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基于ruddlesden-popper结构的La2NiO4+δ透氧材料的制备及性能研究

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基于Ruddlesden-Popper结构的La2NiO4+δ透氧材料的制备及性能研究

作者：魏青山东理工大学

学位级别：硕士

ruddlesden-popper(R-P)结构的类钙钛矿材料相对比普通钙钛矿材料具有相对较低的透氧量,但稳定性优于钙钛矿材料,近年来引起广泛关注。因此本文选取R-P结构的La2Ni04+δ(LNO)类钙钛矿材料作为基体,使用双相混合以及单相元素掺杂的方式... 详细信息

ruddlesden-popper(R-P)结构的类钙钛矿材料相对比普通钙钛矿材料具有相对较低的透氧量,但稳定性优于钙钛矿材料,近年来引起广泛关注。因此本文选取R-P结构的La2Ni04+δ(LNO)类钙钛矿材料作为基体,使用双相混合以及单相元素掺杂的方式来提高材料的透氧性能。采用溶胶凝胶法制备La2Ni1-xMoxO4+δ(LNMx)粉体,将LNO粉体与Ce0.9Gd0.103-δ(GDC)、Ce0.8Sm0.203-δ(SDC)粉体分别进行球磨混合,制备不同质量比例的LNO-GDC、LNO-SDC粉体,并用相转化烧结技术分别制备LNO-GDC、LNO-SDC和LNMx中空纤维透氧膜。对制备的粉体和中空纤维膜进行XRD、SEM、TEM、透氧和电导率等测试,并选取透氧性能较好的双相材料混合膜以及Mo元素掺杂的单相膜进行长时间的耐CO2稳定性测试。1000℃煅烧的LNMx粉体呈现典型正交结构,当Mo元素掺杂含量超过0.05时,逐渐出现 La2Mo06 和 La4Ni3O10 杂相。La2Ni0.95Mo0.05O4+δ(Mo0.05)中空纤维膜在 LNMx体系中具有最好的透氧性能,1000℃时透氧量达到3.27mLmin-1 cm-2。950℃时,当吹扫气从纯He变为纯CO2时,Mo0.05的透氧量由2.88 mL min-1 cm-2下降到2.75 mL min-1 cm-2。尽管透氧量下降了 4.5%,但在接下来的190h内始终保持稳定,且当吹扫气重新变回纯He时透氧量可完全恢复,表现出良好的耐CO2性能。经过1400℃烧结的LNO-GDC、LNO-SDC双相材料内部由于发生元素迁移导致GDC、SDC的特征峰左移,且中空纤维膜形成(Gd)LNO-(La)GDC、(Sm)LNO-(La)SDC氧离子传输通道。80wt%LNO-20wt%GDC(20GDC)、80wt%LNO-20wt%SDC(20SDC)中空纤维膜在各自体系中表现出最佳透氧性能,1000℃时20GDC、20SDC的透氧量分别达到3.53、3.31 mL min-1 cm-2。950℃时,当吹扫气从纯He变为纯CO2时,20GDC、20SDC 的透氧量由 3.08、2.80 mL min-1 cm-2 下降到 2.80、2.57 mL min-1 cm-2,分别下降了9%、8.20%,但在长时间的透氧实验中都表现出良好的耐CO2性能。与LNO相比,1000℃下20GDC具有最高的透氧量,提高了 0.77倍;750℃下Mo0.05表现出最佳的透氧性能,提高了 4.3倍。LNO-GDC、LNO-SDC的电导率随着GDC、SDC混合比例的增加逐渐减小。LNMx的电导率随着Mo元素掺杂浓度的增加而减小。LNO-GDC、LNO-SDC、LNMx材料的TECs均与固体氧化物燃料电池中电解质材料的相近,说明具有较好的热匹配性,为以后作为固体氧化物燃料电池的阴极材料提供了可能。

关键词：中空纤维透氧膜 ruddlesden-popper结构混合离子-电子导体热膨胀耐CO2性能电导率

具有ruddlesden-popper结构Sm1.2Sr0.8Ni0.6Fe0.4O4+δ氧化物用于高性能低温固体氧化物燃料电池复合电解质

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具有Ruddlesden-Popper结构Sm1.2Sr0.8Ni0.6Fe0.4O4+δ氧化物用于...

质子导体固体氧化物燃料电池Pr_(1.8)Ba_(0.2)Ni_(0.5)Cu_(0.4)Co_(0.1)O_(4+δ)阴极材料制备与性能

第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：欧阳玉昭朱德才贾鑫刘佳美张英博李忻放高小薇刘中庆于江宇柏嬉嬉朱成军内蒙古大学物理科学与技术学院内蒙古自治区半导体光伏技术重点实验室

在固体氧化物燃料电池（SOFCs）领域,降低工作温度并且保持优异的功率输出是世界研究发展的趋势[1]。因此,在低温范围（300-600℃）内开发出优异离子电导率的新型电解质具有重要的战略意义。半导体异质结构的复合电解质材料在低温范围... 详细信息

在固体氧化物燃料电池（SOFCs）领域,降低工作温度并且保持优异的功率输出是世界研究发展的趋势[1]。因此,在低温范围（300-600℃）内开发出优异离子电导率的新型电解质具有重要的战略意义。半导体异质结构的复合电解质材料在低温范围可以展现优异的电化学性能,已经引起了极大的关注[2]。ruddlesden-popper（R-P）结构材料是一种对O具有高效催化性能的电极材料,但在电解质中的应用却非常新颖。本研究中我们使用具有R-P结构的P型半导体SmSrNiFeO（SSNF）氧化物和具有氧离子传导的N型半导体SmNdCeO（SNDC）氧化物构建SSNF-SNDC异质结构,使用5SSNF-5SNDC的最优成分的燃料电池在550℃下获得了1056mW·cm的最大输出功率密度以及1.114V的高开路电压。通过欧姆极化斜率发现,在450℃-550℃温度范围内,5SSNF-5SNDC(0.101-0.201S·cm)的离子电导率明显高于SSNF(0.083-0.111S·cm)和SNDC(0.037-0.173S·cm)。因此,所构建的P-N异质结构有助于提高电化学性能,从而促进氧离子的传导并提高离子电导率。这些结果表明,具有R-P结构的氧化物材料不仅是一种良好的电极材料,还具有优异的电解质性能。

关键词： ruddlesden-popper结构电化学性能离子电导率复合电解质 P-N异质结构

来源： cnki会议评论

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硅酸盐学报 2021年第12期49卷 2636-2643页

作者：李婷婷王振华孙旺白羽孙克宁乔金硕北京理工大学化学与化工学院北京100084

通过溶胶-凝胶法制备新型ruddlesden-popper结构Pr_(1.8)Ba_(0.2)Ni_(0.5)Cu_(0.4)Co_(0.1)O_(4+δ)阴极材料,探究其作为质子导体固体氧化物燃料电池(H-SOFC)阴极材料在氧化性气氛中的催化还原性能。对PBNCC进行相结构、物理性能及电化... 详细信息

通过溶胶-凝胶法制备新型ruddlesden-popper结构Pr_(1.8)Ba_(0.2)Ni_(0.5)Cu_(0.4)Co_(0.1)O_(4+δ)阴极材料,探究其作为质子导体固体氧化物燃料电池(H-SOFC)阴极材料在氧化性气氛中的催化还原性能。对PBNCC进行相结构、物理性能及电化学性能表征,结果表明:PBNCC材料450℃时具有最大电子电导率为118 S·cm^(-1),750℃时PBNCC电极在空气和含水氩气气氛中电极极化阻抗分别为0.047Ω·cm^(2)、1.161Ω·cm^(2),其结构中氧空位和质子缺陷的形成有利于促进氧离子与质子在晶格中的传导过程,与没有掺杂钴元素的原始材料相比较,氧还原能力有一定提高。

关键词：质子导体固体氧化物燃料电池阴极 ruddlesden-popper结构

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Ca3Ti2O7基陶瓷的杂化非本征铁电性

Ca3Ti2O7基陶瓷的杂化非本征铁电性

作者：胡子卓浙江大学

学位级别：硕士

铁电材料在新型电子元器件中具有广泛应用。近年来,非本征铁电概念的引入极大地拓宽了铁电材料的范围。其中,ruddlesden-popper(R-P)层状钙钛矿结构的铁电性起源于氧八面体扭转,其内禀的电控磁特性为实现室温多铁性开辟了新途径,因而成... 详细信息

铁电材料在新型电子元器件中具有广泛应用。近年来,非本征铁电概念的引入极大地拓宽了铁电材料的范围。其中,ruddlesden-popper(R-P)层状钙钛矿结构的铁电性起源于氧八面体扭转,其内禀的电控磁特性为实现室温多铁性开辟了新途径,因而成为当下研究的热点。本课题选取CaTiO为基体,制备了CaLaTiAl O(x=0.0,0.1,0.2,0.3)陶瓷体系和CaTiAlBO(B=Nb,Ta)、CaTiAlO陶瓷体系,探究了离子置换对晶体结构、铁电和介电性能以及相变行为的影响规律,重点探索了宏观铁电行为与微观铁电起源之间的关系。CaLaTiAlO(x=0.0,0.1,0.2,0.3)陶瓷在室温下形成极性的A2am空间群,铁电起源于氧八面体面内旋转(aac)和氧八面体面外侧倾(aac)耦合产生的aac氧八面体畸变模式,进而诱导A位离子产生反铁畸变位移,打破了晶体的空间反演对称性。许容因子随x的增加而增加,铁电极化最大值出现在CaTiO陶瓷中,约0.91μC/cm。剩余极化随着x增大而减小,这与氧八面体侧倾角θ的减弱有关,而矫顽场呈现稳定不变的趋势,这可能受稳定不变的氧八面体旋转角θ调控。居里温度随着x增大而下降,样品的DSC测试和介电响应均证实了居里点附近的一级非本征铁电转变。变温XRD结果揭示了在居里点发生正交A2am相到四方I4/mmm相的铁电-顺电转变,且在居里温度以下存在两相共存区域。CaTiAlBO(B=Nb,Ta)、CaTiAlO陶瓷在室温下也形成极性的A2am空间群。铁电极化最大值出现在CaTiAlNbO中,剩余极化值约为1.26μC/cm,而CaTiAlTaO的剩余极化衰减至0.38μC/cm,矫顽场均未有大幅度改变。一方面加入Ta比加入Nb使得氧八面体侧倾角θ下降更剧烈,另一方面由于Nb比Ta有更强的铁电活性。稳定不变的矫顽场受氧八面体旋转角θ的调控。由于许容因子相对增量仅有2.89%,CaTiAlNbO和CaTiAlTaO的居里温度基本保持不变,随着较小离子半径的Al置换Ti,CaTiAlO的许容因子增量约为16.4%,居里温度显著下降。DSC热分析中观测到明显的吸热和放热峰以及热滞现象,结合介电响应中观测到的小而尖锐的介电异常峰,证明了此陶瓷体系中存在典型的一级非本征铁电相变。

关键词： ruddlesden-popper结构非本征铁电性一级铁电相变介电响应

杂化非本征铁电体Ca3M2O7(M=Mn,Ti)及其掺杂体系的物理性能研究

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杂化非本征铁电体Ca3M2O7(M=Mn,Ti)及其掺杂体系的物理性能研究

作者：谷强天津大学

学位级别：硕士

由于信息产业的发展,人们对电子器件的集成化、低功耗和高传输速度提出了更高的要求。多铁性材料因其潜在的应用价值引起了国内外的广泛关注。近年来,在ruddlesden-popper结构的钙钛矿中发现了杂化非本征铁电性,这为实现磁电耦合提供了... 详细信息

由于信息产业的发展,人们对电子器件的集成化、低功耗和高传输速度提出了更高的要求。多铁性材料因其潜在的应用价值引起了国内外的广泛关注。近年来,在ruddlesden-popper结构的钙钛矿中发现了杂化非本征铁电性,这为实现磁电耦合提供了新的机制。CaTiO和CaMnO因为其结构的独特性得到了广泛研究。本文中利用固相反应法合成了Na和Rh共掺CaTiO陶瓷样品,溶胶凝胶法制备了Fe掺杂CaMnO颗粒样品,对样品晶体结构、表面形貌、光学性质、电学性质、磁学性质和电子结构进行了系统分析。首先,选用Na和Rh作为掺杂剂分别替代CaTiO中的Ca和Ti,采用固相反应法成功地制备了CaNaTiRhO(x=0.00,0.02,0.04,0.06)陶瓷样品。XRD结果表明CaTiO室温下为正交结构,空间群是A2am。通过对样品的铁电性能测试,在Rh掺杂后,样品的极化强度和矫顽场都随之增加。极化强度的增加是因为Rh掺杂引起氧八面体产生更大的畸变,推动Ca离子产生更大的反铁电位移。矫顽场的增加则是因为样品中氧空位的增加对铁电畴的翻转起到钉扎作用。极化强度和矫顽场产生机制不同,可以根据需求独立调节。随着Rh掺杂浓度的增加,样品的光学带隙呈现减小的趋势。第一性原理计算结果表明,Rh和O的杂化在价带顶引入了浅受主能级,减小了带隙。然后,选择Fe作为掺杂剂替代CaMnO中的Mn,采用溶胶凝胶法成功地合成了CaMnFeO(x=0.00,0.02,0.06,0.10)颗粒样品。XRD的Rietveld精修结果表明CaMnO室温下为正交结构,空间群是A2am。CaMnO在低温下为G型反铁磁结构,并且存在弱铁磁成分和自旋玻璃态,奈尔温度在110 K附近。Fe元素掺杂后改变了晶体中的Mn-O-Mn键角,影响了Mn离子之间的交换作用,对样品的磁学性能有调节作用。顺磁态的磁化系数符合居里外斯定律,通过拟合发现,Fe掺杂后反铁磁交换相互作用减弱,铁磁交换相互作用增强,并且铁磁交换相互作用在Fe浓度为1at.%时达到最强。电子结构分析表明,在CaMnO的多种磁性结构中,G型反铁磁结构最稳定,自旋极化通过交换相互作用来降低能量。Mn为高自旋态,自旋向上态比自旋向下态有更多的占据轨道,这是因为Mn t轨道的自旋向下态位于费米能级之上。

关键词：多铁性 ruddlesden-popper结构电子结构氧空位光学带隙

Sr3Ti2O7基微波介质陶瓷的制备及其性能研究

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Sr3Ti2O7基微波介质陶瓷的制备及其性能研究

作者：贺兴辉天津大学

学位级别：硕士

SrTiO微波介质陶瓷具有较高的介电常数同时品质因数也有很好的表现,是5G滤波器的理想材料。但这一系统研究较少,对介电常数的调控及频率温度系数的影响因素的研究还有待进一步的深入。本文研究了SrTiO所属ruddlesden-popper型结构的SrTi... 详细信息

SrTiO微波介质陶瓷具有较高的介电常数同时品质因数也有很好的表现,是5G滤波器的理想材料。但这一系统研究较少,对介电常数的调控及频率温度系数的影响因素的研究还有待进一步的深入。本文研究了SrTiO所属ruddlesden-popper型结构的SrTiO(n=1、2、3、4、∞)陶瓷的微波性能。分析了不同n的取值,晶体的物相、显微结构以及介电性能的变化规律。在对比之下,对综合性能优良的SrTiO陶瓷进行了的深入研究,在优化工艺后,获得了微波性能为:ε=57.37,Qf=22648 GHz,τ=333.4 ppm/℃的陶瓷材料。为了进一步提高SrTiO陶瓷的微波性能,本文对SrTiO进行了掺杂取代,并研究了A,B位取代元素的性质及掺杂量。本研究选取了Ca取代Sr、Al取代Ti、Nd-Al共同取代Sr-Ti及Mg-W共同取代Ti的系列研究。通过固相反应法制备陶瓷试样,掺杂量取0、0.02、0.04、0.06、0.08的不同变化。分析了在不同元素取代的情况下,对陶瓷微波性能的不同影响。Ca及Mg-W的取代对材料的品质因数有显著的改善作用,尤其是Ca的取代将品质因数提高了近一倍,获得了微波性能为:ε=61.41,Qf=40030 GHz,τ=333.7ppm/℃的SrCaTiO陶瓷及ε=55.41,Qf=32847 GHz,τ=309.9 ppm/℃的SrTi_(1.98()MgW)O陶瓷材料。通过XRD、SEM、XPS及拉曼光谱等分析测试手段,着重分析了Nd-Al晶格取代后,对晶胞尺寸、显微结构及化合价的影响规律,同时对应微波性能,分析了微波介电常数、品质因数及谐振频率温度系数的变化规律及影响变化作用机理。介电常数主要与离子极化率有关,品质因数与拉曼峰的半高宽相关联。并在调节了工艺及掺杂量的情况下,获得了微波性能较高的SrNdTiAlO微波陶瓷材料:ε=52.64,Qf=29954 GHz,τ=232.9ppm/℃。

关键词： Sr3Ti2O7 ruddlesden-popper结构固溶体微波介电性能 A B位取代