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气相色谱-串联质谱法结合quechers法快速检测中药中50种农药残留

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中草药 2023年第8期54卷 2596-2606页

作者：陈黎明陈洁张晓丹汉中市食品药品监督检验检测中心陕西汉中723000 浙江理工大学生命科学与医药学院浙江杭州310018 浙江理工大学绍兴生物医药研究院药食同源保健食品开发技术浙江省工程研究中心浙江绍兴312000

目的建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速筛查460份中药材及其中药饮片(43份)中常用的50种农药残留。方法通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈... 详细信息

目的建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速筛查460份中药材及其中药饮片(43份)中常用的50种农药残留。方法通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。

关键词：气相色谱-串联质谱 quechers法农药残留甘草艾叶人参西洋参元胡

quechers法结合气相色谱检测大米中的有机磷农药

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肇庆学院学报 2022年第5期43卷 33-39页

作者：关文碧朱国榕肇庆学院食品与制药工程学院广东肇庆526061 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(肇庆) 广东肇庆526061

研究采用改良的quechers样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相... 详细信息

研究采用改良的quechers样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01~2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3~0.999 6;样品在4个添加水平(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg)下的回收率为70.95%~113.49%,相对标准偏差为1.05%~19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.

关键词：有机磷农药 quechers法气相色谱法大米

改良quechers法联合超高效液相色谱-质谱法测定水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留

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分析试验室 2023年

作者：舒达江敏吴昊王凌宇李昊霖上海海洋大学水产与生命学院上海海洋大学水域环境生态上海高校工程研究中心上海海洋大学海洋生态与环境学院

建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥，其中2种喹诺酮类抗生素（恩诺沙星、氟甲喹）选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，4种磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑）和... 详细信息

建立了水产养殖池塘底泥中8种可用渔药残留的检测方法。取2 g水产养殖池塘底泥，其中2种喹诺酮类抗生素（恩诺沙星、氟甲喹）选用含有5%甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，4种磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑）和2种氯霉素类（甲砜霉素、氟甲砜霉素）抗生素选用乙腈作为萃取剂进行提取。在正离子扫描模式下，流动相A为0.1%甲酸、2 mmol/L甲酸铵水溶液，流动相B为乙腈；在负离子扫描模式下，流动相A为纯水，流动相B为乙腈。经ACQUTY UOLC? BEH C18色谱柱分离，外标法定量。结果表明，在1，10，100 ng/g 3种加标水平下，8种抗生素的回收率可达80.5%～101.3%，相对标准偏差(RSD)小于7.7%；检出限为0.015～0.292 ng/g，定量限为0.047～0.973 ng/g；基质效应均小于35.6%。所建立的方法适用于水产养殖池塘底泥中8种抗生素残留的快速筛查和定量测定。

关键词：水产养殖底泥抗生素 quechers法定量分析

quechers法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

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中草药 2020年第20期51卷 5337-5347页

作者：耿昭李小红苟琰高必兴齐景梁钟恋郭力成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立基于quechers法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用quechers法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质... 详细信息

目的建立基于quechers法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用quechers法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。

关键词：贝母类中药农药残留 quechers法气相色谱-串联质谱法多反应监测

基于改进quechers法对中药基质中农残检测的应用研究

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基于改进QuEChERS法对中药基质中农残检测的应用研究

作者：汪嘉琳南昌航空大学

学位级别：硕士

因成分复杂性和在环境中的积累性,环境有机污染物在复杂基质中的分析检测受到科技工作者的广泛关注。我国作为农药使用大国,农业生产过程中的施用会导致农药在环境多种介质中残留。一些农药经过一段时间的降解、代谢后,在环境中微量残... 详细信息

因成分复杂性和在环境中的积累性,环境有机污染物在复杂基质中的分析检测受到科技工作者的广泛关注。我国作为农药使用大国,农业生产过程中的施用会导致农药在环境多种介质中残留。一些农药经过一段时间的降解、代谢后,在环境中微量残留并通过生物链发生积累效应,最终对生物体和人类健康造成影响。因此,为了准确地分析测定复杂环境样品基质中的农药残留,建立合适的样品前处理技术对其中的痕量组分进行萃取和分离富集显得十分重要。本论文以植物类基质的典型代表即中药材为分析对象,在系统比较两种前处理方法对不同类别中药基质中多农残的提取和净化效果基础上,选择更加快速环保的Qu ECh ERS法作为前处理方法;并针对Qu ECh ERS法中部分农药分析检测回收率不理想的情况,进一步使用多壁碳纳米管改进的Qu ECh ERS法,系统探究了吸附剂用量、提取溶剂、萃取盐用量对目标物回收率的影响,最终建立了淫羊藿中34种农药多残留的Qu ECh ERS-GC-MS检测方法。主要研究成果如下:(1)以植物类基质中药材为研究对象,采用Carb/NH固相萃取法和Qu ECh ERS法两种前处理方法,并使用GC-MS同时测定了44种不同类别中药材基质中灭线磷等34种农药残留。从分析检测的准确度、精密度、操作时长、实验成本等方面对两种前处理条件下的分析结果进行了对比研究。结果表明,使用Carb/NH固相萃取法处理下玄参中的农药回收率不理想,其他中药中34种农残的回收率在69.7%～133.4%之间,RSD在0.1%～9.4%之间。Qu ECh ERS法前处理下茵陈、酸枣仁、槟榔中的农药回收率不理想,除杀虫脒以外,其他药材中的农药的回收率在61.0%～135.2%之间,RSD在0.1%～12.2%之间。接着选择Qu ECh ERS法,以UPLC-MS/MS为检测手段,考察了甲胺磷等30种农残在36种中药材基质中经Qu ECh ERS法提取净化后的回收率和精密度情况。结果表明,除丹参净化效果不佳,影响多种农药回收率以外,其他药材中,30种农药除杀虫脒以外回收率在53.1%～144.2%之间,RSD在0.1%～10.0%之间,且80%以上的农药的回收率于70%～120%范围内。说明在大部分中药基质中,Qu ECh ERS法对30种农药的提取和富集效果良好。(2)在上述研究基础上,针对部分中药中存在农药回收率不合格情况的问题,进一步研究了使用多壁碳纳米管吸附剂改进的Qu ECh ERS法对淫羊藿的净化效果,并对方法中的吸附剂和提取溶剂等分析条件进行了探索和优化,最终建立了淫羊藿中34种农药多残留的Qu ECh ERS-GC-MS检测方法。此方法下34种农药在0.02 mg/L～2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.991。检出限为0.001 mg/kg～0.011 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg～0.41 mg/kg。方法的回收率和重现性良好,在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度添加水平下,回收率为71.9%～110.1%,RSD为0.5%～10.3%,满足2020版《中国药典》检测要求。且与药典中的Qu ECh ERS法相比,改进后的Qu ECh ERS方法大大地提高了检测淫羊藿中农药多残留的检测准确度。

关键词：农药残留 quechers法气相色谱-质谱联用淫羊藿中药基质

quechers法结合气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中16种农药残留

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理化检验（化学分册） 2015年第4期51卷 480-484页

作者：冯然军粟智刘俊新疆师范大学体育学院乌鲁木齐830054 新疆师范大学化学化工学院乌鲁木齐830054 新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用quechers前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子... 详细信息

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用quechers前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子源-选择离子监测模式。16种农药的线性范围为0.05~2.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.060mg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在87.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~6.9%之间。方法可以用于葡萄酒中农药残留的进出口检测。

关键词：气相色谱-质谱法 quechers法农药残留葡萄酒

quechers法与UPLC-MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测

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湖北农业科学 2014年第23期53卷 5843-5847页

作者：彭西甜夏虹胡西洲彭立军祁志红沈菁湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所武汉430064

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进... 详细信息

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进入超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下，对基质效应进行了考察，结果表明。所有分析物体现了明显的基质减弱效应．采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0．2～100．0μg／kg内，5种磺酰脲除草剂线性方程的R^2大于0．9969，定量限为0．07—0．10μg／kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75．9％-94．0％，日内日间相对标准偏差小于11．5％．表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景．

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法磺酰脲除草剂多残留 quechers法土壤

响应面试验优化quechers法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

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食品科学 2017年第24期38卷 288-295页

作者：周健许娇娇金米聪蔡增轩黄百芬任一平浙江省疾病预防控制中心理化毒理所浙江杭州310051 宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010 国家食品安全风险评估中心应用技术合作中心浙江清华长三角研究院浙江嘉兴314006

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地... 详细信息

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。

关键词：鸡蛋杂色曲霉毒素 quechers法响应面法超高效液相色谱-质谱联用

quechers-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

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现代食品科技 2024年第3期40卷 319-325页

作者：李小玲万译文肖维索纹纹杨霄农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙) 湖南长沙410153 湖南省水产科学研究所湖南长沙410153

建立了quechers一种分散型固相萃取(quechers)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相... 详细信息

建立了quechers一种分散型固相萃取(quechers)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法 quechers法二甲戊灵稻田水产品