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中国中药杂志 2013年第12期38卷 1929-1933页

作者：崔小兵单晨啸文红梅李伟吴皓南京中医药大学药学院江苏南京210023

该文基于UFLC/q-tof-ms建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分... 详细信息

该文基于UFLC/q-tof-ms建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-Ⅰ,白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物。白术内酯-Ⅲ脱水、脱氢形成白术内酯-Ⅰ、白术内酯-Ⅱ可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础。

关键词： UFLC q—tof—ms 白术麸炒

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UPLC/q-tof-ms法对凝血酶冻干粉中的蛋白组分进行鉴定和定量分析

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中国新药杂志 2014年第11期23卷 1321-1325,1329页

作者：徐小玲胡远华湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的：建立UPLC／q-tof-ms法鉴定市售凝血酶冻干粉中的蛋白组分并进行定量。方法：样品经胰蛋白酶消化后的多肽混合物，用超高效液相色谱进行分离，并在线进入ESI—q—tof—ms检测，获得的肽段一级母离子和碎片离子的高分辨准确质量数据... 详细信息

目的：建立UPLC／q-tof-ms法鉴定市售凝血酶冻干粉中的蛋白组分并进行定量。方法：样品经胰蛋白酶消化后的多肽混合物，用超高效液相色谱进行分离，并在线进入ESI—q—tof—ms检测，获得的肽段一级母离子和碎片离子的高分辨准确质量数据（ms^E方法），经ProteinLynx Global Server（PLGS2．4）软件蛋白质谱库检索，确定其中的蛋白组分，再以Hi3非标记蛋白定量方法对各蛋白组分进行定量，得到质量百分比定量结果。结果：在以猪血为原料生产的26批凝血酶冻干粉中，鉴定出人血白蛋白和21种猪源蛋白，其中，有1家企业的3批样品中鉴定出猪和人血浆成分，其余23批次样品均为猪血浆成分；样品中的猪凝血酶含量在1．9％～43．7％之间。在以牛血为原料生产的3批凝血酶冻干粉中共鉴定出17种牛源蛋白；样品中的牛凝血酶含量在49．4％～77．6％之间。结论：UPLC／q-tof—ms法灵敏度高，选择性好，通过一次分析可对凝血酶冻干粉中蛋白组分同时进行定性和定量，并可获得有关工艺相关的数据信息如来源和种属等，可用于本品的工艺研究以及质量控制研究。该法可以作为同类生化药物质量研究和组分分析的方法。

关键词：凝血酶冻干粉 UPLC q—tof—ms ms^E 蛋白鉴定 Hi3定量非标记定量定量蛋白组学

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生血宁片指纹图谱的研究

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中国中药杂志 2013年第20期38卷 3502-3506页

作者：聂晶胡华胜陈晓颙刘娟娟李珂罗京湖北省食品药品监督检验研究院湖北武汉430064 湖北中医药大学药学院湖北武汉430065 华中科技大学同济医学院湖北武汉430030 武汉联合药业有限责任公司湖北武汉430073

建立中药制剂生血宁片指纹图谱研究方法。以二氢卟吩e6(chlorin e6)为对照品,采用SHISEIDO Capcell-pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%甲酸溶液[含20 mmol·L-1四丁基溴化铵(TBAB)]为流动相A,乙腈-甲醇-丙酮(50∶50∶5)为流动... 详细信息

建立中药制剂生血宁片指纹图谱研究方法。以二氢卟吩e6(chlorin e6)为对照品,采用SHISEIDO Capcell-pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%甲酸溶液[含20 mmol·L-1四丁基溴化铵(TBAB)]为流动相A,乙腈-甲醇-丙酮(50∶50∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长392 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温45℃。指纹图谱共标定10个共有峰,各共有峰相对保留值变化的RSD均在0.50%之内,采用UPLC/DAD/q-tof-ms xevo G2 q-tof LC/ms初步归属了其中6个色谱峰。生血宁片中主要含叶绿素的铁代衍生物,主要成分是铁二氢卟吩p6,铁二氢卟吩e6,铁异二氢卟吩e4等。

关键词：生血宁片指纹图谱 UPLC DAD q—tof—ms

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元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

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药学研究 2014年第3期33卷 132-136页

作者：郑露露董远文黄蕾杨希聂晶湖北省食品药品监督检验研究院湖北武汉430064 湖北中医药大学药学院湖北武汉430065

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱... 详细信息

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 q-tof LC/ms对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。

关键词：元胡止痛指纹图谱 UPLC DAD q—tof—ms

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