰性填料(sic、sio2及sio2空心微珠)对材料的力学性能及热性能的影响。微观结构的分析表明,填料引起的界面结构与密度的变化是影响sicf/si o c复合材料性能的主要原因。

关键词： si-o-c 聚硅氧烷先驱体转化陶瓷基复合材料惰性填料

制备工艺对sic_f/si-o-c复合材料弯曲强度的影响

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功能材料 2005年第7期36卷 1090-1092页

作者：范真祥程海峰张长瑞唐耿平王军国防科学技术大学航天与材料工程学院国防科技重点实验室湖南长沙410073

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备sicf/si-o-c复合材料。研究制备工艺参数模压压力、裂解时升温制度、裂解温度、保温时间对材料的力学性能的影响。通过对复合材料微观结构的分析研究,发现界面结构与致密度是影响sicf/si-o-c复... 详细信息

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备sicf/si-o-c复合材料。研究制备工艺参数模压压力、裂解时升温制度、裂解温度、保温时间对材料的力学性能的影响。通过对复合材料微观结构的分析研究,发现界面结构与致密度是影响sicf/si-o-c复合材料性能的主要因素。

关键词： si-o-c 聚硅氧烷先驱体转化陶瓷基复合材料弯曲强度

低成本聚硅氧烷制备sic_f／si-o-c材料性能研究

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航空材料学报 2006年第2期26卷 52-56页

作者：范真祥程海峰张长瑞唐耿平楚增勇王军国防科学技术大学航天与材料工程学院国防科技重点实验室长沙410073

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备sicf／si-o-c复合材料,同时测试所得复合材料的弯曲强度、韧性、剪切强度、密度、热膨胀系数、导热系数、耐烧蚀性能。结果表明,sicf／si-o—c复合材料具有良好的综合性能。对所得材料微观结构... 详细信息

以聚硅氧烷为先驱体,采用先驱体转化法制备sicf／si-o-c复合材料,同时测试所得复合材料的弯曲强度、韧性、剪切强度、密度、热膨胀系数、导热系数、耐烧蚀性能。结果表明,sicf／si-o—c复合材料具有良好的综合性能。对所得材料微观结构进行分析讨论,发现界面结构与致密度是sicf／si-o-c复合材料具有高性能的主要原因。

关键词： si-o-c 聚硅氧烷先驱体转化陶瓷基复合材料烧蚀性能

聚硅氧烷热解cNTs/si-o-c耐高温结构吸波材料性能研究

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聚硅氧烷热解CNTs/Si-O-C耐高温结构吸波材料性能研究

作者：王晶西安建筑科技大学

学位级别：硕士

结构吸波材料严苛的应用环境使其不仅需满足“薄、轻、宽、强”四个传统要求,同时需具备良好的热力学稳定性。si-o-c陶瓷具有轻质,高温抗氧化和抗侵蚀等优点,与cNTs复合使得复合材料介电性能可调,但目前国内关于si-o-c陶瓷作为高温结构... 详细信息

结构吸波材料严苛的应用环境使其不仅需满足“薄、轻、宽、强”四个传统要求,同时需具备良好的热力学稳定性。si-o-c陶瓷具有轻质,高温抗氧化和抗侵蚀等优点,与cNTs复合使得复合材料介电性能可调,但目前国内关于si-o-c陶瓷作为高温结构吸波材料的研究较少。本文首先探索了热解温度和催化剂对先驱体聚合物转化(PDcs)生成的si-o-c陶瓷吸波性能的影响;向si-o-c基质中引入不同种类和掺量的cNTs,在cNTs均匀分散的前提下,研究了cNTs的掺量对cNTs/si-o-c纳米复合材料的吸波性能和力学性能的影响;为进一步拓宽有效吸波频带宽度(EAB)和改善力学性能,研究外掺cNTs的长径比对cNTs/si-o-c纳米复合材料的吸波性能和力学性能的影响。研究结果表明:加入1wt%Fecl催化的聚硅氧烷(PSo)在不同温度下热解的si-o-c陶瓷试样,在800-1200℃下,不定型si-o-c基质内部原位生成一维cNTs,cNTs的含量随温度的升高而增加,当热解温度为1500℃时,基质内部发生碳热还原反应生成微球状和针状si c,cNTs原位转化生成一维si c纳米线,si-o-c试样的吸波性能被明显改善。在1000℃时,试样的RL和EAB分别为-31.7 d B和4 GHz,在1500℃时,试样的RL为-58.37 d B,有效吸波频段覆盖整个X波段,并且RL≤-20 d B的频段宽度为3.8 GHz,意味着在此波段内,有≥99%的电磁波被吸收。在PSo与乙醇溶液中掺入不同种类cNTs,相对于普通cNTs和cNTs-oH,cNTs-cooH之间的强静电斥力和羧基与PSo的强结合力,使得cNTs-cooH能够在si-o-c基质中均匀分散。cNTs/si-o-c纳米复合材料的渗流阀值起点为7.5 wt%,其吸波性能和力学性能可被协同优化。改变cNTs-cooH的掺量,当cNTs掺量增加至7.5 wt%时,cNTs/si-o-c纳米复合材料的RL和EAB分别为-60.4 d B和3.11 GHz(8.78～11.89GHz);当cNTs掺量从0.0增加至7.5 wt%和10.0 wt%时,cNTS/si-o-c纳米复合材料的抗折强度从5.7 MPa分别增加至12.8 MPa和23.7 MPa。当si-o-c基质中掺加5.0 wt%的炭黑和不同长度的cNTs时,均匀分散的炭黑颗粒之间被电导率较低的si-o-c基质填充,导致其介电性能和吸波性能较差。而长度最大的cNTs可在基质中形成更为完整的导电网络,与800℃下热解的游离碳相结合使得试样的导电率大为提高,其电导损耗和偶极子极化损耗进一步提高,试样频散效应更为明显,RL和EAB分别为-30.2 d B和3.38 GHz;不同长度的cNTs增强si-o-c试样由于cNTs拔出长度相近,其掺加数量相较于长度对si-o-c试样的力学性能影响更为明显,因此长度最短的cNTs增强si-o-c试样的抗折强度最大,为16.8 MPa。

关键词： PDcs si-o-c cNTs 吸波性能力学性能

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先驱体法制备多孔陶瓷研究

先驱体法制备多孔陶瓷研究

作者：马彦国防科学技术大学

学位级别：硕士

多孔陶瓷具有耐高温、抗氧化、抗热震、耐化学腐蚀以及优异的过滤、吸附和脱附性能,成为当前多孔材料研究的热点之一。本文根据不同成孔原理制备了四种体系的多孔陶瓷,即以先驱体作粘结剂低温制备了sic多孔陶瓷,硅树脂和Al2o3粉共裂解... 详细信息

多孔陶瓷具有耐高温、抗氧化、抗热震、耐化学腐蚀以及优异的过滤、吸附和脱附性能,成为当前多孔材料研究的热点之一。本文根据不同成孔原理制备了四种体系的多孔陶瓷,即以先驱体作粘结剂低温制备了sic多孔陶瓷,硅树脂和Al2o3粉共裂解制备了莫来石多孔陶瓷,硅树脂转化制备了si-o-c和sio2多孔陶瓷。考察了成型压力、先驱体含量、填料粒径、成孔剂、升温速度等一系列因素的影响,测试和表征了所制多孔陶瓷的结构和性能,并对原因进行了分析。研究了聚碳硅烷(Polycarbosilane, PcS)和硅树脂(silicone resin, SR)分别作粘结剂制备sic多孔陶瓷的工艺、结构和性能。结果表明,由此两种粘结剂所制sic多孔陶瓷的结构和性能随粘结剂含量的增加呈现出较相似的变化规律,即表观密度、平均孔径和弯曲强度增大,显气孔率减小;而sic微粉粒径的变化所产生的影响却不同。同时,发现在粘结剂含量较低时,以PcS作粘结剂所制sic多孔陶瓷的弯曲强度较高,此时热残余应力起主要作用;粘结剂含量增加后,主导因素变为陶瓷产率,因此以SR作粘结剂所制多孔陶瓷的弯曲强度较高。采用SR与Al2o3粉共裂解的方法在较低温度(1300℃)下制备了莫来石多孔陶瓷。结果表明:所制莫来石多孔陶瓷的最高弯曲强度达到了50MPa,平均孔径小于270nm,显气孔率小于50%。加入成孔剂(碳粉)调节所制多孔陶瓷的结构和性能时固定成型压力为43MPa。发现当纳米Al2o3粉作填料时,随着纳米或微米碳含量增加,所制多孔陶瓷的显气孔率和平均孔径增大,弯曲强度减小并有波动。当微米Al2o3粉作填料时,随着纳米碳含量的增加,所制多孔陶瓷的显气孔率增大,平均孔径增大至116nm后几乎保持不变,弯曲强度减小并有波动;随着微米碳含量的增加,所制多孔陶瓷的显气孔率先减小后增加,平均孔径增大,弯曲强度先增加后减小。利用SR在不同裂解气氛中获得不同成分的陶瓷产物,分别制备了si-o-c和sio2多孔陶瓷。结果表明:所制si-o-c多孔陶瓷的弯曲强度较高(最高达到64.93MPa),平均孔径在微米级,显气孔率在27%～42%之间,同时发现提高升温速度对其显气孔率和弯曲强度的影响不大,平均孔径有较大变化,说明增大升温速度只是加快了先驱体的裂解,对其裂解过程影响不大;制备了介孔sio2多孔陶瓷,其平均孔径小于30nm,孔径分布在9nm～50nm之间,显气孔率较高(达到80%)。通过研究表明,先驱体转化法制备多孔陶瓷的工艺简单可控,在较低的温度下即可获得具有较高强度的多孔陶瓷;可制备具有纳米或微米孔的多孔陶瓷,且其显气孔率可在较大的范围内调节。

关键词：多孔陶瓷先驱体 sic 莫来石 si-o-c 聚碳硅烷硅树脂

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硅树脂转化硅氧碳多孔陶瓷的制备与性能研究

硅树脂转化硅氧碳多孔陶瓷的制备与性能研究

作者：张海昇西安建筑科技大学

学位级别：硕士

硅氧碳(si-o-c)多孔陶瓷具有耐高温、密度低、比强度高、比表面积高以及优良的介电性能,在保温隔热、吸附催化、电极介电、高温过滤等领域具有广阔的应用前景。本文以硅树脂为陶瓷先驱体聚合物转化制备了si-o-c多孔陶瓷,通过SEM、EDS、F... 详细信息

硅氧碳(si-o-c)多孔陶瓷具有耐高温、密度低、比强度高、比表面积高以及优良的介电性能,在保温隔热、吸附催化、电极介电、高温过滤等领域具有广阔的应用前景。本文以硅树脂为陶瓷先驱体聚合物转化制备了si-o-c多孔陶瓷,通过SEM、EDS、FT-IR、Raman和NMR等手段,对多孔陶瓷组成和微观结构进行了分析,并对其性能进行了测试。主要研究内容和结论如下:(1)择优选取了硅树脂RSN-6018并明确了其陶瓷化过程及结构演变机理。结果表明,硅树脂RSN-6018在低温可自发泡得到孔结构均匀的多孔坯体,适合作为转化si-o-c多孔陶瓷的先驱体聚合物;RSN-6018经过交联固化及热解后可形成si-o-c多孔陶瓷。(2)对部分硅树脂进行预固化后,研究了预固化硅树脂含量对si-o-c多孔陶瓷结构和性能的影响。结果表明,随预固化硅树脂含量的增加,孔结构从贯通圆孔变为颗粒“搭接”贯通孔,再变为颗粒堆积孔。高温热解产物中自由碳含量随预固化硅树脂含量的增大而增大。预固化硅树脂的加入可减小多孔陶瓷的体积收缩,并提高陶瓷产率,使体积密度减小,气孔率增大,耐压强度在27.9-17.5 MPa之间。(3)研究了热解温度和保温时间对si-o-c多孔陶瓷结构和性能的影响,结果表明,当预固化硅树脂含量为95 wt%时,随着热解温度的升高,si-o-c多孔陶瓷产物中自由碳减少,[sio4]、[sioc3]和[sic4]结构单元增多,物相主要为无定形sio2。当预固化硅树脂含量为70 wt%时,随着热解温度的升高,孔径减小,孔筋加粗;产物中自由碳和[sio4]结构单元减少,[sic4]结构单元增多;方石英结晶程度较95wt%时明显增强,在1400℃时有β-si c生成,自由碳从非晶结构向石墨纳米微晶转变。随着热解温度升高,si-o-c多孔陶瓷的陶瓷产率降低,线变化率增大;预固化硅树脂含量为70 wt%时,显气孔率在29-32%之间,耐压强度在1300℃时最大达到28.3 MPa。(4)在1400℃热解转化制备si-o-c多孔陶瓷时,孔径随保温时间延长而减小,孔密度增大,孔筋变细,孔内纳米线的大致有笔直状和曲折状纳米线团簇两种形貌,延长保温时间后,纳米线顶端有液珠生成。延长保温时间有助于方石英、β-sic的结晶,自由碳先由非晶结构向石墨纳米微晶结构转变,之后石墨化程度逐渐提高。保温2 h时,si-o-c多孔陶瓷的线变化率最大,陶瓷产率和体积密度达到最小,同时显气孔率达到26.9%,耐压强度从保温1 h的90.8 MPa降低为62.8 MPa。

关键词： si-o-c 多孔陶瓷预固化硅树脂热解温度保温时间纳米线