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ruco复合材料的制备及电化学析氢活性

RuCo复合材料的制备及电化学析氢活性

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作者：丛宁武汉轻工大学

学位级别：硕士

化石能源存在对环境造成污染以及储量日益枯竭的问题。高效清洁、可再生的氢能源渐渐成为世界关注的研究热点。其中水电解制氢是一种简单,环保的获得氢气的方式。本论文利用磁控溅射法、水热法和电沉积法制备了ruco复合材料,主要探究了R... 详细信息

化石能源存在对环境造成污染以及储量日益枯竭的问题。高效清洁、可再生的氢能源渐渐成为世界关注的研究热点。其中水电解制氢是一种简单,环保的获得氢气的方式。本论文利用磁控溅射法、水热法和电沉积法制备了ruco复合材料,主要探究了ruco复合材料的制备方法、形貌结构、电子结构以及电化学析氢性能,分析了催化剂活性提升的原因。获得了析氢性能优异的ruco复合材料催化剂。主要研究内容如下:(1)利用高真空磁控溅射法制备了不同摩尔含量Co掺入的ruco /Ti电极。通过XRD分析表明不同摩尔比例的ruco电极都形成了合金结构。采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征分析了ruco /Ti的形貌、元素分布和晶格条纹。其中,ruco /Ti粒径大小为4.9 nm,元素分布均匀,ruco合金的晶格间距为1.98(?)。电化学分析表明Co的加入提升了ruco的析氢活性。在超电势为200 m V时,ruco /Ti电极的表观析氢活性电流密度为87.6 m A cm,是Ru /Ti的表观析氢活性(63.1m A cm)的1.39倍。同时ruco /Ti电极具有较高的质量比活性为2.5 A mg高于Ru /Ti电极的1.8 A mg,并且ruco /Ti电极的析氢性能还高于相同负载量的40wt%Pt/C和50wt%Ru/C。在电化学析氢稳定性测试中,ruco /Ti电极与ruco /Ti电极相比显示出更好的析氢稳定性。XPS分析表明Co对Ru的电子结构的调节作用,降低了Ru-H的结合能,有利于脱附生成氢气,提升了ruco /Ti电极的析氢活性。(2)利用水热法制备了Co/Ti基体负载Ru的Ru -Co/Ti电极。通过SEM表征Ru -Co/Ti电极的表面形貌,其在Co/Ti基体表面形成了特殊的纳米网状结构,改善了磁控溅射法对调控催化剂形貌的不足。TEM表征分析表明Ru -Co/Ti电极中Ru的晶面间距为2.05(?)和2.34(?)。电化学分析表明Ru -Co/Ti电极具有较高的表观析氢活性以及高质量比活性。在超电势200 m V时,Ru -Co/Ti的电流密度达到81.82 m A cm,质量比活性为3.42 A mg。析氢活性优于相同负载量的Ru -Co、40wt%Pt/C和50wt%Ru/C。同时,Ru -Co/Ti电极的质量比活性也明显优于ruco /Ti电极。这表明特殊形貌为催化剂带来了优异的析氢活性,提高了Ru的利用率。同时,也展现了Co/Ti基体对Ru的电子结构的调节作用,使其具有优异的析氢活性。在此基础上,进一步探究了Co/Ti基体中Co负载量、水热反应时间以及水热反应温度对Ru -Co/Ti电极析氢活性的影响,优化了制备工艺。(3)利用电沉积法制备了Co/Ti基体负载Ru的Ru -Co/Ti电极。SEM和TEM表征发现Ru -Co/Ti表面由纳米颗粒构成的喇叭花状形貌,纳米颗粒平均粒径为3.08 nm。电化学表征分析表明Ru -Co/Ti电极具有优异的析氢活性。在电流密度为10 m A cm时,超电势为57 m V;在超电势为200 m V时,电流密度达到120.3 m A cm,明显优于ruco /Ti电极和Ru -Co/Ti电极。Ru -Co/Ti的Tafel斜率(53.34 m V dec)略低于40wt%Pt/C(53.4 m V dec),进一步证明了其优异的电化学析氢活性。此外,与上一章的Ru -Co/Ti电极相比,Ru -Co/Ti析氢稳定性得到了明显改善。在此基础上,还探究了沉积电势和沉积时间对Ru -Co/Ti电极析氢活性的影响,电化学测试发现随着电势和时间的增加,Ru -Co/Ti电极的表观析氢活性逐渐增加。其中Ru -Co/Ti(-0.5V-200s)电极具有最佳的质量比活性,提高了单位质量Ru的贵金属利用率。

关键词：电化学析氢反应 ruco复合材料磁控溅射水热电沉积

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