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Electrochemical Study and Electrodeposition of Copper（I） in Ionic Liquid-reline

Chemical Research in Chinese Universities 2013年第5期29卷 991-997页

作者： POPESCU Ana-Maria COJOCARU Anca DONATH Cristina CONSTANTIN Virgil Laboratory of Molten Salts "Hie Murgulescu" Institute of Physical Chemistry of Romanian Academy Bucharest 060021 Romania Department of Applied Physical Chemistry and Electrochemistry University Politehnica of Bucharest Bucharest 010737 Romania

The authors made the electrochemical studies on the electrode processes during copper electrodeposition with ionic liquids-reline as an electrolytic medium. reline is a commercial name for a eutectic mixture of choline chloride and urea（1：2, molar ratio）. This new proposed method of copper deposition is an ecological one because the ionic liquids are recyclable, non-volatile and non-toxic. Cyclic voltammetry investigations were conducted at 343 and 353 K in choline chloride-urea（reline） deep eutectic solvent with single salt CuCl（generally in 0.05--0.38 mol/L concentration range）. Electrochemical impedance spectroscopy investigations were conducted in choline chloride- urea ionic liquid with CuCI（0.05 mol/L）. We investigated both cathodic and anodic processes of Cu＋ ions at different sweep rates in this new electrolytic system based on choline chloride. We have proposed by this an alternative to the classical copper electrodeposition. Coefficient of diffusion, Do, for the system reline-CuCl is presented and the value of D0 is 1.22× 10^-8 cm2/s.

关键词： Ionic liquid reline Electrodeposition Cu(I) Coefficient of diffusion

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低共熔溶剂reline/H2O体系中分子尺度的结构、动态学及其应用性研究

低共熔溶剂reline/H2O体系中分子尺度的结构、动态学及其应用性研...

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作者：董洪春苏州大学

学位级别：硕士

低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,DESs)作为一种新兴溶剂,近年来受到科研工作者的广泛关注。目前,关注度最高的体系是摩尔比为1:2的氯化胆碱(ChCl)和尿素(urea)的液态混合物,称为reline。该溶剂具有熔点低,溶解能力强,毒性低,可生物... 详细信息

低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,DESs)作为一种新兴溶剂,近年来受到科研工作者的广泛关注。目前,关注度最高的体系是摩尔比为1:2的氯化胆碱(ChCl)和尿素(urea)的液态混合物,称为reline。该溶剂具有熔点低,溶解能力强,毒性低,可生物降解等特性,被认为是传统有机溶剂的理想替代品。其在分离技术、有机合成、生物分子提取处理、电化学等领域受到了科研工作者的广泛关注。reline具有较强的吸湿性,水的存在无法避免,且水的存在会对reline的物理化学性质产生影响。对于reline结构及动态学的深入理解是科学使用该溶剂的前提。目前对reline的应用性研究已经取得了一定的进展,但对reline分子间相互作用等微观结构及动态学行为仍缺乏完整的认识,这限制了该溶剂的广泛应用。基于此,本工作的主要研究内容如下:1、为了系统地研究纯reline的分子级结构及其受水的影响,本工作应用1D及2D多种核磁共振技术对纯reline及不同含水量reline体系进行了研究。研究发现,在纯reline中,Cl-和urea中的-NH2存在氢键相互作用,C1-和Ch+存在静电相互作用,并且ChCl中-CH3和urea中-NH2之间存在成键作用。随着水的加入,体系的黏度降低、分子或离子的运动性增强。此外,水会优先与Cl-发生溶剂化作用,导致Cl-水合半径的增加,致使urea…Cl-氢键解离,并削弱了 Ch+与Cl-的静电作用。在含水量较低(reline/H2O体系中的分子/离子的运动性进行了半定量的表征与讨论。实验证明,在含水量低于9.0 wt%的reline/H2O混合物中,分子/离子的运动性较弱(τc>τccrit),此时分子/离子的行为类似于大分子或黏性体系。当含水量为9.0 wt%时,对应的样品中分子/离子的旋转相关时间接近临界相关时间(τccrit=0.44 ns)。在这种情况下,体系中的分子/离子的运动性与中等分子非黏性体系相似。随着含水量进一步增大(>9.0wt%),体系中分子/离子的运动性逐渐增强(τcreline/H2O作为一种溶剂,现已被证明能够对β-CD起到增溶作用。为了系统地研究reline/H2O体系对β-CD的增溶机制,本工作采用热重-差示扫描量热同步热分析技术(TG-DSC)评测了 β-CD在reline/H2O中的溶解性。实验结果显示,β-CD在reline/H2O中的溶解度比在水中溶解度大。且从纯reline到含水量为3.2 wt%的reline/H2O体系中,β-CD的溶解度表现出升高的趋势。当reline的含水量超过3.2 wt%时,β-CD的溶解度随reline中含水量的增加而减小。本工作同时探讨了 TGA技术作为测量β-CD在reline/H2O中溶解度的方法的可靠性;确定了该方法存在约-3%的实验偏差。最后,利用核磁共振技术(NMR),从分子尺度研究了 reline对β-CD增溶作用的机制。研究表明,reline/H2O体系中对β-CD增溶的有效成分为urea,体系中ChCl的存在有效地分散了 urea在溶液中的分布,防止urea聚集。且溶剂含水量为3.2 wt%时,样品中Cl-优先发生溶剂化,解离的-NH2较纯reline更有利于β-CD的溶解。4、本工作探究了 β-CD与药物在reline/H2O体系中的包合性,以建立在不同含水量下reline体系中β-CD与客体分子包合的实验模型。本工作选取了药物分子香豆素(coumarin),研究了在D2O中及不同含水量reline溶液中的包合可能性。核磁共振实验结果显示,在D2O及含水量为24.9 wt%的reline溶液中,coumarin分子进入到了 β-CD分子的空腔内,形成了 CD-coumarin包合物。此外,通过紫外光谱技术验证了在含水量从0到50.0 wt%的reline体系中,β-CD可与客体分子coumarin发生包合作用。通过以上研究工作可知,本工作对reline/H2O体系中分子级结构、动

关键词：低共熔溶剂 reline 分子间相互作用动态学 β-环糊精溶解度主客体相互作用

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Gravimetric Studies of Ni Electrodeposition with Additives from Deep Eutectic Solvents Using Electrochemical Quartz Crystal Microbalance EQCM

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Open Journal of Physical Chemistry 2020年第2期10卷 87-98页

作者： K. Elttaib A. Benhmid Department of Chemistry Faculty of Science University of Benghazi Benghazi Libya

The gravimetric analysis of electrodeposited nickel is demonstrated using electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) where the nickel coatings come from a solution of the metal chloride salt separately in either a1choline chloride: 2 ethylene glycol (ethaline) or 1 choline chloride: 2 urea (reline) based ionic liquid. The possibility of adapting the Quartz Crystal Microbalance EQCM (which measures the mass attached to the electrode) to probe kinetics of electrochemically-driven solid state phase transformations has been explored in a Ni electrodeposition in absence and presence of complexing agents ethylene diamine en and acetylacetonate acac from both electrolytes ethaline and reline. The study shows that the current efficiency and the rate of deposition of nickel coatings obtained from ethaline and reline baths in absence of brighteners en and acac are different, and the addition of en and acac to both ionic liquid solutions results in a significant decrease current. And the associated growth rate will also be decreased, suggesting that the en acac stops the formation and growth of Ni nuclei. This suggests that the mechanism of growth is changed.

关键词： Electrodeposition Quartz Crystal Microbalance Ethaline reline Eth-ylene Diamine Acetylacetonate Current Efficiency Ionic Liquids

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