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基于fl-TiO_(2)/pt nps/RuSi nps的去氧肾上腺素电化学发光传感器的构建和应用

分析测试学报 2021年第7期40卷 996-1003页

作者：韦富存欧盼盼吴叶宇吴佳雯林瑜杜方凯谭学才广西民族大学化学化工学院林产化学与工程国家民委重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西南宁530008

该文采用溶剂热法制备了高度有序的花状分级二氧化钛微/纳米粒子(fl-TiO_(2)),以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(AptES)做偶联剂,采用简单的合成后接枝方法制备氨基功能化的fl-TiO_(2)(fl-TiO_(2)-NH_2)。随后,通过静电作用将铂纳米粒子(pt N... 详细信息

该文采用溶剂热法制备了高度有序的花状分级二氧化钛微/纳米粒子(fl-TiO_(2)),以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(AptES)做偶联剂,采用简单的合成后接枝方法制备氨基功能化的fl-TiO_(2)(fl-TiO_(2)-NH_2)。随后,通过静电作用将铂纳米粒子(pt nps)组装在fl-TiO_(2)-NH_2表面,制备了一种新型的fl-TiO_(2)/pt nps复合材料。最后,将fl-TiO_(2)/pt nps与RuSi nps混合形成均匀的分散溶液,并将其固定在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种新型的电化学发光(ECL)传感器(fl-TiO_(2)/pt nps/RuSi nps/GCE)。采用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射和能谱等技术对不同材料的形貌、结构、物理性质和化学组成进行表征,循环伏安法、交流阻抗法和ECL法对所研制ECL传感器的电化学行为和ECL性能进行研究。实验结果表明,pt nps优异的电催化活性显著提高了RuSi nps-三丙胺(TPrA)体系的ECL信号强度。而fl-TiO_(2)的巨大比表面积为pt nps和RuSi nps提供了丰富的结合位点。因此,fl-TiO_(2)/pt nps可作为一种新型的共反应剂加速器和ECL信号放大器,用于提高RuSi nps-TPrA体系的ECL发射效率。在优化实验条件下,fl-TiO_(2)/pt nps/RuSi nps的ECL强度分别为fl-TiO_(2)/RuSi nps和RuSi nps的1.5倍和1.8倍。在去氧肾上腺素(PHE)存在下,fl-TiO_(2)/pt nps/RuSi nps-TPrA体系的ECL信号发生猝灭,且ECL猝灭信号与PHE浓度的对数在1.0×10^(-7)~8.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系(r^(2)=0.998 4),检出限(S/N=3)为2.5×10^(-8)mol/L。该方法用于盐酸去氧肾上腺素注射液中PHE的测定,回收率为99.2%~108%。该传感器具有良好的稳定性和重现性、较高的选择性。该研究为ECL传感平台的构建提供了一种新的ECL信号放大策略,并拓宽了ECL传感器在药物分析中的应用。

关键词：花状二氧化钛 pt nps Ru(bpy)_3^(2+) 电化学发光(ECL) 去氧肾上腺素信号放大

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贵金属纳米粒子@MIL-100（Fe）复合纳米催化剂的设计合成与性能研究

贵金属纳米粒子@MIL-100（Fe）复合纳米催化剂的设计合成与性能研...

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作者：张严双华东交通大学

学位级别：硕士

金属有机骨架(Metal organic frameworks,MOFs)是由有机配体和金属离子两者通过共价键链接而成的一类新兴的晶体微孔材料,在近20年来引起了化学和材料科学研究人员的广泛关注。由于MOFs具有独特的拓扑结构、高孔隙率、高比表面积、化学... 详细信息

金属有机骨架(Metal organic frameworks,MOFs)是由有机配体和金属离子两者通过共价键链接而成的一类新兴的晶体微孔材料,在近20年来引起了化学和材料科学研究人员的广泛关注。由于MOFs具有独特的拓扑结构、高孔隙率、高比表面积、化学组成可调节和修饰等特点,使其受到广泛的应用。在MOFs的这些特点上,使MOFs材料与金属纳米粒子(Metal nanoparticles,Mnps)结合形成的复合材料,既表现出成分的性质,也表现出新的特性,如选择催化、级联催化、增强光催化、协同检测等。贵金属纳米粒子(Nobel metal nanoparticles,NMnps)由于其表面能和催化活性比较高,所以常常作为催化剂参与反应,但是由于其尺寸较小、在热力学上不稳定,所以在反应过程中容易团聚导致其活性有所损失。为了提高其催化性能,将NMnps负载于MOFs材料中,不仅可以避免NMnps自身团聚的缺点,二者的结合往往还获得协同作用,但是NMnps@MOFs复合纳米催化剂的合成方法上具有很大的挑战,一般来说,有两种方法:第一种是在MOFs的孔道内形成NMnps,在这种方法中形成NMnps的前驱体容易发生位移或者丢失;第二种是在NMnps的表面包裹MOFs,在这种方法中,由于MOFs生长具有自聚性能,在合成条件方面有很大的挑战性。为了探究MOFs及MOFs的厚度对NMnps型MOFs复合纳米催化剂催化性能的影响,在本文中,我们选用MIL-100(Fe)这种具有孔径大、比表面积高、路易斯酸位点丰富以及水稳定和化学稳定性优异等特点的MOFs材料作为载体,采用不同的策略实现NMnps在MIL-100(Fe)中的负载。主要研究内容如下:(1)FeO@pt@MIL-100(Fe)核壳复合催化剂的制备--采用“一锅法”制备FeO@pt@MIL-100(Fe)核壳复合催化剂,通过FeO向MIL-100(Fe)的转化将pt纳米粒子(pt nps)包裹其中。FeO不仅起到一个磁性核心提高催化剂的回收利用率的作用,还为MIL-100(Fe)的合成提供源源不断的Fe。对硝基苯酚催化还原实验表明,pt nps作为催化剂起到主要的催化作用,MIL-100起到了协同催化的作用。(2)Ag@MIL-100(Fe)芯鞘系列复合催化剂的制备及催化对硝基苯酚还原的研究--采用“多重生长法”,调控MIL-100(Fe)在Ag纳米线表面的不同生长次数,获得了一系列不同MIL-100(Fe)含量的复合催化剂。对硝基苯酚的催化还原实验表明,Ag纳米线作为催化剂起到主要的催化作用,MIL-100(Fe)起到了协同催化的作用,并且随着MIL-100(Fe)的含量变高,催化效率越低,这主要归因于MIL-100(Fe)对反应底物的吸附作用及扩散限制的共同作用。(3)Ag@MIL-100(Fe)芯鞘系列复合催化剂的制备及光催化降解亚甲基蓝的研究--采用“多重生长法”,调控MIL-100(Fe)在Ag纳米线表面的不同生长次数,获得了一系列不同MIL-100(Fe)含量的复合催化剂。光催化降解亚甲基蓝(Methylene简称MB)的实验中表明:MIL-100(Fe)作为光催化剂起到主要的催化作用,Ag纳米线起到了助催化剂的作用,并且随着MIL-100(Fe)的含量变高,催化效率越高。(4)球状Ag/AgCl@MIL-100(Fe)芯鞘系列复合催化剂的制备--将Ag纳米线浸泡在Fe Cl·6HO和Hbtc溶液中,在这个反应中,Fe可以氧化银纳米线,并在Cl存在的情况下使其转化为Ag/AgCl的复合物,此外由于溶液中Fe和Hbtc的存在,可以顺利在表面Ag/AgCl的复合物表面涂覆MIL-100(Fe)。光催化降解亚甲基蓝(Methylene简称MB)的实验中表明:通过Ag/AgCl与MIL-100(Fe)的有效集成大大提高了MIL-100(Fe)的可见光光反应活性。(5)棒状Ag/AgCl@MIL-100(Fe)芯鞘系列复合催化剂的制备--采用缓慢刻蚀的方法在Ag纳米线的表明生长AgCl纳米粒子,再通过“多重生长法”在其表面包裹上MIL-100(Fe)外壳。光催化降解RhB的实验中表明,Ag/AgCl是很好的等离子体,显著提高了MIL-100(Fe)的光催化降解效率。(6)Ag/MIL-100(Fe)@Gel复合水凝胶的制备--通过物理混合的方法将光催化剂材料与水凝胶的合成原料混合,通过自由基聚合的方法合成Ag/MIL-100(Fe)@Gel复合水凝胶,光催化降解MB的实验表明,催化降解效率先是随着光催化剂的负载量增加而提高,后达到平衡,这是因为随着催化剂的量增加到一定时,催化剂的量不再是限制因素。此外将催化剂材料与水凝胶混合,方便回收利用和催化剂的收集。

关键词：金属有机骨架贵金属纳米粒子 pt nps Ag纳米线 Ag/AgCl

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贵金属纳米粒子可控分布的功能化金属有机骨架复合纳米催化剂的制备及其性能的研究

贵金属纳米粒子可控分布的功能化金属有机骨架复合纳米催化剂的制...

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作者：王珊华东交通大学

学位级别：硕士

金属有机骨架(Metal-organic frameworks,简称MOFs)材料因其多孔性、高的比表面积、组成和结构的多样性在许多领域中有重要的研究及应用价值。近年来越来越多的研究集中在纳米尺度控制MOFs晶体所构筑的超级结构,比如空心结构、薄膜和核... 详细信息

金属有机骨架(Metal-organic frameworks,简称MOFs)材料因其多孔性、高的比表面积、组成和结构的多样性在许多领域中有重要的研究及应用价值。近年来越来越多的研究集中在纳米尺度控制MOFs晶体所构筑的超级结构,比如空心结构、薄膜和核壳结构等多层级结构等。在MOFs纳米超级结构基础上,MOFs材料与功能纳米粒子(Nanoparticles,简称nps)复合形成复合材料nps/MOFs,兼具了MOFs材料的多孔性和nps的功能性而具有巨大的潜在研究与应用价值。贵金属纳米粒子(Nobel metal nanoparticles,简称NMnps)作为一种具有高活性的催化剂常被负载于MOFs材料中,不仅可以避免NMnps自身易团聚的缺点,二者的结合往往还可获得协同作用。为了探究NMnps在MOFs中的分布位置及分布层数对NMnps型MOFs复合纳米催化剂催化性能的影响,在本文中,我们选用MIL-100(Fe)这种具有孔径大、比表面积高、路易斯酸位点丰富以及水稳定性和化学稳定性优异等特点的MOFs材料作为载体,通过开发一种更为简便的“多次生长法:Multiple growth method”实现pt纳米粒子(pt nps)在MIL-100(Fe)中的可控负载。为了提高复合材料在实际应用中的回收利用率,我们还选用了磁性四氧化三铁(FeO)微球作为MIL-100(Fe)的生长模板以方便复合催化剂的回收再利用。取得的主要研究进展如下:(1)FeO@MIL-100(Fe)系列复合吸附剂的制备——开发“多次生长法”,为MIL-100(Fe)定量负载及后续NMnps的定位封装提供了一种简单有效方法;通过调控MIL-100(Fe)在FeO微球上的不同生长次数,获得了一系列不同MIL-100(Fe)含量的复合吸附剂;亚甲基蓝(Methylene blue,简称MB)的吸附实验表明MIL-100(Fe)的百分含量越高,吸附效率越高。(2)单层pt nps位置可控分布的FeO@MIL-100(Fe)-pt核壳复合催化剂的制备——采用“多次生长法”将单层pt nps插入MIL-100(Fe)内部的指定位置,以研究MIL-100(Fe)内部NMnps的位置对催化反应的影响。对硝基苯酚催化还原反应的对比测试表明,MIL-100(Fe)内部单层pt nps的位置对催化性能有很大影响,单层pt nps的位置越靠近MIL-100(Fe)的外表面越能提供更高的催化效率,其机理被认为是:MIL-100(Fe)内部单层pt nps的位置主导了反应物的传输途径和pt nps的负载量。(3)pt nps多层可控分布的FeO@MIL-100(Fe)-pt系列核壳复合催化剂的制备——使用“多次生长法”在MIL-100(Fe)生长过程中定量负载单层、双层、三层pt nps,催化实验的结果证明:多层可控分布的pt nps的负载量越高,催化性能越好。

关键词：金属有机骨架贵金属纳米粒子 Fe3O4 pt nps 吸附催化可控分布

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UiO-66酸性及孔结构的调控及其负载pt催化剂的催化性能研究

UiO-66酸性及孔结构的调控及其负载Pt催化剂的催化性能研究

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作者：贾欢欢太原理工大学

学位级别：硕士

金属有机框架(MOFs)是一类新型的多孔材料,具有比表面积大、孔隙度高、结构可调等性能,在气体吸附分离、药物缓释、非均相催化等多个领域具有良好的应用前景。在这些领域中,催化是应用最早也是发展最快的领域。MOFs在催化领域的应用,主... 详细信息

金属有机框架(MOFs)是一类新型的多孔材料,具有比表面积大、孔隙度高、结构可调等性能,在气体吸附分离、药物缓释、非均相催化等多个领域具有良好的应用前景。在这些领域中,催化是应用最早也是发展最快的领域。MOFs在催化领域的应用,主要可以归结为三个方面:首先,MOFs本身就存在一些活性位点,可以作为独立的催化剂;其次,可以作为牺牲模板剂合成掺杂的碳材料;最后,还可以作为载体材料与客体金属结合形成负载型催化剂。本论文主要研究了MOFs负载金属这类催化剂。UiO-66是由ZrO(OH)簇体以及对苯二甲酸构成的一类应用广泛的MOFs,相比于其他种类的MOFs,它具有较大的比表面积以及较高热和化学稳定性。UiO-66作为负载金属的载体,其酸性和孔结构是两个很重要的影响催化效果的因素。然而,人们对于UiO-66的酸性研究较少,限制了其作为催化剂载体的应用范围。另外,传统方法制备的UiO-66多为微孔结构,不利于扩散和传质,并且会阻碍反应物分子与载体内部潜在的活性位点接触。针对上述问题,我们开展了以下工作:(1)缺陷设计调节UiO-66载体的酸性。具体的实验,我们制备了一系列不同缺陷的载体。NH-TPD结果表明不同缺陷量的样品具有不同的酸性。将制备的不同酸性的UiO-66载体与pt纳米粒子(pt nps)结合形成负载型催化剂pt/UiO-66,并以肉桂醛加氢为催化测试反应,探究其催化效果。结果表明,通过对载体酸性的调节,肉桂醛加氢反应的活性和选择性都有显著提高,且选择性最高可达96.3%。表明通过缺陷设计调节UiO-66载体的酸性,是一种非常有效的提高催化效果的策略。(2)合成了多级孔结构的UiO-66催化剂载体。在传统合成UiO-66的过程中,仅仅加入适当量的HO,不需要螯合剂,表面活性剂和老化过程,就成功的合成了多级孔结构的UiO-66载体。将其作为载体与pt nps结合形成负载型催化剂pt/HP-UiO-66。相比于微孔催化剂pt/UiO-6-M,其在大分子萘加氢催化反应中得到了较高的反应活性。表明多级孔UiO-66载体可显著提高大分子萘加氢反应的催化效果。

关键词：金属有机框架酸性缺陷多级孔 pt nps 负载催化

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