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基于2,6-吡啶酰胺及三嗪结构单元的[1+1]及[2+2]型schiff碱大环的合成及表征

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合成化学 2022年第6期30卷 472-479页

作者：田帅王嘉俊黄超朱必学贵州大学贵州省大环化学及超分子化学重点实验室贵州贵阳550025

前体二醛2-二乙胺基-4,6-二(2-甲氧基-4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(A)分别与前体二胺N,N′-(2-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B_(1))及N,N′-(3-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B_(2))发生脱水缩合反应合成了schiff碱大环M_(1)和M_(2)。采... 详细信息

前体二醛2-二乙胺基-4,6-二(2-甲氧基-4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(A)分别与前体二胺N,N′-(2-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B_(1))及N,N′-(3-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B_(2))发生脱水缩合反应合成了schiff碱大环M_(1)和M_(2)。采用^(1)H NMR、FT-IR、MS、UV-Vis等表征了两个大环化合物的结构,并通过X-射线单晶衍射确定了M_(1)和M_(2)的晶体结构。结果表明:M_(1)为[2+2]型schiff碱大环结构,呈扭曲的“8”字构型;M_(2)为[1+1]型schiff碱大环结构,呈不规则的平面构型。

关键词： schiff碱大环 2,6-吡啶酰胺三嗪合成脱水缩合晶体结构

扭曲schiff碱大环基于非共价相互作用的微球组装

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扭曲Schiff碱大环基于非共价相互作用的微球组装

含2,6-吡啶酰亚胺单元schiff碱大环合成及其对铬(Ⅲ)离子的识别研究

全国第十九届大环化学暨第十一届超分子化学学术讨论会

作者：陈怀育丁亚洲黄超朱必学贵州省大环化学及超分子化学重点实验室

大环进行微/纳尺寸的材料组装一直是具有挑战性的研究课题。由非手性前体合成得到具有P-和M-手性螺旋结构等量共存的的[2+2]schiff碱大环,在晶体结构中P-和M-手性螺旋分子通过分子间C(20)H···π(Cg1)和C(20)H···π(Cg1)作用交替... 详细信息

大环进行微/纳尺寸的材料组装一直是具有挑战性的研究课题。由非手性前体合成得到具有P-和M-手性螺旋结构等量共存的的[2+2]schiff碱大环,在晶体结构中P-和M-手性螺旋分子通过分子间C(20)H···π(Cg1)和C(20)H···π(Cg1)作用交替连接为"之"字链(图1a),沿晶体a-轴看为1D柱组装结构(图1b).1D柱依靠溶剂分子间的桥连氢键作用在bc平面上平行拓展为柱阵列。在甲醇溶液中,大环分子通过非共价相互作用进行组装,通过SEM和TEM观察,表明组装得到具有核-壳结构的微球,微球粒径为ca.1.2 um(图2).

关键词： schiff碱大环微球组装

来源： cnki会议评论

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化学研究与应用 2022年第7期34卷 1526-1531页

作者：王嘉俊邓雅欣田帅徐丽丽黄超朱必学卫钢贵州省大环化学及超分子化学重点实验室贵州大学贵州贵阳550025 澳大利亚联邦科学与工业研究组织澳大利亚新南威尔士州2070

将前体二醛2,2-二[5′-(2′-甲酰呋喃基)]丙烷与与前体二胺N,N′-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合反应得到了较高产率的[1+1]型schiff碱大环L。通过^(1)H NMR、MS和FT-IR对其结构进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了大... 详细信息

将前体二醛2,2-二[5′-(2′-甲酰呋喃基)]丙烷与与前体二胺N,N′-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合反应得到了较高产率的[1+1]型schiff碱大环L。通过^(1)H NMR、MS和FT-IR对其结构进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了大环L的晶体结构。采用UV-Vis吸收光谱对大环L与系列金属离子的键合作用进行了考察,结果表明,大环L对Cr^(3+)有明显的识别作用。利用摩尔比法和Job法确定了大环L与Cr^(3+)的配位比为1∶1,并得到大环L与Cr^(3+)作用的键合平衡常数K_(a)为6.55×10^(4) L·mol^(-1)。

关键词： schiff碱大环表征晶体结构离子识别

含脲基schiff碱大环合成、结构及其对阴离子的识别研究

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有机化学 2017年第2期37卷 474-479页

作者：张文龙陈冬梅刘兴丽黄超朱必学贵州大学大环及超分子化学重点实验室贵阳550025

采用前体二胺1,3-二(3-胺基苯基)脲(1)和二醛1,3-二(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇(2)进行缩合作用得到[1+1]schiff碱大环3.用~1H NMR、FT-IR、FABMS和元素分析等对大环组成进行了表征,并通过X射线单晶衍射技术解析了大环3的晶体结构.采用UV-... 详细信息

采用前体二胺1,3-二(3-胺基苯基)脲(1)和二醛1,3-二(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇(2)进行缩合作用得到[1+1]schiff碱大环3.用~1H NMR、FT-IR、FABMS和元素分析等对大环组成进行了表征,并通过X射线单晶衍射技术解析了大环3的晶体结构.采用UV-vis光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用进行了考察,结果表明,schiff碱大环3对AcO^-离子有明显的选择性识别作用,并用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术分别对大环3与AcO^-阴离子的识别反应进行了考察,获得了识别反应的配位比、平衡常数(K)及Δ_rH_m、Δ_rS_m、Δ_rG_m等热力学参数信息.

关键词： schiff碱大环晶体结构脲基 AcO^- 识别

含脲基schiff碱大环合成、结构及其对阴离子的识别研究

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含脲基Schiff碱大环合成、结构及其对阴离子的识别研究

含间苯二甲酰胺基的大环合成及其对阴离子的识别研究

全国第十八届大环化学暨第十届超分子化学学术讨论会

作者：张文龙黄超朱必学贵州省大环化学及超分子化学重点实验室

＜正＞采用前体二胺1,3-二（3-胺基苯基）脲（1）和二醛1,3-二（2-甲酰基苯氧基）-2-丙醇（2）进行缩合作用得到[1+1]schiff碱大环3.用1H NMR、FT-IR、FABMS和元素分析等对大环组成进行了表征,并通过X射线单晶衍射技术解析了大环3的晶... 详细信息

＜正＞采用前体二胺1,3-二（3-胺基苯基）脲（1）和二醛1,3-二（2-甲酰基苯氧基）-2-丙醇（2）进行缩合作用得到[1+1]schiff碱大环3.用1H NMR、FT-IR、FABMS和元素分析等对大环组成进行了表征,并通过X射线单晶衍射技术解析了大环3的晶体结构。采用UV-vis光谱滴定技

关键词： schiff碱大环脲基阴离子识别

来源： cnki会议评论

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有机化学 2018年第12期38卷 3386-3393页

作者：魏小康谷静池刘兴丽黄超朱必学贵州大学大环及超分子化学重点实验室贵阳550025

通过schiff碱缩合成环作用,从N,N'-(6-胺基-2-吡啶基)-1,3-二甲酰亚胺苯和5,5'-亚甲基双水杨醛反应制备得到同时含间苯二甲酰胺单元及酚环的[1+1] schiff碱大环L.采用1HNMR、FABMS和元素分析等手段对大环的组成进行了表征.通过X射线单... 详细信息

通过schiff碱缩合成环作用,从N,N'-(6-胺基-2-吡啶基)-1,3-二甲酰亚胺苯和5,5'-亚甲基双水杨醛反应制备得到同时含间苯二甲酰胺单元及酚环的[1+1] schiff碱大环L.采用1HNMR、FABMS和元素分析等手段对大环的组成进行了表征.通过X射线单晶衍射技术解析了大环L的晶体结构,结构分析表明,大环分子具有折叠钳式结构,在晶态结构中大环分子间通过氢键、π···π堆积作用自组装为具有1D槽的柱阵列结构.通过紫外-可见吸收光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用考察,结果表明大环L对H_2PO_4^-、H_2PO_4^-具有识别作用.进一步通过紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术对大环L分别与H_2PO_4^-、H_2PO_7^(3-)阴离子的识别反应进行了考察,获得了识别反应的配位比、平衡常数(K)及Δ_rH_m、Δ_rS_m、Δ_rG_m等热力学参数信息.结果表明,大环L与H_2PO_4^-形成键合比为1∶1的配合物,与H_2PO_7^(3-)形成键合比为2∶1的夹心式配合物结构.

关键词：间苯二甲酰胺酚环 schiff碱大环阴离子识别

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含酰亚胺基的席夫碱大环的合成及性质研究

含酰亚胺基的席夫碱大环的合成及性质研究

作者：张文龙贵州大学

学位级别：硕士

由于阴离子在化学、生物、医药和环境等领域中起着至关重要的作用,近年来设计、合成对阴离子具有选择性识别作用的人工阴离子受体,并开展其对阴离子的识别作用研究备受关注[1-5].脲基含有两个酸性的NH基团,可同阴离子进行双重氢键协同作... 详细信息

由于阴离子在化学、生物、医药和环境等领域中起着至关重要的作用,近年来设计、合成对阴离子具有选择性识别作用的人工阴离子受体,并开展其对阴离子的识别作用研究备受关注[1-5].脲基含有两个酸性的NH基团,可同阴离子进行双重氢键协同作用,是一类良好的氢键供体[6]。基于此,本文设计合成了结构新颖具有一定结构刚性的含脲基单元的[1+1]schiff碱大环,通过单晶培养及X-衍射分析,获得大环分子结构信息。在此基础上,将其用于对阴离子的识别作用研究,并考察其对甲醇分子的吸附性能。本论文的研究工作如下:一、含脲基的前体二胺的合成及表征分别从间硝基苯甲酸、间苯二甲酰氯分别合成得到前体二胺化合物1,3-二(3-胺基苯基)脲(A1)和二胺N,N’-(3-胺基苯基)-2,6-二脲基苯(A2),并采用1H NMR、红外等手段对二胺化合物进行了组成及结构表征。二、具有一定结构刚性的前体二醛的合成及表征以水杨醛为原料,分别合成得到前体二醛化合物1,3-二(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇(B1)和5,5’-亚甲基双水杨醛(B2),并采用1H NMR、红外等手段对二醛化合物进行了组成及结构表征。三、含脲基的席夫碱大环的合成及表征通过1,3-二(3-胺基苯基)脲(A1)和1,3-二(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇(B1)缩合作用,合成得到了[1+1]schiff碱大环L;通过N,N’-(3-胺基苯基)-2,6-二脲基苯(A2)和5,5’-亚甲基双水杨醛(B2)缩合作用,合成得到了[1+1]schiff碱大环L。采用1H NMR、红外、MS等手段对目标大环进行了表征,并采用X-射线单晶衍射技术对晶体结构进行了解析。四、席夫碱大环对阴离子的识别性质及对甲醇吸附性能的研究1、采用UV-vis吸收光谱滴定技术分别考察了大环L和L对主体大环与系列客体阴离子的识别作用。结果表明,[1+1]schiff碱大环L对AcO-离子有明显的选择性识别作用,并获得了识别反应的配位比为n=1、平衡常数K=3.88×104L·mol-1及反应的摩尔结合焓ΔrHm=(-12.86±0.3)kJ·mol-1、摩尔结合熵TΔrSm=15.18kJ·mol-1,经计算得到摩尔结合自由能ΔrGm=(-28.04±0.3)kJ·mol-1等热力学参数信息。同时,[1+1]schiff碱大环L对系列阴离子识别作用的初步尝试表明,其对AcO-、HSO4-、H2PO4-均分别表现出一定的识别作用,获得了L与HSO4-阴离子识别反应的配位比为n=1、平衡常数K=2.18×104 L·mol-1.2、进一步测定了大环L对甲醇的吸附性能,结果表明,席夫碱大环L的对甲醇的最大吸附量为2.84 mmol·g-1。

关键词： schiff碱大环脲基晶体结构识别吸附性能

含氮、氧供体原子的大环合成及主客体识别研究

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含氮、氧供体原子的大环合成及主客体识别研究

作者：魏小康贵州大学

学位级别：硕士

本文合成了大环L、L、L,在使用核磁、质谱等技术对它们的结构进行了表征,并解析了L、L大环的晶体结构。利用schiff碱缩合反应,从N,N’-(6-胺基-2-吡啶基)-1,3-二甲酰亚胺苯和5,5’-亚甲基双水杨醛反应制备得到同时含间苯二甲酰胺单元及... 详细信息

本文合成了大环L、L、L,在使用核磁、质谱等技术对它们的结构进行了表征,并解析了L、L大环的晶体结构。利用schiff碱缩合反应,从N,N’-(6-胺基-2-吡啶基)-1,3-二甲酰亚胺苯和5,5’-亚甲基双水杨醛反应制备得到同时含间苯二甲酰胺单元及酚环的[1+1]schiff碱大环L。采用H NMR、FABMS和元素分析等手段对大环的组成进行了表征。通过X射线单晶衍射技术解析了大环L的晶体结构,结构分析表明大环分子具有折叠钳式结构,在晶体结构中大环分子间通过氢键、π···π堆积作用自组装为具有1D槽的柱阵列结构。通过紫外-可见吸收光谱滴定技术对大环与系列阴离子的键合作用考察,结果表明大环L对HPO、HPO具有识别作用。进一步通过紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术对大环L分别与HPO、HPO阴离子的识别反应进行了考察,获得了识别反应的配位比、平衡常数(K)及ΔH、ΔS、ΔG等热力学参数信息。结果表明,大环L与HPO形成键合比为1:1的配合物,与HPO形成键合比为2:1的夹心式配合物结构。合成表征得到同时含2,6-二酰亚胺吡啶单元和双吡咯结构单元的schiff碱大环L,在改进已报道[1+1]大环L合成方法的基础上,获得了其单晶结构。并发现了在采用甲醇溶剂制备[1+1]大环过程中,通过向甲醇中加水后可以促使[1+1]大环L向[2+2]大环L转化,通过柱层析法分离得到[2+2]大环L,采用H NMR、FABMS技术对其的组成进行了表征。基于[1+1]大环L单晶条件下组装性质,采用schiff碱缩合并连续组装的一步法,初步探究了酸的类型、反应物初始浓度、温度等条件对大环L进行非共价微球组装的行为。并通过紫外光谱滴定技术对大环L与Cu、Zn、Ni等三种过渡金属离子的识别作用,分别获得了配位体系的配位比及平衡常数。结果表明,大环L在与三个金属离子作用时,其键合作用比均为1:1,L与Cu配位的稳定常数为K=7.6013×10M,与Zn的平衡常数为K=6.1008×10M,与Ni的平衡常数为K=1.8447×10M。

关键词： schiff碱大环酰胺离子识别非共价自组装

含吡啶酰亚胺基和吡咯单元的双头型大环合成及主客体识别研究

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含吡啶酰亚胺基和吡咯单元的双头型大环合成及主客体识别研究

作者：易瑞贵州大学

学位级别：硕士

设计合成大环化合物并进行主客体识别研究在超分子化学中一直备受关注,本文合成了 schiff碱大环L1及其还原大环L2、schiff碱大环L3及其还原大环L4。分别将前体二胺A[N,N’-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]和C[N,N’-(2-胺基苯基)-2,6... 详细信息

设计合成大环化合物并进行主客体识别研究在超分子化学中一直备受关注,本文合成了 schiff碱大环L1及其还原大环L2、schiff碱大环L3及其还原大环L4。分别将前体二胺A[N,N’-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]和C[N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]与前体二醛B(5,5’-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷)缩合作用形成同时含吡啶酰亚胺基和双吡咯单元的双头型[1+1]schiff碱大环L1和L3,进一步将其双键(-CH=N-)还原成单键(-CH2-NH-)得到相应的饱和大环L2和L4。并用1HNMR、IR、MS对大环进行了表征,进一步通过单晶培养及X射线晶体衍射技术获得了L1、L2、L3的晶体结构。采用UV-Vis光谱滴定技术对四个双头型目标大环L1～L4分别与含两个四面体配位构型单元的焦磷酸阴离子(HP2O73-、H2P2O72-)、焦磷酸分子(H4P2O7)的识别行为进行考察,分别获得了反应的键合比、键合常数(Ka),进一步采用核磁滴定技术对目标大环与HP2O73-、H2P2O72-、H4P2O7反应的键合位点进行考察。采用荧光光谱滴定技术,对大环L1～L4分别与8-苯胺-1-萘磺酸分子(1,8-ANS)的识别作用进行考察,获得了反应的键合比、稳定常数(Ka),通过核磁滴定对大环和1,8-ANS的键合作用位点进行探讨。结果表明,schiff 碱大环 L1 对 HP2O73-、H2P2O72-、H4P2O7 和 1,8-ANS 均有识别作用,L1与HP2O73-的键合比为2:1,键合常数为Ka1=2.74×104 L·mol-1,Ka2=8.40×105 L·mol-1;其余的键合比均为1:1,键合常数依次为:1.44×107 L·mol-1、1.81×106 L·mol-1、3.06×104 L·mol-1。还原大环 L2、L3与 HP2O73-、H2P2O72-、H4P2O7和1,8-ANS均有识别作用,键合比均为1:1,键合常数分别依次为:5.32×105 L·mol-1、1.47×105 L·mol-1、3.12×105 L·mol-1、6.584×103L·mol-1;4.36×105 L·mol-1、2.94×105 L·mol-1、1.21×105 L·mol-1、2.53×104 L·mol-1。而还原大环 L4与 HP2O73-、H2P2O72-有识别作用,且键合比为1:1,键合常数依次为:7.60× 105 L·mol-1、1.41 ×106 L·mol-1,但与焦磷酸H4P2O7及1,8-ANS分子则没有观察到明显的键合作用。

关键词： schiff碱大环还原大环主客体作用焦磷酸 1,8-ANS