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quechers法结合气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中16种农药残留

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理化检验（化学分册） 2015年第4期51卷 480-484页

作者：冯然军粟智刘俊新疆师范大学体育学院乌鲁木齐830054 新疆师范大学化学化工学院乌鲁木齐830054 新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用quechers前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子... 详细信息

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用quechers前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子源-选择离子监测模式。16种农药的线性范围为0.05~2.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.060mg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在87.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~6.9%之间。方法可以用于葡萄酒中农药残留的进出口检测。

关键词：气相色谱-质谱法 quechers法农药残留葡萄酒

quechers法检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留

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应用化工 2022年第10期51卷 3094-3097页

作者：宋严豪肖新荣周牧艳罗芝伊李思进丁瑶南华大学化学化工学院湖南衡阳421001 浙江华才检测技术有限公司浙江诸暨311800

建立检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留的方法。采用quechers法优化前处理,经气相色谱质谱联用仪检测分析结果。优化后采用乙腈溶剂,加入2 g氯化钠、3 g无水硫酸镁、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠进行提取,净化剂:150 mg MgSO_(4)... 详细信息

建立检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留的方法。采用quechers法优化前处理,经气相色谱质谱联用仪检测分析结果。优化后采用乙腈溶剂,加入2 g氯化钠、3 g无水硫酸镁、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠进行提取,净化剂:150 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、80 mg C_(18)。结果18种有机氯农药的线性范围为0.05~0.5 mg/kg,线性相关系数均≥0.995,检出限为0.006~0.059 mg/kg,定量限为0.018~0.190 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/L三个浓度下加标回收率在75.23%~107.49%之间,相对标准偏差RSD在2.37%~6.31%之间。该方法操作简单、快速、稳定,适用于高通量农药残留检测。

关键词： quechers法有机氯农药植物提取类化妆品

quechers法与UPLC-MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测

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湖北农业科学 2014年第23期53卷 5843-5847页

作者：彭西甜夏虹胡西洲彭立军祁志红沈菁湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所武汉430064

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进... 详细信息

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进入超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下，对基质效应进行了考察，结果表明。所有分析物体现了明显的基质减弱效应．采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0．2～100．0μg／kg内，5种磺酰脲除草剂线性方程的R^2大于0．9969，定量限为0．07—0．10μg／kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75．9％-94．0％，日内日间相对标准偏差小于11．5％．表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景．

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法磺酰脲除草剂多残留 quechers法土壤

响应面试验优化quechers法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

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食品科学 2017年第24期38卷 288-295页

作者：周健许娇娇金米聪蔡增轩黄百芬任一平浙江省疾病预防控制中心理化毒理所浙江杭州310051 宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010 国家食品安全风险评估中心应用技术合作中心浙江清华长三角研究院浙江嘉兴314006

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地... 详细信息

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。

关键词：鸡蛋杂色曲霉毒素 quechers法响应面法超高效液相色谱-质谱联用

气相色谱-串联质谱法结合quechers法快速检测中药中50种农药残留

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中草药 2023年第8期54卷 2596-2606页

作者：陈黎明陈洁张晓丹汉中市食品药品监督检验检测中心陕西汉中723000 浙江理工大学生命科学与医药学院浙江杭州310018 浙江理工大学绍兴生物医药研究院药食同源保健食品开发技术浙江省工程研究中心浙江绍兴312000

目的建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速筛查460份中药材及其中药饮片(43份)中常用的50种农药残留。方法通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈... 详细信息

目的建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速筛查460份中药材及其中药饮片(43份)中常用的50种农药残留。方法通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。

关键词：气相色谱-串联质谱 quechers法农药残留甘草艾叶人参西洋参元胡

改良quechers法联合超高效液相色谱-质谱法测定水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留

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分析试验室 2024年第8期43卷 1139-1145页

作者：舒达江敏吴昊王凌宇李昊霖上海海洋大学海洋生态与环境学院上海201306 上海海洋大学水域环境生态上海高校工程研究中心上海201306 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥,其中2种喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、氟甲喹)选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂,4种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑)和2种氯... 详细信息

建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥,其中2种喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、氟甲喹)选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂,4种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑)和2种氯霉素类(甲砜霉素、氟甲砜霉素)抗生素选用乙腈作为萃取剂进行提取。在正离子扫描模式下,流动相A为0.1%甲酸、2 mmol/L甲酸铵水溶液,流动相B为乙腈;在负离子扫描模式下,流动相A为纯水,流动相B为乙腈。经ACQUTY UOLC BEH C_(18)色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在1,10,100 ng/g 3种加标水平下,8种抗生素的回收率可达80.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%;检出限为0.015~0.292 ng/g,定量限为0.047~0.973 ng/g;基质效应均小于35.6%。所建立的方法适用于水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留的同时定量测定。

关键词：水产养殖底泥抗生素 quechers法定量分析

气相色谱-质谱法结合quechers法快速检测青椒中15种邻苯二甲酸酯

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江苏农业学报 2018年第2期34卷 459-465页

作者：严煌倩李勇翟丽菲龙玲程金金陈小龙葛静杨丽璇余向阳南京财经大学食品科学与工程学院江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心江苏高校粮油质量安全控制及深加工重点实验室江苏南京210023 江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所江苏南京210014 省部共建国家重点实验室培育基地-江苏省食品质量安全重点实验室江苏南京210014

为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将quechers法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(S... 详细信息

为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将quechers法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。

关键词：邻苯二甲酸酯 quechers法气相色谱-质谱法青椒

quechers法结合气相色谱检测大米中的有机磷农药

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肇庆学院学报 2022年第5期43卷 33-39页

作者：关文碧朱国榕肇庆学院食品与制药工程学院广东肇庆526061 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(肇庆) 广东肇庆526061

研究采用改良的quechers样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相... 详细信息

研究采用改良的quechers样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01~2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3~0.999 6;样品在4个添加水平(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg)下的回收率为70.95%~113.49%,相对标准偏差为1.05%~19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.

关键词：有机磷农药 quechers法气相色谱法大米

quechers法在兽药残留检测中的优化与应用

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中国动物检疫 2020年第12期37卷 98-107页

作者：秦立得赵思俊宋翠平中国动物卫生与流行病学中心山东青岛266032

兽药的不合理使用可导致动物产品及环境中兽药残留超标,从而对公共卫生安全构成威胁。quechers法是一类快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法,常用于植物产品农药检测。通过持续优化,目前该方法开始在动物产品兽药残留... 详细信息

兽药的不合理使用可导致动物产品及环境中兽药残留超标,从而对公共卫生安全构成威胁。quechers法是一类快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法,常用于植物产品农药检测。通过持续优化,目前该方法开始在动物产品兽药残留检测中得到应用。本文综述了quechers法的特点,探讨了该方法在畜禽产品或样品兽药残留检测中的优化与应用。与植物样品相比,动物相关样品基质复杂,脂肪含量较高,因此需要对quechers法进行优化。常用的优化方式包括提取液优化、脱水盐优化和吸附剂优化。目前quechers法在畜禽肌肉、内脏、鸡蛋、牛奶及相关产品以及尿液、粪便等环境样品兽药残留萃取中得到应用。随着与其他提取净化方法的连用以及自动化提取装置的不断更新,未来quechers法会得到持续优化与发展,其提取效率和净化效果将进一步得到提高,并将在动物产品残留检测中发挥重要作用。

关键词： quechers法兽药残留畜禽产品