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Tuning the product selectivity of sapo-18 catalysts in MTO reaction via cavity modification

Chinese Journal of Catalysis 2019年第4期40卷 477-485,M0001页

作者： Jiawei Zhong Jingfeng Han Yingxu Wei Shutao Xu Tantan Sun Shu Zeng Xinwen Guo Chunshan Song Zhongmin Liu National Engineering Laboratory for Methanol to Olefins State Energy Low Carbon Catalysis and Engineering R&D CenterDalian National Laboratory for Clean EnergyiChEM (Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials)Dalian Institute of Chemical PhysicsChinese Academy of SciencesDalian 116023LiaoningChina State Key Laboratory of Fine Chemicals PSU-DUT Joint Center for Energy ResearchSchool of Chemical EngineeringDalian University of TechnologyDalian 116024LiaoningChina EMS Energy Institute Departments of Energy and Mineral Engineeringand of Chemical EngineeringThe Pennsylvania State UniversityUniversity ParkPA 16802USA University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100049China

The AEI cavity of sapo-18 catalyst was modified with zinc cations with the conventional ion exchange *** cavity modification effectively tunes the product selectivity,and shifts the products from mainly propylene to comparable production of ethylene and propylene in methanol to olefin(MTO)*** incorporation of zinc ions and the generation of bicyclic aromatic species in the AEI cavity of sapo-18 catalysts introduce additional diffusion hindrance that exert greater influence on the relatively bulky products(*** and higher olefins),which increase the selectivity to small-sized products(***).It appears that the incorporated zinc cations facilitate the generation of lower methylbenzenes which promote the generation of *** cavity modification via incorporating zinc ions effectively tunes the product selectivity over sapo molecular sieves with relatively larger cavity,which provides a novel strategy to develop the potential alternative to sapo-34 catalysts for industrial MTO reaction.

关键词： sapo-18 Methanol to olefin Cavity modification Product selectivity

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sapo-18分子筛晶化机理及其甲醇制烯烃性能

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无机化学学报 2019年第2期35卷 185-193页

作者：郭云鸦梁光华张燕挺何祖光梁亚凝李宁李晓峰窦涛太原理工大学化工学院精细化工研究所太原030024 太原大成环能化工技术有限公司太原030024

分别以拟薄水铝石、硅溶胶、磷酸为铝源、硅源、磷源,N,N-二异丙基乙胺为模板,采用水热法制备出不同晶化时间下的sapo-18分子筛。采用X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)、固体核磁共振(^(29)Si MAS NMR,... 详细信息

分别以拟薄水铝石、硅溶胶、磷酸为铝源、硅源、磷源,N,N-二异丙基乙胺为模板,采用水热法制备出不同晶化时间下的sapo-18分子筛。采用X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)、固体核磁共振(^(29)Si MAS NMR,^(27)Al MAS NMR)、傅里叶红外(FT-IR)等对不同晶化时间下的产物进行表征以及甲醇制烯烃(MTO)催化性能检测。表征结果结合MTO催化反应性能表明:水热体系下sapo-18分子筛生长过程可分为3个阶段:晶化初期(≤2 h),快速生长期(6～12 h),生长稳定期(1～3 d)。其中,在晶化初期只有极少量的硅进入Al(PO)_4类中间体;此后为快速生长期,硅原子进入Al(PO)_4类中间体及sapo-18晶体取代磷、铝原子,以SMⅡ机制为主,SMⅢ机制为辅;在生长稳定期2种取代机制主次发生了变化。

关键词： sapo-18 晶化机理水热合成甲醇制烯烃

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sapo-18分子筛合成、改性及应用研究进展

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精细石油化工 2016年第6期33卷 59-63页

作者：张岩李渊赵飞谭小耀天津工业大学环境与化学工程学院天津300387

在MTO过程中,sapo-34虽然应用广泛,但是容易失活,而sapo-18则表现出较高的双烯收率和较高的稳定性。为此,简述了sapo-18的合成方法、改性及其对MTO反应性能的影响,介绍了sapo-18近年来的进展情况。指出:结合MTO过程的产物和中间体的成... 详细信息

在MTO过程中,sapo-34虽然应用广泛,但是容易失活,而sapo-18则表现出较高的双烯收率和较高的稳定性。为此,简述了sapo-18的合成方法、改性及其对MTO反应性能的影响,介绍了sapo-18近年来的进展情况。指出:结合MTO过程的产物和中间体的成分及含量,通过sapo-34和sapo-18两种分子筛在组成、孔结构、硅原子分布等方面的比对,深刻阐明在磷硅铝分子筛上的甲醇转化机理是今后研究的重点方向;另外,新的改性方法、多级孔结构的引入对分子筛的催化性能的影响,以及分子筛在丁烯裂解和脱硝等方面的应用将是近期研究的热点。

关键词： sapo-18 合成改性选择性寿命

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催化丁烯裂解高选择性生成丙烯的sapo-18的合成(英文)

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石油学报（石油加工） 2017年第1期33卷 150-156页

作者：胡云峰吕忠媛苏寻明李兆飞阎立军东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163318 中国石油石油化工研究院北京100195

合成了不同n(Si)/n(Si+Al+P)的sapo-18分子筛,并将其应用于催化丁烯裂解反应中;同时采用XRD、SEM、XRF、TG和NH_3-TPD技术对其进行表征,以考察如何通过改变凝胶混合物中的Si含量来提高其在催化丁烯裂解反应中的丙烯选择性。结果表明,与Z... 详细信息

合成了不同n(Si)/n(Si+Al+P)的sapo-18分子筛,并将其应用于催化丁烯裂解反应中;同时采用XRD、SEM、XRF、TG和NH_3-TPD技术对其进行表征,以考察如何通过改变凝胶混合物中的Si含量来提高其在催化丁烯裂解反应中的丙烯选择性。结果表明,与ZSM-5分子筛相比,n(Si)/n(Si+Al+P)为0.036的sapo-18能获得较高的低碳烯烃选择性。在反应初期(TOS=3min),丁烯转化率达到71.6%,丙烯选择性可以达到54.2%。这主要归因于sapo-18具有独特的八元环结构以及适宜的酸性。

关键词： sapo-18 1-丁烯裂解丙烯 Si含量

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ZnZrO_(x)/sapo-18催化剂上CO_(2)加氢制低碳烯烃

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石油化工 2023年第8期52卷 1031-1038页

作者：陈思宇王集杰李灿中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京101408

设计合成了一种ZnZrO_(x)/sapo-18催化剂并将其用于CO_(2)加氢制低碳烯烃。利用XRD,TEM,HRTEM,STEM,FESEM,EDS元素分析等方法对ZnZrO_(x)/sapo-18催化剂进行表征。实验结果表明,ZnZrO_(x)/sapo-18催化剂的加入实现了90.6%的低碳烯烃选择性,其中丙烯和丁烯选择性大于67.8%;该催化剂还展现了良好的稳定性,在超过120 h的稳定性测试中没有明显失活;通过中间物种的迁移,ZnZrO_(x)/sapo-18催化剂将CO_(2)加氢反应与C—C耦合过程在热力学和动力学上耦合起来,有利于反应正向进行。

关键词： ZnZrO_(x) 串联催化 sapo-18 低碳烯烃 CO_(2)加氢

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sapo-18分子筛基复合催化剂的制备及光助Fenton催化性能的研究

SAPO-18分子筛基复合催化剂的制备及光助Fenton催化性能的研究

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作者：李茜兰州大学

学位级别：硕士

Fenton氧化作为一种先进氧化技术在废水处理、工业催化等领域具有广泛应用,但传统均相Fenton系统存在反应效率低、易造成二次污染等诸多缺点,因此用于Fenton氧化反应的将金属等活性组分负载到载体上的非均相催化剂应运而生。目前可用于... 详细信息

Fenton氧化作为一种先进氧化技术在废水处理、工业催化等领域具有广泛应用,但传统均相Fenton系统存在反应效率低、易造成二次污染等诸多缺点,因此用于Fenton氧化反应的将金属等活性组分负载到载体上的非均相催化剂应运而生。目前可用于非均相催化剂的载体材料有活性炭、孔材料及沸石分子筛等,其中沸石具有规则的孔道结构、易进行离子交换,且稳定性良好,是良好的载体材料。沸石的结构具有多样性,已用于Fenton氧化研究的有MFI型的ZSM-5分子筛、FAU结构的Y型分子筛和部分二维材料,合适载体的选择也是影响催化剂性能的重要因素。本文对比了不同结构类型的分子筛载体负载Fe元素的复合催化剂性能。通过不同分子筛的孔结构、硅铝比、负载量等分析了不同载体通过离子交换负载Fe元素所得样品性能差异的原因。此外选用AEI型sapo-18分子筛作为载体,通过离子交换法负载Fe、Mn两种金属元素,将其用于UV/Fenton系统催化降解甲基橙(MO)性能的研究,并对其反应机理进行了分析。此外还对不同初始条件下催化剂性能及其反应动力学进行了研究。研究所得主要结果如下:(1)合成了AEI型分子筛模板剂DMDMP,并采用传统的水热法合成了sapo-18分子筛。分别选用sapo-18、USY、MCM-41和SBA-15四种分子筛作为载体,通过离子交换法负载Fe元素,制备了Fe/沸石(记为Fe/Z)复合催化剂,并将其用于UV/Fenton系统降解MO溶液,实验发现Fe/sapo-18样品的催化性能明显优于其它三个样品。通过对比四种载体的孔结构、硅铝比、负载量等因素发现:载体的孔结构对复合催化剂样品的性能影响不大;sapo-18的低硅铝比是其具有载体优势的一个重要原因;催化剂样品的金属元素负载量也是影响其性能的因素;离子交换后复合催化剂对UV光的吸收能力强不一定能促进UV/Fenton系统的反应效率。(2)选用实验室制备的sapo-18分子筛作为载体,通过不同Fe、Mn含量的初始溶液进行离子交换制备复合催化剂,并将其用于UV/Fenton系统降解MO的催化性能研究,实验结果表明:当初始离子交换溶液中Fe、Mn比例为2:1(记为FeMn/sapo-18)时所得样品的催化性能最好,且明显优于单一元素负载样品;对所有催化剂样品进行结构表征,结果表明经离子交换处理后所有样品仍保持了原有的AEI型骨架结构;Fe-Mn/sapo-18样品性能优异得益于两种金属元素协同作用的结果,此外UV光的加入大大提高了反应系统的效率;选用对苯二甲酸(TA)作为荧光探针,验证了催化剂和UV光对活性自由基OH·产生的促进作用,并分析了可能存在的反应机理;最后研究了不同初始条件下催化剂性能的变化及其反应动力学。

关键词：分子筛离子交换复合催化剂 Fenton 自由基 sapo-18

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sapo-18分子筛的合成改性及应用于甲醇制烯烃（MTO）反应的研究

SAPO-18分子筛的合成改性及应用于甲醇制烯烃（MTO）反应的研究

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作者：吴晗天津大学

学位级别：硕士

低碳烯烃作为化工生产的重要原料,在国民工业生产中扮演着重要的作用。当今社会对低碳烯烃的需求量也在逐年的增加。经过科研工作者的不断研究,甲醇制烯烃（MTO）工艺已经实现工业化生产,但是目前仍然存在一些技术问题有待于解决,其中... 详细信息

低碳烯烃作为化工生产的重要原料,在国民工业生产中扮演着重要的作用。当今社会对低碳烯烃的需求量也在逐年的增加。经过科研工作者的不断研究,甲醇制烯烃（MTO）工艺已经实现工业化生产,但是目前仍然存在一些技术问题有待于解决,其中最关键的是反应的催化剂的活性和寿命。选择具有制备成本低,催化活性高,使用寿命长的催化剂一直是人们关注的重点。sapo-18分子筛在MTO反应过程中表现出良好的催化性能,本文采用水热合成法制备了sapo-18分子筛。通过探究分子筛的合成以及采用金属改性的方法,运用XRD、SEM、TPD、EDS等表征手段,并研究sapo-18分子筛应用于MTO反应。研究了不同的合成方法对sapo-18分子筛的影响。探究sapo-18分子筛在不同反应时间下的催化性能,反应时间为3天得到的分子筛具有最长的使用寿命,达到100min。在180℃下合成的sapo-18分子筛,低碳烯烃选择性达到77.31%。在中间晶化温度为120℃时,sapo-18具有最高的乙烯选择性,为42.37%。在硅铝比为0.4时,分子筛的寿命达到84 min。探索了模板剂N,N-二异丙基乙胺（DIEA）的加入量对sapo-18分子筛的形成的影响,模板剂的量影响着分子筛的晶化程度。采用复合模板剂N,N-二异丙基乙胺（DIEA）与三乙胺（TEA）合成sapo-18分子筛,发现DIEA在合成过程中起主导作用。在加入晶种导向的条件下廉价模板剂TEA加入量大于2.0时都可以成功的合成sapo-18分子筛。应用金属改性sapo-18分子筛。使用金属离子溶液浸渍法改性分子筛,让金属离子负载到分子筛的表面,发现使用Cu浸渍的sapo-18分子筛的寿命为36 min,优于Zn、Ni浸渍的分子筛寿命。采用金属掺杂,在合成的原料液中加入金属离子的比例为0.005时的分子筛MTO活性最佳,掺杂Fe的sapo-18分子筛使用寿命为84 min,低碳烯烃选择性为76.88%。掺杂Ti后sapo-18分子筛寿命为100 min,低碳烯烃选择性达到77.88%。采用离子交换法使金属离子通过静电力的作用生长在分子筛的骨架上,发现Ti离子交换后的分子筛MTO活性优于Fe离子交换的分子筛,寿命为84 min,低碳烯烃选择性为76.44%。

关键词： sapo-18 MTO 水热法合成改性

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不同硅铝比sapo-18分子筛的合成及其MTO性能

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石油与天然气化工 2017年第5期46卷 41-46页

作者：张岩李渊赵飞天津工业大学环境与化学工程学院

以N,N-二异丙基乙胺为模板剂,通过水热法合成了sapo-18分子筛。借助XRD、SEM、BET、FTIR对分子筛进行表征后发现,当硅铝比(物质的量比)介于0.2~0.6时能成功合成出sapo-18分子筛;对分子筛进行MTO评价发现,当硅铝比较低时,分子筛的寿命较... 详细信息

以N,N-二异丙基乙胺为模板剂,通过水热法合成了sapo-18分子筛。借助XRD、SEM、BET、FTIR对分子筛进行表征后发现,当硅铝比(物质的量比)介于0.2~0.6时能成功合成出sapo-18分子筛;对分子筛进行MTO评价发现,当硅铝比较低时,分子筛的寿命较长,但是选择性偏低;随着硅铝比的提高,分子筛的寿命降低,其选择性略微提高。综合考虑硅铝比为0.2的sapo-18分子筛最适宜,其双烯选择性为76%,寿命为140min。此外,还探究了反应温度和空速对于sapo-18分子筛催化MTO过程的影响,发现适当增大温度和空速都能提高sapo-18分子筛的双烯选择性。

关键词： sapo-18 合成 MTO 催化性能

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无溶剂法合成sapo-18分子筛及其甲醇制烯烃催化性能研究

无溶剂法合成SAPO-18分子筛及其甲醇制烯烃催化性能研究

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作者：牛丽兰州理工大学

学位级别：硕士

甲醇制烯烃工艺(MTO)是非石油生产低碳烯烃的重要技术,有望解决我国石油资源短缺问题。具有AEI型结构的sapo-18分子筛由于其较大的孔径和孔容,在MTO反应中表现出优异的催化性能。sapo-18分子筛多用水热法合成,该方法操作过程复杂,生产... 详细信息

甲醇制烯烃工艺(MTO)是非石油生产低碳烯烃的重要技术,有望解决我国石油资源短缺问题。具有AEI型结构的sapo-18分子筛由于其较大的孔径和孔容,在MTO反应中表现出优异的催化性能。sapo-18分子筛多用水热法合成,该方法操作过程复杂,生产效率低,容易引起环境污染。本文从绿色化学角度出发,使用无溶剂法合成sapo-18分子筛,减少了水资源的浪费。为了提高分子筛的催化寿命和双烯(乙烯和丙烯)选择性,使用不同的模板剂导向合成sapo-18分子筛,采用XRD、SEM和NH-TPD等手段对其晶体形貌和物化性质进行表征测试,评价其MTO反应催化性能。最后对分子筛进行金属离子改性,调控MTO反应中的产物分布。主要研究内容如下:1.采用无溶剂法合成sapo-18分子筛,首先考察了模板剂用量、晶化温度和晶化时间对分子筛合成的影响。结果发现,晶化时间对分子筛合成影响最为显著,随着晶化时间延长,分子筛结晶度逐渐增大,在12 h时结晶度最大,之后继续延长晶化时间,结晶度逐渐降低并趋于稳定,但是晶化时间过长容易出现sapo-5杂晶相。之后考察了硅含量对分子筛结构和酸性等影响。结果显示,在Si O/AlO比为0.1～0.8时均合成了纯相sapo-18分子筛,Si O/AlO比为0.1的分子筛晶体形貌不规整。Si O/AlO比为0.4的样品具有较大的微孔体积和较强的酸性,在MTO反应中催化寿命最长,为60 min。Si O/AlO比为0.6的分子筛晶体尺寸最小,在MTO反应中双烯选择性最好,最高可达75%。2.在双模板剂DIEA/TEAOH,DIEA/DEA体系下导向合成sapo-18分子筛,考察了双模板比列和类型对分子筛合成、结构和酸性等影响。结果表明,只有在DIEA/TEAOH=0.5/0.5和DIEA/DEA=0.9/0.1比例下合成了相纯度较好的sapo-18分子筛。SEM图显示DIEA/TEAOH=0.5/0.5条件下合成的分子筛晶粒呈片层状且均匀分布,NH-TPD结果显示其酸性更强。在MTO反应中,两个样品都提高了分子筛的催化寿命和双烯选择性,其中DIEA/TEAOH=0.5/0.5合成的样品催化寿命最长,为430 min,双烯选择性最高可达86%。3.采用原位合成法对sapo-18分子筛进行金属离子改性,考察了金属离子的引入对分子筛结构和酸性等的影响。结果发现,只有Ni和Gd金属的引入合成了sapo-18分子筛,但是分子筛的晶体形貌变差,酸性都有不同程度的减弱。掺杂金属离子后缩短了分子筛的催化寿命,但是提高了乙烯的选择性,说明金属离子改性是一种调控产物分布的有效手段。

关键词：无溶剂法 sapo-18 硅铝比双模板剂金属离子改性 MTO反应

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金属改性SSZ-13和sapo-18的绿色制备与NH3-SCR性能研究

金属改性SSZ-13和SAPO-18的绿色制备与NH3-SCR性能研究

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作者：郭磊华中科技大学

学位级别：硕士

随着社会的高速发展,逐年递增的柴油车氮氧化物(NO)排放量愈来愈难以满足严格的排放法规,因此柴油尾气净化技术的革新工作就显得尤为迫切。在消除NO的诸多方法中,氨选择性催化还原技术(NH-SCR)是最有前景的手段,其中核心是所用的催化剂... 详细信息

随着社会的高速发展,逐年递增的柴油车氮氧化物(NO)排放量愈来愈难以满足严格的排放法规,因此柴油尾气净化技术的革新工作就显得尤为迫切。在消除NO的诸多方法中,氨选择性催化还原技术(NH-SCR)是最有前景的手段,其中核心是所用的催化剂。作为满足欧VI标准并且已经在欧洲商用的金属交换SSZ-13催化剂,是满足国VI标准NH-SCR催化剂最佳的选择之一。此外,相比于金属交换SSZ-13催化剂,具有CHA相似结构的Cu-sapo-18(AEI)具有更为优异的NH-SCR性能和高温水热稳定性能,有望成为下一代的商用SCR催化剂。因此,本文研究了Cu、Fe对SSZ-13骨架结构、水热稳定性能、低温反应机理的影响;我们提出了利用母液合成Cu-SSZ-13的方法,并将这种方法引入了Cu-sapo-18的合成过程,深入探讨母液含量与Cu-sapo-18理化性质、催化性能之间的关系;本文的具体研究内容如下:首先,从研究两种金属负载量对催化剂活性影响入手,合成了一系列金属负载量的Cu-SSZ-13和Fe-SSZ-13,并且比较其催化活性能、高温水热稳定性能和抗S中毒性能。研究结果表明Cu-SSZ-13催化剂具有更佳的低温活性和更宽的活性窗口,Fe-SSZ-13催化剂具备更优异的高温活性和更强的抗S性能;此外,在水热老化过程中,Cu对骨架保护作用较弱,但活性物种较为稳定,活性略有下降;Fe对骨架的保护作用更强,但是活性物种Fe和FeO团聚现象严重,导致活性显著下降。选择金属含量相同的两种分子筛,通过原位红外探究了低温反应机理。结果表明:在低温NH-SCR过程中,Cu-SSZ-13同时遵循Eley-Rideal(E-R)和Langmuir-Hinshelwood(L-H)机理,Fe-SSZ-13主要遵循E-R机理。当遵循E-R反应机理时,吸附的NH与气态NO的反应是决速步,并且吸附在Lewis酸位点上的NH(L-NH)比吸附在Br?nsted酸位点上的NH(B-NH)活性更高;当遵循L-H机理时,亚硝酸盐是活性最高的NO吸附物种,硝酸盐物种活性较低并且会产生NO。由于Cu-SSZ-13拥有更多的高活性L-NH和亚硝酸盐物种,且Fe-SSZ-13存在低温氨抑制效应,因此Cu-SSZ-13在低温下反应活性和选择性更高。然后,为解决催化剂水热合成过程中废水较多,合成成本高的问题,我们利用母液作为溶剂,通过一步法成功地合成了具有良好活性的Cu-SSZ-13。依照相同的方法,制备出了具有更高活性和更宽活性窗口的Cu-sapo-18,并深入探究了母液对分子筛理化性质和催化性能的影响。当母液和去离子水的质量比为1:1时,相较于传统方法,新方法制备得到的Cu-sapo-18催化剂具有更优良的高温活性和高温水热稳定性能。新的合成方法也为未来Cu-SSZ-13和Cu-sapo-18的规模化生产提供了新的路线。

关键词：柴油机氨选择性催化还原 SSZ-13 sapo-18 过渡金属改性绿色合成原位红外

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