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介孔分子筛sba-15-so3h催化合成对叔丁基苯酚

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石油与天然气化工 2008年第1期37卷 12-14页

作者：赵昕沈健李会鹏刘殿钊周鹏辽宁石油化工大学石油化工学院大庆油田建设集团

以介孔分子筛sba-15-so3h为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料,在钢密封间歇反应釜中进行了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对反应转化率、选择性的影响以及催化剂的稳定... 详细信息

以介孔分子筛sba-15-so3h为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料,在钢密封间歇反应釜中进行了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对反应转化率、选择性的影响以及催化剂的稳定性。实验结果表明,sba-15-so3h分子筛是合成对叔丁基苯酚的一种理想催化剂。

关键词： sba-15-so3h 苯酚甲基叔丁基醚烷基化对叔丁基苯酚

sba-15合成体系中反应物浓度对sba-15-so3h性能的影响

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SBA-15合成体系中反应物浓度对SBA-15-SO3H性能的影响

填料型固体酸催化剂AAO/sba-15-so_3h的制备及其在催化木糖制糠醛中的活性研究

第十五届全国分子筛大会

作者：夏峰刘建红范彬彬李瑞丰太原理工大学精细化工研究所

改变sba-15合成体系中TEOS和P123的浓度合成了系列介孔sba-15-n(n=1/10,1/5,2/5,1/1),并经后合成法制备了磺酸官能化介孔材料。采用SEM,XRD,FT-IR,TG-DTA,N2吸附以及酯化反应考察了合成体系中TEOS和P123的浓度对所制备sba-15-so3h的物... 详细信息

关键词：反应物浓度 sba-15-so3h

来源： cnki会议评论

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太阳能学报 2014年第4期35卷 703-709页

作者：李盼盼党杰吴玉龙孙啸寅史雪君衣怀锋杨明德清华大学核能与新能源技术研究院北京100084 中国石油新疆油田公司克拉玛依834000

以多孔阳极氧化铝(AAO)为基体,采用直接法和后合成法制备填料型固体酸催化剂AAO/sba-15-so3h。用红外光谱法分析催化剂制备过程中表面基团的变化,结果表明,两种方法制备的催化剂均含有质子酸中心-so3h。SEM和TEM结果表明sba-15在AAO介... 详细信息

以多孔阳极氧化铝(AAO)为基体,采用直接法和后合成法制备填料型固体酸催化剂AAO/sba-15-so3h。用红外光谱法分析催化剂制备过程中表面基团的变化,结果表明,两种方法制备的催化剂均含有质子酸中心-so3h。SEM和TEM结果表明sba-15在AAO介孔结构中呈柱状垂直基体生长。催化木糖脱水制糠醛实验表明直接法制备的催化剂具有较高的催化活性,木糖转化率可达90%以上,催化剂选择性达到74%。超声振动法表明直接法制备的填料型催化剂具有较好的机械附着稳定性,在40khz频率下超声1h后催化剂质量减少不到5%。活性再生实验表明使用h2O2再生后催化剂活性能够基本恢复。

关键词：填料型固体酸催化剂 AAO sba-15-so3h 木糖脱水

介孔分子筛sba-15-so_3h催化合成油酸甲酯

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燃料化学学报 2003年第2期31卷 167-170页

作者：沈健袁兴东孙明珠张立亓玉台辽宁石油化工大学石油化工学院石油化工系辽宁抚顺113001

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛sba 15 so3h的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,sba 15 so3h催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对S... 详细信息

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛sba 15 so3h的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,sba 15 so3h催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对sba 15 so3h催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2∶1(摩尔),催化剂与原料比为1 5∶35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,sba 15 so3h具有较高的水热稳定性。

关键词：介孔分子筛 sba-15-so3h 油酸多相催化剂酯化催化合成油酸甲酯甲醇

表面含磺酸基的介孔分子筛sba-15-so_3h的直接合成

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催化学报 2003年第2期24卷 83-86页

作者：袁兴东沈健李国辉周敬来 Ji-Man Kim Sang-Eon Park 抚顺石油学院石油化工系辽宁抚顺113001 中国科学院山西煤炭化学研究所山西太原030001 韩国化学研究院分子工程催化中心

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛sba 15 so3h .XRD表征结果表明 ,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构 ,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯 /有机硅的最佳合成配比为 9(α =0 1) .2 9SiMASNMR固体核磁结果表明 ,含... 详细信息

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛sba 15 so3h .XRD表征结果表明 ,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构 ,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯 /有机硅的最佳合成配比为 9(α =0 1) .2 9SiMASNMR固体核磁结果表明 ,含磺酸基的有机基团Si (Ch2 ) 3 so3h中的硅与sba 15骨架上的氧通过Si O键结合 ,形成稳定的有机 /无机组成 ,FT IR谱表明 :在sba 15 so3h表面含有质子酸中心 so3h .N2 吸附脱附和TEM结果表明 ,sba 15 so3h具有较大的比表面积、孔容和孔径 ,孔大小是单一的 ,孔分布是高度有序的 .酯化反应结果表明 ,与后合成法相比 ,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性 ,又具有简便。

关键词：磺酸介孔分子筛 sba-15-so3h 直接合成 sba-15分子筛固体酸表面改性多相催化剂

表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂sba-15-so_3h的制备及其催化性能

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高等学校化学学报 2002年第12期23卷 2332-2335页

作者：袁兴东沈健李国辉周敬来金知晚朴尚颜抚顺石油学院石油化工系抚顺113001 中国科学院山西煤炭化学研究所太原030001 韩国化学研究院分子工程催化中心大田305600

采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 sba-1 5 -so3 h,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 sba-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心... 详细信息

采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 sba-1 5 -so3 h,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 sba-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心— so3 h;固体核磁共振表征结果证明 ,两种方法都使 MPTMS存在于分子筛的表面 ;用 N2 吸附 -脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容 ;TGA分析认为 ,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于 30 0℃ ,酸碱滴定结果说明 ,直接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法 .酯化反应结果表明 ,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性 ,且简便、快捷、高效 .

关键词： sba-15-so3h 制备催化性能介孔分子筛 sba-15 固体酸磺酸表面改性多相催化剂酯化

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固体酸催化羟基硅醚脱保护研究

固体酸催化羟基硅醚脱保护研究

作者：李英芝杭州师范大学

学位级别：硕士

羟基存在于许多在生理上和合成上有意义的化合物中,如糖苷、碳水化合物、甾族化合物。在合成或利用这类化合物要考虑到羟基的保护和脱保护问题。而有机硅保护试剂是近来发展最快的羟基保护试剂。酸是硅醚脱保护反应使用最多的催化剂,但... 详细信息

羟基存在于许多在生理上和合成上有意义的化合物中,如糖苷、碳水化合物、甾族化合物。在合成或利用这类化合物要考虑到羟基的保护和脱保护问题。而有机硅保护试剂是近来发展最快的羟基保护试剂。酸是硅醚脱保护反应使用最多的催化剂,但负载型固体酸催化硅醚脱保护反应的研究很少。固体酸没有挥发性、没有强腐蚀性,对仪器设备的腐蚀性小,反应更环保清洁,更符合绿色化学的理念。我们选用二氧化硅负载磺酸（SSA）和介孔二氧化硅sba-15负载磺酸（sba-15-so3h）来催化羟基硅醚的脱保护反应。SSA由磺酸基通过Si-O直接固定在无定型二氧化硅上得到;sba-15-so3h是用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）对介孔二氧化硅表面进行修饰,然后氧化巯基得到磺酸基。本文研究二氧化硅负载磺酸（SSA）催化羟基硅醚的脱保护反应的方法。在室温下,甲醇溶剂中,0.5%当量的SSA存在下,伯、仲醇羟基TBS硅醚能在几十分钟内较完全的脱去TBS保护基,而酚羟基TBS硅醚脱保护要难很多,所以在酚羟基TBS硅醚存在情况下可以通过控制反应时间来选择性地脱去醇羟基TBS保护基。TMS、MDPS硅醚都能在室温下,甲醇溶剂中0.1%当量的SSA的实验条件下迅速发生脱保护反应。由于醇羟基TMS、MDPS硅醚比TBS硅醚的稳定性差很多,所以可以通过控制催化剂的量和反应的时间来选择性脱去醇羟基TMS、MDPS硅醚的保护基。SSA不能催化苄基醚（Bn）发生脱保护反应,所以当醇羟基同时有TBS和Bn保护基时,可以通过这个方法选择性脱去TBS保护基。介孔二氧化硅sba-15负载磺酸（sba-15-so3h）催化羟基硅醚的脱保护反应的研究表明,sba-15-so3h与SSA催化性能的差别在于:sba-15-so3h的催化活性比SSA弱,但有更好的选择性。在室温下,甲醇溶剂中,0.5%当量的sba-15-so3h条件下,酚羟基TBS硅醚不会发生脱保护反应,所以当酚、醇羟基TBS硅醚共存时,选择性脱去醇羟基TBS保护基。0.1%当量的sba-15-so3h不足以催化醇羟基TBS硅醚发生脱保护反应,所以当醇羟基TBS和TMS硅醚同时存在时,可以采用此实验条件选择性优先脱去TMS保护基。sba-15-so3h也不能催化苄基醚发生脱保护。sba-15-so3h具有良好的循环再利用性,经过四次循环利用后,催化剂活性没有降低。总的来说,SSA和sba-15-so3h两科固体酸用于催化硅醚脱保护反应的效果都很好,保持了液体硫酸的高催化活性,又避免了强氧化性和腐蚀性,是“绿色催化剂”。为醇羟基TBS硅醚选择性脱保护反应提供了一种环保、高效的脱保护方法。为硅醚脱保护提供了新的信息。相比而言,SSA的催化活性更好,但是sba-15-so3h的催化选择性和循环再利用性更好。

关键词：硅醚脱保护 SSA sba-15-so3h