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Raney-Ni催化生物油轻质组分加氢制备含氧燃料

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农业工程学报 2014年第24期30卷 252-258页

作者：徐莹龙金星张丽敏常佳敏吕微刘琪英付娟王铁军马隆龙张琦中国科学院可再生能源重点实验室中国科学院广州能源研究所广州510640

鉴于生物油的高含氧量,将其轻质组分在温和条件下转化为以饱和醇为主要成分的含氧燃料可能成为生物油利用的新思路。该文以自制Raney-Ni为催化剂,研究在高压反应釜中反应温度（100-180℃）、氢气冷压（4-8 MPa）、催化剂用量（0.5-2 g... 详细信息

鉴于生物油的高含氧量,将其轻质组分在温和条件下转化为以饱和醇为主要成分的含氧燃料可能成为生物油利用的新思路。该文以自制Raney-Ni为催化剂,研究在高压反应釜中反应温度（100-180℃）、氢气冷压（4-8 MPa）、催化剂用量（0.5-2 g）对生物油轻质组分催化加氢改质的影响;对Raney-Ni催化剂进行N2吸附脱附、X射线衍射（X-ray diffraction）、扫描电镜（scanning electron microscope）表征,分析催化剂失活机理,研究催化剂的重复使用性能。试验结果表明：反应温度和反应初压对生物油加氢产物分布的影响较大,在反应温度为140℃、氢气初压为6.0 MPa时,产物中饱和醇的相对含量（以GC峰面积百分比计算）最高可达53.51%;当催化剂用量从0.5 g增加到1 g时,产物中饱和醇的含量显著提升,由25.42%提高到51.89%,进一步提高催化剂用量对饱和醇含量的提高影响不大;一次与二次催化剂催化生物油加氢反应产物中饱和醇含量由53.51%降为29.20%,活性显著降低可能与催化剂孔道内部及表面的活性中心被覆盖进而降低反应效率有关。加氢过程中,除有酮醛酚类化合物的加氢反应和酸与醇的酯化反应外,存在醇脱水成醚的反应发生。与烃类液体燃料相比,含氧燃料以其优异的燃烧性能逐渐被人们所青睐。将生物油的轻质组分加氢制备含氧燃料有望成为生物油的应用提供新思路。

关键词：生物燃料催化剂醇 Raney-Ni 催化加氢

微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的研究

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微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的研究

作者：刘子涵广西大学

学位级别：硕士

在这个经济飞速发展的时代,人们的总体生活水平不断提高,对物质的需求也在日益增长,为了维持经济发展所需要的能源,全世界对化石能源的过度利用已造成无法挽回的局面,由化石能源引起的环境问题更加难以解决,近几十年,可持续发展的概念... 详细信息

在这个经济飞速发展的时代,人们的总体生活水平不断提高,对物质的需求也在日益增长,为了维持经济发展所需要的能源,全世界对化石能源的过度利用已造成无法挽回的局面,由化石能源引起的环境问题更加难以解决,近几十年,可持续发展的概念在人类意识里逐渐形成,开始寻找和开发更加清洁的可再生能源。其中,生物柴油是可再生能源的研究热点,因其具有良好的安全性,燃烧性能和再生性能,成为可替代化石燃料的绿色能源,有助于降低人类对化石能源的依赖性。麻疯树是一种耐旱型木本植物,适合在困难环境下生长,栽植简单,生长迅速,利用成本较低的麻疯树油制备出麻疯树生物柴油,制备出的生物柴油主要成分是脂肪酸甲酯(FAME),但大量的多元不饱和脂肪酸甲酯造成生物柴油的抗氧化能力差,实际应用仍然受到限制,可以对麻疯树生物柴油进行加氢并提高其使用性能,本研究工作,以工业成本较低的Raney-Ni催化剂,异丙醇为供氢体,水作溶剂,对微波辅助麻风树生物柴油的催化转移加氢(CTH)反应进行系统的研究,将微波探索性的引入生物柴油的CTH反应中,避免传统高温高压等苛刻的加氢条件,实现温和条件下可控选择加氢,优化了等温下和非等温下的最佳工艺条件,考察不同工艺条件对麻疯树生物柴油组分的影响,探讨了微波对催化剂的影响,结合SEM、XRD、FTIR和热重分析对反应前后Raney-Ni催化剂进行表征分析,并探讨其失活原因。最后,探讨不同供氢体对催化转移加氢(CTH)的影响,结合麻疯树生物柴油的GC-MS分析,确定微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的反应机理,研究成果为麻疯树生物柴油的生产工业利用提供参考,主要研究结果如下:(1)在等温条件下,采用微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的,通过气相色谱分析不同条件下麻疯树生物柴油的组分,建立了校正归一化法的定量方法,确定最佳条件为催化剂用量8 wt.%,反应温度85 ℃,异丙醇用量24g,溶剂水用量80 g,搅拌速度400rpm。并在等温条件下考察了不同温度下麻疯树生物柴油组分随反应时间的变化,等温下微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢可以很好地描述为拟一级动力学模型,获取了不同温度下的动力学参数。微波作为热源,Raney-Ni作为催化剂,水作为溶剂,异丙醇作为供氢体的CTH是麻疯树油生物柴油加氢的有效途径。(2)等微波功率下,采用微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的最佳工艺条件为催化剂用量12 wt.%,微波功率150 W,异丙醇用量24 g,溶剂水用量80g,搅拌速率200 rpm。并考察不同微波功率下,生物柴油组分随反应时间和反应温度的变化曲线,发现在微波功率150 W反应40 min时生物柴油的C18:2含量为2.74 wt.%,C18:1和C18:0的含量分别为77.46 wt.%和8.33 wt.%,此时生物柴油性能达到一个较为良好的状态。考察了非等温动力学,并获取了不同微波功率下的动力学参数。(3)考察了微波对Raney-Ni催化剂性能的影响,发现微波温度越高,对Raney-Ni催化剂性能越不利,且对比传统加热,微波对催化剂性能有着抑制作用。对比了不同供氢体对微波辅助麻疯树生物柴油催化转移加氢的影响,发现一级醇(伯醇)作为供氢体时不如二级醇(仲醇),且三级醇并不适合作为供氢体。此外,甲酸,甲酸钠和甲酸铵作为供氢体在Raney-Ni催化转移加氢中均无效果,所以微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢供氢体的最佳选择为仲醇,采用不同仲醇在微波加热和传统加热下对比发现,微波加热有助于CTH的反应速率,且微波加热选择性加快了 C18:2到C18:1的反应速率,微波加热拥有更高的C18:1选择性。对催化剂进行SEM,XRD,FTIR和热重表征分析,发现催化剂失活的原因是反应后催化剂表面沉积物的增加。最后,用六元环过渡态理论描述了微波辅助Raney-Ni对麻疯树生物柴油催化转移加氢的反应机理。

关键词：生物柴油微波 CTH Raney-Ni

Raney-Ni催化氢解甘油制备1,2-丙二醇工艺条件的研究

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精细石油化工 2013年第3期30卷 67-69页

作者：刘旭陈忠文福姬李红今李健秀常州大学石油化工学院江苏常州213164 盐城师范学院化学化工学院江苏盐城224002 吉化辽源化工有限责任公司吉林辽源136200

以甘油为原料,Raney-Ni为催化剂甘油氢解制备1,2-丙二醇。通过单因素试验考察了各反应条件对反应结果的影响。结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量为甘油用量的35%,反应温度170℃,反应时间9h,反应液为甘油的水溶液,甘油质量分数80%,反... 详细信息

以甘油为原料,Raney-Ni为催化剂甘油氢解制备1,2-丙二醇。通过单因素试验考察了各反应条件对反应结果的影响。结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量为甘油用量的35%,反应温度170℃,反应时间9h,反应液为甘油的水溶液,甘油质量分数80%,反应釜内氢气压力2.5MPa,搅拌速率300r/min。

关键词： 1,2-丙二醇甘油 Raney-Ni 催化氢解

改性Raney-Ni催化生物油轻质组分加氢提质的研究

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改性Raney-Ni催化生物油轻质组分加氢提质的研究

作者：张丽敏长沙理工大学

学位级别：硕士

生物质热解制备生物油方法简单,效率高,但产物要得到有效利用还需进一步改性提质。本论文目的在于降低生物油中无机酸、不饱和醛酮类化合物的含量,采用中和、加氢及酯化加氢等方法,以达到提高饱和醇含量降低生物油酸性,提高其稳定性降... 详细信息

生物质热解制备生物油方法简单,效率高,但产物要得到有效利用还需进一步改性提质。本论文目的在于降低生物油中无机酸、不饱和醛酮类化合物的含量,采用中和、加氢及酯化加氢等方法,以达到提高饱和醇含量降低生物油酸性,提高其稳定性降低分层可能性的目的。首先,以自制的Raney-Ni为催化剂,在反应釜中,考察反应温度、反应前冷压、催化剂用量及循环性能对生物油催化加氢制备饱和醇反应的影响。在140℃,6MPa下,1gRaney-Ni催化生物油加氢反应条件最佳,饱和醇产率达70.67%,但经过加氢提质的生物油酸含量仅由36.52%降为20.41%,加氢效果不佳,酸的存在影响生物油的稳定性。其次,针对酸含量高、易腐蚀反应器、且加氢反应催化剂易中毒的问题,采用碳酸盐Na2CO3、CaCO3中和方法对生物油进行除酸预处理再加氢。结果表明醇的选择性高,尤其是Na2CO3中和加氢,醛酮类物质加氢效果明显,饱和醇含量达到90.02%,酸含量明显减少。但碳酸盐的引入导致生物油中灰分增加,且在中和过程中酚类等较大分子有机物作为沉淀流失,降低了生物油热值。再者,针对碳酸盐中和生物油预处理过程中酚类以及大分子酸由于不溶或分子过大发生沉淀反应,使生物油中有机物含量减少。采用甲醇超临界酯化对生物油进行除酸预处理,再催化加氢。结果表明：醇/油比为2：1时,效果最佳;同时经Mo修饰的Raney-Ni较Sn修饰的Raney-Ni表现出更好的加氢效果。最后,采用浸渍法对Raney-Ni进行金属修饰,分别制备了Fe-RN、Cu-RN、Sn-RN、 Mo-RN用于生物油模型化合物催化酯化-加氢一步法提质研究,考察金属修饰催化剂对反应的影响。实验结果表明：Fe-RN催化剂对抑制甲醇烷基化效果明显;Mo-RN加氢效果明显,酯化-加氢处理后苯酚加氢转化率最高达76.94%,其加氢产物环己醇、环己酮的选择性分别为92.31%、7.69%。Sn-RN催化剂与RN相当,而Cu-RN在加氢效果上略低于Raney-Ni。

关键词： Raney-Ni 碳酸盐中和甲醇超临界酯化金属修饰M-RN

Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究

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应用化工 2013年第8期42卷 1363-1366页

作者：张天永尹观李彬邓永峰袁仲飞天津大学化工学院精细化工系天津300072 南通柏盛化工有限公司江苏南通226000

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂... 详细信息

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。

关键词： 2,3,5-三甲基氢醌 2,3,5-三甲基苯醌催化加氢 Raney-Ni

新型Raney-Ni制备过程中的XRD,SEM和EDAX研究

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高等学校化学学报 2002年第11期23卷 2121-2124页

作者：雷浩宋真谭大力包信和慕旭宏宗保宁闵恩泽中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室大连116023 中国石油化工总公司石油化工科学研究院北京100083

采用急冷法及预处理制备 Raney-Ni原始合金 ,以 XRD,SEM和 EDAX手段研究了其活化过程 .此方法制备的 Raney-Ni原始合金与传统方法制备的相比 ,晶粒变小 ,ni2 Al3 相增多 ,从而使其具有中心为大量 ni2 Al3 ,外围为少量 ni Al3 包裹的独... 详细信息

采用急冷法及预处理制备 Raney-Ni原始合金 ,以 XRD,SEM和 EDAX手段研究了其活化过程 .此方法制备的 Raney-Ni原始合金与传统方法制备的相比 ,晶粒变小 ,ni2 Al3 相增多 ,从而使其具有中心为大量 ni2 Al3 ,外围为少量 ni Al3 包裹的独特结构 ,使活化始终以铝向表面迁移为控制步骤 ,活化后残留较多的ni2 Al3 相 ,催化剂中活性 ni均匀分布在残留的 ni2 Al3 上 .

关键词：制备过程 XRD SEM EDAX Raney-Ni 急冷活化镍催化剂镍铝合金

Raney-Ni催化剂制备及在葡萄糖加氢合成山梨醇中的应用

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化工生产与技术 2013年第6期20卷 36-41,52页

作者：徐雷金孔令鸟刘维张群峰浙江中程信工程技术有限公司 310002 浙江赞宇科技股份有限公司 310009 浙江工业大学工业催化研究所杭州310032

介绍了国内工业加氢合成山梨醇所用的Raney-Ni催化剂制备方法,总结了制备过程中合金的ni、Al比与合金物相组成、合金浸取展开条件等对Raney-Ni催化剂性能的影响;同时归纳了助金属改性的Raney-Ni催化剂的制备。在Raney-Ni中添加改性金属... 详细信息

介绍了国内工业加氢合成山梨醇所用的Raney-Ni催化剂制备方法,总结了制备过程中合金的ni、Al比与合金物相组成、合金浸取展开条件等对Raney-Ni催化剂性能的影响;同时归纳了助金属改性的Raney-Ni催化剂的制备。在Raney-Ni中添加改性金属助剂后,提高了其催化加氢性能。叙述了Raney-Ni催化剂在葡萄糖加氢反应中的应用性能,普通Raney-Ni的稳定性较差,Fe、Cr、Mo等金属改性的Raney-Ni展示了更优异的催化加氢性能。其中采用Mo改性后,Raney-Ni具有更好的活性和稳定性,Mo改性Raney-Ni已成为目前催化加氢合成山梨醇工业应用最广泛的催化剂。

关键词： Raney-Ni 催化加氢葡萄糖山梨醇

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Raney-Ni催化剂甘油重整制氢研究

Raney-Ni催化剂甘油重整制氢研究

作者：柳申荣浙江工业大学

学位级别：硕士

由于近年来生物柴油产量的提高和燃料电池技术的发展,利用甘油催化重整制氢已引起学术界和工业界的高度重视。本文研究了不同重整方法和负载型催化剂对甘油催化重整制氢反应的影响,为低温氢燃料电池的应用作了有益的探索。本文首先研究... 详细信息

由于近年来生物柴油产量的提高和燃料电池技术的发展,利用甘油催化重整制氢已引起学术界和工业界的高度重视。本文研究了不同重整方法和负载型催化剂对甘油催化重整制氢反应的影响,为低温氢燃料电池的应用作了有益的探索。本文首先研究了Raney-Ni催化甘油蒸气重整反应,考察了常压下不同温度、料液浓度和催化剂装载量等因素对反应的影响。发现在较低温度下,Raney-Ni催化剂对甘油蒸气重整制氢反应有较好的催化活性和催化稳定性。在280℃时,当进料浓度为5wt%、速率为0.5mL/min时,碳转化率和氢气选择性分别可达99.9%和80.69%,同时,CO选择性可维持在相当低的水平,基本达到了燃料电池的使用要求。同时,本文研究了Raney-Ni催化甘油水相重整反应,考察了不同温度、浓度和液体空速等对水相重整反应的影响。发现在亚临界水环境下,Raney-Ni对甘油水相重整反应具有较好的催化作用。在近临界区随着温度的提高H产率和碳转化率能快速提高,产物气中的CO含量可控制在很低的水平,使其直接用于氢燃料电池成为可能。当温度为350℃,碳转化率可接近100%,氢产率达91.33%。最后,采用等体积浸渍法制备了不同载体:γ-A1O,LaO,ZrO负载的负载型镍基催化剂,考察了载体对甘油蒸气重整制氢反应性能的影响。并通过BET,XRD,SEM等手段对催化剂的结构进行表征。发现催化剂的反应性能与载体的酸碱性质和氧化还原性质有很大关系。在相同条件下,三种ni基催化剂的H2选择性递增顺序为:γ-AlO,ni/ZrO和ni/LaO。在接近水的临界温度时,ni/LaO表现出了极佳的催化活性,能使产物中的CO保持在相当低的水平,而且对甲烷化反应以及对积碳有较好的抑制作用,是一种值得进一步研究的甘油蒸汽催化重整催化剂。

关键词：蒸气重整水相重整制氢甘油 Raney-Ni

Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

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天津化工 2011年第1期25卷 23-24,27页

作者：曹世川张克栋天津德凯化工股份有限公司天津300163

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,... 详细信息

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。

关键词： 3-(β-羟乙基砜基)苯胺 Raney-Ni 催化加氢