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B-Ce复合微合金化对s31254超级奥氏体不锈钢组织和力学性能的影响

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金属热处理 2022年第2期47卷 14-19页

作者：王舒镜王同浩王剑李玉平韩培德太原理工大学材料科学与工程学院山西太原030024

采用扫描电镜、拉伸试验等方法研究了B-Ce复合微合金化后s31254超级奥氏体不锈钢的组织和力学性能。结果表明,B、B-Ce复合微合金化有利于抑制σ相的析出,改善σ相的析出形态,相同固溶工艺条件下,B-Ce复合微合金化后的试样更有利于σ相... 详细信息

采用扫描电镜、拉伸试验等方法研究了B-Ce复合微合金化后s31254超级奥氏体不锈钢的组织和力学性能。结果表明,B、B-Ce复合微合金化有利于抑制σ相的析出,改善σ相的析出形态,相同固溶工艺条件下,B-Ce复合微合金化后的试样更有利于σ相的完全回溶;相同时效工艺条件下,B-Ce复合微合金化抑制σ相析出的作用更明显。B及B-Ce复合微合金化后的试验钢拉伸断口处的韧窝更大更深,材料的伸长率也显著增加,说明微合金化有利于进一步提高s31254钢的韧性。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢 B-Ce复合微合金化显微组织力学性能

硼对s31254超级奥氏体不锈钢组织结构及耐蚀性的影响规律研究

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硼对S31254超级奥氏体不锈钢组织结构及耐蚀性的影响规律研究

作者：崔一士太原理工大学

学位级别：硕士

s31254超级奥氏体不锈钢含有高的铬、镍、钼、氮等元素,相较于常规奥氏体钢具有更加优异的耐蚀性能,被广泛应用于烟气脱硫、海水淡化、纸浆漂白、化工等强腐蚀性环境中。然而,合金体系中高的Cr、Mo含量,使得材料在凝固过程中Mo元素偏析... 详细信息

s31254超级奥氏体不锈钢含有高的铬、镍、钼、氮等元素,相较于常规奥氏体钢具有更加优异的耐蚀性能,被广泛应用于烟气脱硫、海水淡化、纸浆漂白、化工等强腐蚀性环境中。然而,合金体系中高的Cr、Mo含量,使得材料在凝固过程中Mo元素偏析严重,热加工过程中极易析出第二相,并对材料的耐点蚀和耐晶间腐蚀性能产生不利影响。因此,如何降低Mo元素的晶界偏析、及抑制第二相析出成为改善耐蚀性的关键。B在不锈钢中可作为一种微合金化元素,利用其在晶界的特殊偏析行为来抑制铁素体形成元素在晶界的偏聚,已成为研究共识。本论文针对s31254超级奥氏体不锈钢制备和使用过程中的Mo元素容易偏析及第二相易析出问题,通过添加B,制备了无硼(s31254-0B)及含40ppm硼(s31254-40B)的s31254超级奥氏体不锈钢,进一步对试样进行固溶和时效处理,研究硼对第二相回溶及析出行为的影响规律;应用动电位极化法、交流阻抗谱、双环动电位再活化法和X射线光电子能谱分析对热处理后的试样进行电化学测试,探究硼对材料耐蚀性的作用机制。通过对实验结果进行对比分析,可得到以下结论:(1)对s31254-0B和s31254-40B在1220℃下分别固溶1、2、5h,显微组织结构表明第二相随着固溶时间的延长逐渐减少,硼的添加可以提高材料中第二相的回溶速率。无硼试样固溶处理5h后,在轧制过程中大变形量处的晶界有残留第二相,而含硼试样固溶处理2h后组织中已无未溶解的第二相存在。(2)对s31254-0B和s31254-40B在950℃下时效不同时间,显微组织结果表明析出相随着时效时间的延长逐渐增多,硼的添加抑制了析出相在晶界的偏聚,使析出相弥散分布到整个组织中。无硼试样时效5min后晶界处就有析出相的析出,且晶界处的析出相随着时效时间的延长不断成核长大直至连接到一起。含硼试样时效30min后才可在晶界处观察到体积很小的析出相,且析出相主要是弥散分布在整个奥氏体基体中。(3)对固溶及时效处理后的s31254-0B和s31254-40B在10 wt.%NaCl溶液中进行动电位极化、阻抗谱测试和XPs测试,结果表明添加硼可以使s31254超级奥氏体不锈钢表面形成的钝化膜具有更高含量的CrO、含Mo和Mo的氧化物,因而钝化膜更稳定,腐蚀速率更低,耐点蚀性能也更佳。(4)对固溶和时效处理后的s31254-0B和s31254-40B进行双环动电位再活化法测试,结果表明硼的添加可以使材料具有更低的晶间腐蚀敏感性。含硼试样在固溶处理过程中析出相溶解速率更快,组织中合金元素分布更均匀;时效过程中析出相体积更小且分布更加弥散,析出相周围的Cr、Mo元素贫乏区域更易得到基体中合金元素的补充,因而较无硼试样具有更高的耐晶间腐蚀性能。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢硼热处理耐点蚀性能晶间腐蚀敏感性

s31254超级奥氏体不锈钢关键冶金问题研究

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不锈 2021年第4期 1-8页

作者：陈兴润陈安忠钱张信潘吉祥马敏敏刘森酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司甘肃嘉峪关735100 酒钢集团技术中心甘肃嘉峪关735100

建立了s31254超级奥氏体不锈钢的脱碳和脱硫模型,AOD脱碳后钢液中碳含量低于0.01%。经过LF深脱硫后s31254超级奥氏体不锈钢硫含量达到7ppm。s31254铝脱氧后夹杂物主要为Mg0-Al_(2)0_(3),钙处理后,夹杂物转变为Ca0-siO_(2)-Mg0-Al_(2)O_... 详细信息

建立了s31254超级奥氏体不锈钢的脱碳和脱硫模型,AOD脱碳后钢液中碳含量低于0.01%。经过LF深脱硫后s31254超级奥氏体不锈钢硫含量达到7ppm。s31254铝脱氧后夹杂物主要为Mg0-Al_(2)0_(3),钙处理后,夹杂物转变为Ca0-siO_(2)-Mg0-Al_(2)O_(3)。热力学计算结果表明钢液中铝含量大于0.025%,可以实现氧含量低于0.002%。钙含量达到13ppm,可以使Mg0-Al_(2)0_(3)尖晶石变性为液态夹杂物。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢脱碳脱硫夹杂物

中温时效对超级奥氏体不锈钢s31254析出相的影响

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金属热处理 2014年第11期39卷 72-77页

作者：潘坤陈海涛郎宇平卢德宏刘明昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093 钢铁研究总院特殊钢研究所北京100081

对超级奥氏体不锈钢s31254进行850℃、7.5~120 min时效。利用金相显微镜、扫描电镜和透射电镜等手段对时效过程中的析出相进行研究。结果表明,在850℃时效,s31254超级奥氏体不锈钢有大量第二相,主要是以σ相为主的富Cr、富Mo、低Ni的金... 详细信息

对超级奥氏体不锈钢s31254进行850℃、7.5~120 min时效。利用金相显微镜、扫描电镜和透射电镜等手段对时效过程中的析出相进行研究。结果表明,在850℃时效,s31254超级奥氏体不锈钢有大量第二相,主要是以σ相为主的富Cr、富Mo、低Ni的金属间化合物析出。这些析出相形状以块状和针状为主,主要分布在晶界和晶内,部分会出现在孪晶位置。随着时效时间的延长,析出相逐渐长大且数量增多,且其Cr、Mo含量逐渐升高,Ni含量逐渐降低。经过850℃×120 min时效后,出现Cr2N和Chi相析出。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢时效处理析出相

晶界工程对s31254-40B超级奥氏体不锈钢组织及性能的影响

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晶界工程对S31254-40B超级奥氏体不锈钢组织及性能的影响

作者：杨硕太原理工大学

学位级别：硕士

s31254超级奥氏体不锈钢因其成分中含有大量铬、镍、钼等合金元素而具有良好的耐蚀性能,被广泛地应用于烟气脱硫、海水淡化、造纸工业等极端环境中。然而热轧态的材料中存在大量的析出相,研究表明,通过微量硼元素调控抑制合金元素偏聚... 详细信息

s31254超级奥氏体不锈钢因其成分中含有大量铬、镍、钼等合金元素而具有良好的耐蚀性能,被广泛地应用于烟气脱硫、海水淡化、造纸工业等极端环境中。然而热轧态的材料中存在大量的析出相,研究表明,通过微量硼元素调控抑制合金元素偏聚可加速析出相回溶,但对硼微合金化s31254超级奥氏体不锈钢进行固溶处理,析出相虽然回溶,但材料的晶粒尺寸又会大大增加,这将不利于材料耐蚀性能和力学性能。因而如何在不析出第二相的情况下,优化材料的组织结构,成为了提高材料性能的关键。晶界工程处理可以改善面心立方晶体晶界特征分布、耐蚀性能以及力学性能。经过从上世纪80年代以来几十年的发展,该理论已日趋完善。本论文通过晶界工程处理来尝试改善固溶处理后硼微合金化s31254超级奥氏体不锈钢的组织结构及性能。实验先通过不同条件冷轧+退火的热机械处理来研究晶界工程对材料组织结构的影响;进一步应用电化学方法、沸腾硫酸-硫酸铁溶液浸泡以及拉伸实验测试评价了晶界工程处理后材料的耐蚀性能及力学性能。通过对一系列实验结果的分析,可以得出以下结论:（1）晶界工程处理的冷轧过程中,当压下量较小时,冷变形后试样中晶粒的大小与固溶态对比并无明显差别,且晶粒变形比较均匀;当冷变形量较大时,试样中出现了高密度位错,在显微组织结构中体现为晶粒中出现褶皱状形貌。（2）小变形冷轧后,1160℃、1170℃、1180℃退火5、10、20min的晶界工程后样品的平均晶粒尺寸有所改善,试样在随后的退火过程中形成了大量的退火孪晶。大变形冷轧之后,低温退火无法消除变形引起的形变孪晶,且退火时间加长会引起第二相析出;而1120℃-1180℃高温短时退火10min,实验用s31254-40B超级奥氏体不锈钢发生再结晶退火,晶粒尺寸得到优化,孪晶数量和密度增加。（3）大/小变形量冷轧+高温短时退火晶界工程处理后,孪晶界的数量增加,增加了钝化膜形成元素向试验钢表面扩散的通道,钝化膜更易形成且更为致密,同时,孪晶界为低能晶界,因而晶界工程之后实验钢耐点蚀性能和耐晶间腐蚀性能提高。（4）小变形量冷轧+高温短时退火晶界工程处理之后,晶粒细化,试样中孪晶界数量增加,阻碍了位错的滑移,因而材料的强度提升,且晶粒细化之后,受到外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行,应力集中较小,塑性变形较均匀,材料塑性增强。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢硼微合金化晶界工程耐蚀性能力学性能

热处理工艺对s31254-B-Ce中析出相及变形机制的影响

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热处理工艺对S31254-B-Ce中析出相及变形机制的影响

作者：高婕敏太原理工大学

学位级别：硕士

超级奥氏体不锈钢(sAss)中铬(Cr)、镍(Ni)、钼(Mo)和氮(N)元素含量较高,具有优异的耐腐蚀性,可用于极端恶劣的腐蚀环境,如海水淡化、垃圾焚烧、烟气脱硫、化工和造纸等,且与镍基合金相比,成本优势更显著。为了提高耐腐蚀性能,sAss中含... 详细信息

超级奥氏体不锈钢(sAss)中铬(Cr)、镍(Ni)、钼(Mo)和氮(N)元素含量较高,具有优异的耐腐蚀性,可用于极端恶劣的腐蚀环境,如海水淡化、垃圾焚烧、烟气脱硫、化工和造纸等,且与镍基合金相比,成本优势更显著。为了提高耐腐蚀性能,sAss中含有大量的Mo,造成元素偏析和析出敏感,使得s31254在制备和应用过程中存在诸多共性瓶颈问题。这种高合金钢在实际生产中会在热轧过程中形成若干析出相,其中危害最大的析出相是σ相。它的析出时间很短,当大量的Cr和Mo在奥氏体晶界形成富含Cr和Mo的化合物时,会严重影响钢的力学性能。硼(B)、铈(Ce)属于微合金化元素,可抑制金属材料中的元素偏析、优化微观组织结构、影响第二相析出,从而提高耐蚀性能、力学性能,B与Ce协同作用在s31254中对析出相抑制作用更为明显,但B、Ce对s31254不锈钢中析出相影响机制尚不清晰。本文通过低温扩散处理分析时效过程中析出相析出机制、准原位拉伸分析1050℃时效后淬水试样析出相分布与塑性变形过程、探究冷变形与再结晶对力学性能的影响,主要研究内容和结论如下:(1)通过对热轧态s31254进行固溶和时效处理,找到均质化处理的最佳固溶工艺为1140℃-50 min,在确保σ相基本回溶的前提下,使晶粒尺寸小且孪晶多;确定析出相的析出敏感温度为1000℃,析出上、下限温度分别为1100℃和600℃。对于未进行B、Ce微合金化的s31254(6.61 wt.%)来说,析出相的析出上限温度会在1150℃甚至更高。B、Ce微合金化后,析出相的析出相上限温度降低(降至1100℃),对s31254高温热塑性的提高有利。(2)空气冷却、300℃扩散处理和高温时效后观察到B和Ce分布于晶界,抑制σ相形成。B溶于晶界的析出相且呈锯齿状;位于晶界的Ce,则使析出相的分布更加断续。该热处理工艺在1050℃时效180 min后,使晶界和晶内的析出相尺寸保持在纳米级,明显提高了s31254的力学性能。(3)为了进一步研究含B+Ce的s31254在1050℃的析出相形态和分布对塑性变形行为和力学性能的影响,采用基于EBsD的准原位拉伸方法实时观察裂纹萌生、扩展及微观结构演变。在该温度下,粒状析出相沿晶界呈断续分布,拉伸过程中晶粒内部出现交叉的细密滑移线,属多系滑移,晶粒之间通过相互协调旋转变形来释放由于外加载荷引起的晶界应力集中,使塑性变形更均匀,且晶粒内部的局部变形程度和应力更小。裂纹萌生于奥氏体晶粒内部,由持续滑移带的发展和表面的应力集中,高应力条件下滑移位错的积累引起。B、Ce微合金化通过调控析出相的形态和分布减少了s31254的沿晶断裂倾向,对提高热塑性有利。(4)对s31254冷轧(35%、40%、56%),于1100℃退火可发生再结晶提高特殊晶界比例,细化晶粒尺寸。变形量越大,形变储能越大,再结晶驱动力越大;变形量小的区域,即未发生再结晶的区域会成为拉伸过程中高应力条件下的薄弱环节,导致试样提前发生断裂,明显降低强度。对于再结晶晶粒来说,较宽的孪晶间距使孪晶界无法有效阻碍位错的运动,力学性能的提高主要取决于大角度晶界对位错运动的阻碍作用。56%-1100℃-5 min试样在退火试样中强度最高,屈服强度(400.0 MPa)较固溶试样提高34.8%,抗拉强度(784.3 MPa)提高12.8%,塑性略微下降。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢 B Ce 晶界偏析工程晶界工程热处理力学性能

Ce对s31254超奥钢组织和耐蚀性的影响

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Ce对S31254超奥钢组织和耐蚀性的影响

作者：王舒镜太原理工大学

学位级别：硕士

超级奥氏体不锈钢是一种Cr、Mo等合金元素含量较高的特种不锈钢,其组织为稳定的奥氏体组织,拥有优异的耐腐蚀性能,其性能甚至可媲美部分镍基合金。因此,超级奥氏体不锈钢在板式热交换器、烟气脱硫设备、地热井管道等设备中应用广泛。但... 详细信息

超级奥氏体不锈钢是一种Cr、Mo等合金元素含量较高的特种不锈钢,其组织为稳定的奥氏体组织,拥有优异的耐腐蚀性能,其性能甚至可媲美部分镍基合金。因此,超级奥氏体不锈钢在板式热交换器、烟气脱硫设备、地热井管道等设备中应用广泛。但由于不锈钢中Mo、Cr等合金元素的含量较高,材料在热轧、焊接等热加工过程中,钢材中心与焊接热影响区极易发生因合金元素偏析导致的第二相(如sigma相、laves相等)析出,使得材料在热轧时出现分层、开裂等现象,给材料的生产与热加工带来灾难性影响,并严重降低不锈钢的耐点蚀、耐缝隙腐蚀性能。近年来有研究表明,稀土元素(Rare Earth,RE),特别Ce元素,不仅可以显著影响钢的微观结构与晶粒尺寸,还可以改善合金元素的偏析。因此,可以通过Ce微合金化的方式对超级奥氏体不锈钢中合金元素的偏析行为进行抑制,提升不锈钢的耐蚀性。本研究针对超级奥氏体不锈钢s31254因第二相析出,导致的热加工困难与耐蚀性下降的问题,通过Ce微合金化的方法,设计了添加Ce元素的(s31254-40Ce)合金。结合不含Ce的s31254(s31254-0Ce)进行了固溶、时效热处理,利用金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(sEM)对试样微观组织进行分析,探讨Ce微合金化对组织演变规律、析出相回溶与析出行为的影响;并对晶粒长大动力学进行分析;应用动电位极化测试、交流阻抗测试以及双环动电位再活化方法,研究其耐点蚀性能与耐晶间腐蚀敏感性进行分析,探究Ce对s31254耐蚀性能的影响。得到如下结论:(1)将s31254-0Ce和s31254-40Ce在1150℃、1200℃和1250℃分别固溶0.5 h、1h和2 h后,可以发现随着温度的升高和时间的延长,析出相逐渐回溶。Ce元素的添加可以加快固溶过程中第二相的回溶速率。1200℃/2h可使s31254-40C晶界处σ相完全回溶,成为单一奥氏体,而s31254-0Ce在1250℃固溶2 h后仍存在部分析出相。(2)s31254-0Ce和s31254-40Ce在950℃时效10 min、30 min、1 h、3 h和6 h后析出相的析出规律有所不同。s31254-0Ce随着时效时间的延长,析出相首先在轧制变形量大的区域和晶界处析出,再从低能晶界处析出,最终在晶界处和轧制变形量大的区域连成网状;而s31254-40Ce在时效10min～30min的过程,析出相数量和尺寸明显减少,随着时效时间的延长,析出相并未在轧制变形严重的区域呈条状产生,而是在原始轧制态晶粒的晶界处产生。(3)将固溶热处理后的试样在10 wt.%NaCl溶液中进行动电位极化和阻抗谱测试,测试结果表明:在相同的热处理条件下,s31254-40Ce的钝化区范围更宽且自腐蚀电位更高,这意味着添加Ce元素可以改善材料的耐蚀性能。同时还得出结论1200℃固溶2h后的s31254-40Ce耐蚀性能优于1250℃固溶2h,这是由于s31254-40Ce在1200℃固溶2 h后产生了大量的退火孪晶,孪晶结构提供了更多的成核位点,提高了材料的钝化能力。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢 Ce微合金化热处理耐腐蚀性能微观组织

晶界工程和低温扩散对含B超奥钢s31254耐蚀和力学性能的影响

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晶界工程和低温扩散对含B超奥钢S31254耐蚀和力学性能的影响

作者：梁超雄太原理工大学

学位级别：硕士

s31254超级奥氏体不锈钢是一种高合金不锈钢,具有高Cr、Ni、Mo含量、优异机械性能和接近镍基合金的耐腐蚀性能,广泛应用于石油化工、垃圾焚烧、烟气脱硫、纸浆制造、海水淡化等恶劣的腐蚀环境。但Mo、Cr等元素极易在晶界偏析,在凝固、... 详细信息

s31254超级奥氏体不锈钢是一种高合金不锈钢,具有高Cr、Ni、Mo含量、优异机械性能和接近镍基合金的耐腐蚀性能,广泛应用于石油化工、垃圾焚烧、烟气脱硫、纸浆制造、海水淡化等恶劣的腐蚀环境。但Mo、Cr等元素极易在晶界偏析,在凝固、热变形和热处理过程中易形成脆性第二相,对材料的力学性能和耐腐蚀性能产生不利。微合金化在钢铁材料发展中被广泛应用,通过在钢中添加微量的V、Ti、B、稀土元素等调控组织结构,可改善材料的综合性能;同时晶界工程近年来应用越来越广,大量孪晶结构的获得使得材料力学性能、耐蚀性有明显的提升。本文研究的s31254超级奥氏体不锈钢含有微量B,B对s31254的组织及析出相有明显影响,将围绕B并结合晶界工程和低温扩散对s31254的组织结构、耐蚀性能、力学性能进行分析。B元素的原子半径很小,属于间隙原子,在奥氏体中溶解度几乎为零,故极易处于点阵缺陷处(位错、晶界),B占据这些位置会降低这些区域的能量,从而影响到Mo等合金元素的晶界偏析。晶界工程在改善界面结构以及相关性能方面具有显著的作用。因此B微合金化和晶界工程均有利于改善s31254超级奥氏体不锈钢组织、耐蚀和力学性能。研究表明B对s31254超级奥氏体不锈钢中σ相析出有明显的抑制作用,但其对σ相析出的影响尚有很多亟待解决的难题。本文采用低温扩散处理工艺,有意识地促使B偏析于晶界,来研究B晶界偏析后对s31254中析出相析出、耐蚀性能及力学性能的影响。本研究得到的结论主要如下:(1)在1180℃退火10min的条件下,进行GBE优化的最佳形变量为5%。GBE处理后增加了low∑CsL晶界的占比,同时优化了组织结构并细化晶粒,提高了s31254的力学性能。(2)B微合金化提高了s31254的耐点蚀性能和耐晶间腐蚀性能;B微合金化促进Cr向表面扩散,形成更加致密的钝化膜并促进钝化膜的自修复性能;GBE优化增加了low∑CsL晶界的占比,low∑CsL晶界具有优异的耐蚀性能,同时为Cr扩散提供了更多的通道,在B微合金化的基础上进一步提高了s31254的耐蚀性能。(3)经过低温扩散之后,在950℃短时时效第二相的析出明显受到抑制,随着时效时间增加到6h,低温扩散的效果变得微弱,并在析出相的位置检测到Mo和B的共偏析现象,其中一部分析出相为Laves相,表明B偏析抑制了高温下σ相的形核。

关键词： s31254超级奥氏体不锈钢 B微合金化晶界工程 B偏析耐蚀性能力学性能