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基于离子插层Pt/MoO3光纤光栅氢气传感器的研究

基于离子插层Pt/MoO3光纤光栅氢气传感器的研究

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作者：杨世文武汉理工大学

学位级别：硕士

随着化石燃料的消耗和全球温室效应的加剧,氢气被认为是解决未来能源需求最有前景的清洁能源之一。此外,氢气在石化,电子和冶金工业等领域均具有广泛应用。但是,由于氢气分子量很小,很容易在生产,运输和储存过程中发生泄漏,其空气中的... 详细信息

随着化石燃料的消耗和全球温室效应的加剧,氢气被认为是解决未来能源需求最有前景的清洁能源之一。此外,氢气在石化,电子和冶金工业等领域均具有广泛应用。但是,由于氢气分子量很小,很容易在生产,运输和储存过程中发生泄漏,其空气中的爆炸极限为4-75%。因此,研制具有高灵敏度,快速响应的氢气传感器具有十分重要的意义。传统的电化学氢气传感器由于采用电信号作为传感信号,存在产生电火花的潜在风险。光纤氢气传感器采用光信号作为传感信号,具备本质安全,抗电磁干扰等优点。当前光纤光栅氢气传感器存在重复性较差的缺点,制约了传感器的实用化进程。本文采用pt/moo作为氢敏材料,利用pt/moo在与氢气反应过程中产生的热量和光纤光栅的温度敏感特性,通过检测光纤光栅中心波长的变化量来检测环境中的氢气浓度。本文主要内容如下:(1)采用水热法制备pt/moo氢敏材料并对其检测下限,量程,灵敏度,重复性等参数进行了测量,发现基于pt/moo的氢气传感器重复性较差,50次测试中的相对误差高达±18%。通过对反应前后的pt/moo进行XRD,SEM,TEM和拉曼光谱分析,发现传感器出现严重衰退现象的原因是α-moo层状结构塌陷引发相变,导致moo活性降低;同时,相变引发的晶格重组过程导致pt纳米颗粒从moo表面脱离并团聚,降低了pt与moo的接触面积,导致界面催化反应速度下降,传感器重复性下降。(2)为解决α-moo在与氢气反应过程中出现的相变现象,提出离子插层改善层状结构稳定性的方法来提升传感器的重复性。采用水热法制备出Na离子插层pt/moo,通过改变前驱物NaCl量调控pt/moo中Na离子的含量。测试结果表明,Na离子插层改性能够有效提升敏感材料的重复性。当NaCl为1 mmol时,制备得到的Na离子插层pt/moo重复性最好,50次测试的相对误差为±1.9%,相较于pt/moo提升了一个数量级。通过XRD,SEM,TEM,ICP和拉曼光谱测试结果,揭示了离子插层改善pt/moo重复性的原理:插层离子与氧原子成键将α-moo层间作用力由范德华力改变为离子键,增强层状结构稳定性的同时减少反应中生成的氧空位的数量,加快了氢敏反应的回复速率,抑制了反应期间α-moo的相变过程;被延缓的相变过程降低了pt颗粒从moo表面脱离的速度,界面催化反应速率得以保持,传感器重复性得到提升。(3)合成了插层离子浓度不同的Li离子和K离子插层pt/moo,测试结果表明,样品的重复性受插层离子种类和浓度影响。Li,Na和K离子插层pt/moo样品实现最优重复性的前驱物含量分别为2 mmol,l mmol和1 mmol。当前驱物均为1 mmol时,Na离子插层pt/moo的重复性最好。

关键词：光纤氢气传感器 Pt/MoO3 重复性离子插层

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