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Characterization of arsenate adsorption on amorphous Al gels with Keggin structure by Fourier transformed infrared spectroscopy and MAS ^(27)Al NMR

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Chinese Journal Of Geochemistry 2009年第1期28卷 61-69页

作者： ZHAO Fenghua Department of Resource and Earth Science China University of Mining and Technology Beijing 100083 China

Fourier transformed infrared spectrometry (FTIR) and 27Al Magic Angle spinning (MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy were employed to characterize arsenate adsorption on amorphous Al gels with Keggin structure at pH =4–10. These studies have proven that: the surface complex species of arsenate show significant differences under acidic and alkaline conditions, which was deduced based on the As-O stretching vibration bands located respectively at 774 and 870 cm-1; poorly crystalline Al13 (or Al)-arsenate precipitation could be easily formed under acid medium condition and high loading level, which was supported by comparing the As-O vibration (at ≈732 cm-1) of precipitation to adsorbed Al gels; arsenate (AsO43-) adsorption has no effect on the Keggin structure of Al gels with basicity (R) =2.6 and 3.0, even at high loading level, as evidenced by the signal at ≈63×10-6 of magic angle spinning (MAS)-27Al NMR. The adsorption envelope was determined by conventional batch experiments.

关键词： rtir 稳定性地球化学元素

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一种可聚合光引发体系及其性能研究

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高分子学报 2007年第9期17卷 857-861页

作者：史素青吴刚强肖浦王庆蓉聂俊武汉大学化学与分子科学学院生物医用高分子教育部重点实验室武汉430072

合成了一种可聚合双分子光引发体系——甲基丙烯酸-4-二苯酮甲酯(BPMM)光引发剂和甲基丙烯酸-3,4-亚甲基二氧基苯甲酯(MDBMM)助引发剂.采用含有水平样品支架的实时红外光谱仪(rtir)监测光聚合动力学,动态力学分析仪(DMA)研究固化膜的机... 详细信息

合成了一种可聚合双分子光引发体系——甲基丙烯酸-4-二苯酮甲酯(BPMM)光引发剂和甲基丙烯酸-3,4-亚甲基二氧基苯甲酯(MDBMM)助引发剂.采用含有水平样品支架的实时红外光谱仪(rtir)监测光聚合动力学,动态力学分析仪(DMA)研究固化膜的机械性能.结果表明,聚合体系的聚合速率(Rp)和最终双键转化率(Pf)随MDBMM浓度的增加而增加,但是,随BPMM的浓度变化出现一最佳值(0.8%);相同的聚合条件下,与传统引发体系相比,BPMM/MDBMM虽然引发活性较差,但是其固化膜的Pf和玻璃化转变温度以及在37℃左右的储能模量与传统引发体系相近,并且MDBMM作为天然可食用植物化学成分衍生物的特点使其有可能适宜于在生物相容性要求较高的领域中应用.

关键词：可聚合光引发体系动力学 DMA rtir

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有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成及性能研究

有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成及性能研究

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作者：熊军北京化工大学

学位级别：硕士

有机硅材料由于具有耐温、耐候、电绝缘、低表面能和生理惰性等优良的性能，所以其被广泛应用于电子、印刷、电缆、医药等领域。紫外光（UV）固化技术是近年来发展较快的一项绿色技术，具有固化快、节能和环保等优点。本文主要目的是合... 详细信息

有机硅材料由于具有耐温、耐候、电绝缘、低表面能和生理惰性等优良的性能，所以其被广泛应用于电子、印刷、电缆、医药等领域。紫外光（UV）固化技术是近年来发展较快的一项绿色技术，具有固化快、节能和环保等优点。本文主要目的是合成出具有UV聚合能力的不同结构的有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物，研究结构与性能的内在联系和规律，为拓宽光敏有机硅的应用领域提供理论根据和技术基础。本文主要合成了一系列用于UV固化的有机硅聚氨酯（甲基）丙烯酸酯预聚物，并对其性能进行了系统研究。研究内容如下：（1）详细的探讨了加料顺序、反应原料、反应温度、催化剂、溶剂和阻聚剂等因素对预聚物的合成反应的速率及产物结构影响，确定了最佳的反应条件。合成出十种有机硅聚氨酯（甲基）丙烯酸酯预聚物，运用IR、GPC和H-NMR等手段对所合成的预聚物进行了结构表征。（2）通过实时红外光谱法（rtir）深入细致地研究了光引发剂、活性单体的种类和用量及预聚物结构对有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物感光体系的感光性能的影响，结果表明：光引发剂2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化瞵（TPO）和复配光引发剂Irgacure 1700的引发效率最高，引发剂适宜加入量为0.5％-1％（wt.％）;详细论述了不同的活性单体及加入量对感光体系的双键转化率和双键转化速率的影响;比较了各个预聚物的感光性能。实验结果证实，所合成预聚物能被紫外光引发剂引发而发生光聚合反应。（3）系统地研究了感光体系的固化膜材料的表面性能、吸水率、耐化学药品性、拉伸强度、硬度、韧性、附着力、热性能及玻璃化转变温度等物理机械性能，分析了结构与性能的关系。实验结果表明：其固化膜具有较大的水接触角，最高可达到103°;优良的韧性，为1mm级;热稳定性好，在300℃时失重仅为4.61％（国外树脂OAK27和OAK12分别为7.61％和25.79％）;具有较高的拉伸强度和伸长率，分别能达到14.41MPa和61.04％;较好的耐化学药品性和耐水性;玻璃化转变温度在50℃-80℃之间。

关键词：有机硅 UV固化聚氨酯丙烯酸酯 rtir 固化膜性能

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超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成及性能研究

超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成及性能研究

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作者：史金北京化工大学

学位级别：硕士

有机硅材料由于具有耐温、耐候、电绝缘、低表面能和生理惰性等优良的性能,所以其被广泛应用于电子、印刷和医药等领域。紫外光(UV)固化技术是近年来发展较快的一项绿色技术,具有固化快、节能和环保等优点。超支化聚合物具有球状分子结... 详细信息

有机硅材料由于具有耐温、耐候、电绝缘、低表面能和生理惰性等优良的性能,所以其被广泛应用于电子、印刷和医药等领域。紫外光(UV)固化技术是近年来发展较快的一项绿色技术,具有固化快、节能和环保等优点。超支化聚合物具有球状分子结构,具有粘度低,反应活性高,极易功能化等优点。超支化的UV固化有机硅材料不但具有有机硅材料及超支化聚合物的良好的性能,而且具有固化速度快,耗能少等优点。本文主要目的是合成出不同结构的超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物,研究结构与性能的内在联系和规律,为拓宽光敏有机硅的应用领域提供理论根据和技术基础。本文先合成非有机硅超支化聚合物,然后通过超支化聚合物的末端活性官能团引入官能化的聚有机硅氧烷链和感光基团,制备出超支化的光敏有机硅聚合物,并对其性能进行了系统研究。研究内容如下: (1)以三羟甲基丙烷(TMP)为中心,N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯和N,N-二羟乙基-邻氨基甲酰基苯甲酸为单体分别合成了两类五种端羟基超支化聚合物(HBP-OH),并研究了其合成过程中的温度影响。在得到的五种超支化聚合物基础上,以硅油(SD9316)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸β-羟乙酯(HEA)为原料引入有机硅、聚氨酯、丙烯酸酯改性,共得到五种不同的超支化光敏有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物,研究了合成过程中合成路线,催化剂用量对反应及产物的影响。运用IR、GPC和H-NMR等手段对得到的超支化聚合物和超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的结构进行了表征。 (2)所合成的超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯与活性单体HEA、TPGDA、TMPTA、IBOA、HDDA和DPGDA都具有很好的相容性。 (3)超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯HBPSUA体系粘度(4446mPa·s)显著低于线型结构PSUA2(48000 mPa·s)体系的粘度,随着活性单体含量和体系温度升高,体系粘度快速降低。 (4)通过实时红外光谱法(rtir)深入细致地研究了光强、光引发剂、活性单体的种类和用量及超支化预聚物结构对超支化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物感光体系的感光性能的影响,结果表明:实验选择10mW/m光强进行研究,复配光引发剂Irgacure1700的引发效率最高,引发剂适宜加入量为0.05(wt.%);详细论述了不同的活性单体及加入量对感光体系的双键转化率和双键转化速率的影响;比较了各个超支化预聚物的感光性能。在相同的条件下,超支化预聚体与线型结构预聚体PSUA2相比体系有更高的双键转化速率。 (5)系统地研究了感光体系的固化膜材料的表面性能、吸水率、体积收缩率、耐化学药品性、拉伸强度、硬度、柔韧性、附着力、热性能及玻璃化转变温度等物理机械性能,分析了结构与性能的关系。研究结果表明:其固化膜吸水率在3-5%之间;固化膜体积收缩为3-8%,具有优良的柔韧性(1mm级);具有较高的热稳定性,在300℃时失重仅为2.55%(国外树脂OAK27和OAK12分别为7.61%和25.79%);较好的耐化学药品性和耐水性;玻璃化转变温度在50℃-100℃之间。

关键词：超支化 UV固化有机硅 rtir 固化膜性能

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脂环族环氧双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究

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应用化工 2010年第3期39卷 390-392,396页

作者：赵秋伶渭南师范学院化学化工系陕西渭南714000

通过(3,4-环氧基)环己基甲酸(3’,4’-环氧基)环己基甲酯(EPC)与甲基丙烯酸发生酯化反应合成了脂环族环氧双甲基丙烯酸酯(EPCDMA)。UV-Vis分光光度计用来测定其在紫外区的吸收,含有水平样品支架的实时红外光谱仪(rtir)用来监测光聚合动... 详细信息

通过(3,4-环氧基)环己基甲酸(3’,4’-环氧基)环己基甲酯(EPC)与甲基丙烯酸发生酯化反应合成了脂环族环氧双甲基丙烯酸酯(EPCDMA)。UV-Vis分光光度计用来测定其在紫外区的吸收,含有水平样品支架的实时红外光谱仪(rtir)用来监测光聚合动力学,动态力学分析仪(DMA)用来测定固化膜的机械性能。结果表明,EPCD-MA在>250 nm范围内无紫外吸收;相同聚合条件下,EPCDMA/TEGDMA和BisGMA/TEGDMA两种聚合体系的反应活性及所得固化膜的Pf和Tg相近,但是EPCDMA/TEGDMA所得固化膜的的交联密度和储能模量均比BisG-MA/TEGDMA高。

关键词：脂环族环氧双甲基丙烯酸酯聚合动力学 DMA rtir

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