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常规干燥氧化石墨烯制备高性能pt加氢催化剂

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石油化工 2023年第5期52卷 608-614页

作者：李剑李梓楠马启朋吴冰峰杨丽娜辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 中国石油抚顺石化分公司石油二厂辽宁抚顺113000

采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),制备过程中分别采用了冷冻干燥和常规干燥(干燥温度分别为60℃和100℃),制得的GO分别记为GO-LT,GO-60,GO-100,并利用乙二醇还原法制备了pt/rGO(rGO为还原GO)催化剂。采用XRD,FTIR,AFM,XPS,H_(2)-TPR... 详细信息

采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),制备过程中分别采用了冷冻干燥和常规干燥(干燥温度分别为60℃和100℃),制得的GO分别记为GO-LT,GO-60,GO-100,并利用乙二醇还原法制备了pt/rGO(rGO为还原GO)催化剂。采用XRD,FTIR,AFM,XPS,H_(2)-TPR等方法对GO和pt/rGO进行了表征,并将催化剂用于萘加氢制十氢萘反应,考察了干燥温度对GO和pt/rGO的结构、物化性质及pt/rGO加氢脱芳烃催化性能的影响。实验结果表明,干燥温度升高有利于pt纳米粒子的分散,且能够促进含氧官能团的还原,但容易使石墨层堆叠;pt/rGO-60催化剂的pt纳米粒子分散度高,且石墨层没有严重堆叠,因此pt/rGO-60催化剂的活性和十氢萘选择性明显高于pt/rGO-LT和pt/rGO-100,实现了萘的高效深度加氢饱和。

关键词：萘加氢脱芳烃石墨烯 pt催化剂常规干燥

介孔pt/MoSAPO-11-M催化剂在正十二烷临氢异构化反应中的催化性能

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石油学报（石油加工） 2023年第4期39卷 760-770页

作者：尹成友贾学芹王思铭张磊傅雯倩常州大学石油化工学院江苏常州213164

以二正丙胺为结构导向模板剂、有机硅季铵盐为介孔模板剂,采用水热法合成金属Mo掺杂介孔SAPO-11得到MoSAPO-11-M沸石,并以其为载体负载pt制备pt/MoSAPO-11-M催化剂。采用XRD、N 2吸附-脱附、NH 3-TPD、吡啶吸附红外光谱、H 2-TPR、SEM和... 详细信息

以二正丙胺为结构导向模板剂、有机硅季铵盐为介孔模板剂,采用水热法合成金属Mo掺杂介孔SAPO-11得到MoSAPO-11-M沸石,并以其为载体负载pt制备pt/MoSAPO-11-M催化剂。采用XRD、N 2吸附-脱附、NH 3-TPD、吡啶吸附红外光谱、H 2-TPR、SEM和TEM等手段对沸石及催化剂进行表征,并考察pt/MoSAPO-11-M催化剂作用下正十二烷临氢异构化反应性能。结果表明:不完美球形的MoSAPO-11-M沸石的外表面积(123 m^(2)/g)和总酸量(266μmol/g)均高于球形形貌的微孔SAPO-11沸石(51 m^(2)/g和163μmol/g),而且MoSAPO-11-M沸石具有更多的Bronsted酸位点;pt/MoSAPO-11-M催化剂上pt的平均颗粒尺寸为2.61 nm,小于pt/SAPO-11催化剂(4.30 nm);在反应温度340℃、反应压力2 MPa、氢气与正十二烷体积比600、质量空速2.25 h-1条件下,pt/MoSAPO-11-M催化剂作用下正十二烷转化率92.8%、异构化选择性92.2%以及双支链异构体的选择性38.7%。

关键词： Mo掺杂的介孔SAPO-11沸石 pt催化剂临氢异构化正十二烷双支链异构体

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pt基催化剂在PEMFC中的研究进展

电池 2023年

作者：刘航成陶泽宇刘建峰施正荣上海非碳基能源转换与利用研究院上海电力大学能源与机械工程学院

质子交换膜燃料电池（PEMFC）被广泛应用于可移动汽车发动机、固定或者便携式电源的新能源转换装置等，有着高效、无污染、启动速度快等优点。pt基催化剂是氧还原反应中有效的催化剂，但pt的资源有限、价格昂贵、负载量高，限制了PEMFC... 详细信息

质子交换膜燃料电池（PEMFC）被广泛应用于可移动汽车发动机、固定或者便携式电源的新能源转换装置等，有着高效、无污染、启动速度快等优点。pt基催化剂是氧还原反应中有效的催化剂，但pt的资源有限、价格昂贵、负载量高，限制了PEMFC的大规模应用。对pt基催化剂在催化过程中通过更改催化剂成分和载体特性以达到更好的催化效果进行综述，在降低pt含量的同时，提高了催化剂的活性，使pt基催化剂廉价且稳定。

关键词：质子交换膜燃料电池(PEMFC) 氧还原反应(ORR) pt催化剂掺杂合金化核壳结构

改性有序介孔二氧化硅负载pt催化剂催化氧化甘油的研究

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改性有序介孔二氧化硅负载Pt催化剂催化氧化甘油的研究

作者：秦宏宇北方民族大学

学位级别：硕士

生物柴油作为一种新型可再生资源,对解决能源枯竭和环境问题具有重要意义,但由此产生的弊端之一就是作为副产物甘油的大量过剩,因此有必要开发甘油利用的新工艺,将甘油转化为更具附加值的产品。目前,在甘油的转化过程中,非均相催化氧化... 详细信息

生物柴油作为一种新型可再生资源,对解决能源枯竭和环境问题具有重要意义,但由此产生的弊端之一就是作为副产物甘油的大量过剩,因此有必要开发甘油利用的新工艺,将甘油转化为更具附加值的产品。目前,在甘油的转化过程中,非均相催化氧化是最有吸引力的,它可以将甘油氧化成多种重要的衍生物。而在非均相催化氧化甘油途径中,负载贵金属型催化剂因其独特催化活性备受关注,其中负载型pt催化剂在无碱条件下活性更突出。此外,分子筛材料具有良好的水热稳定性、可调的孔道结构和表面酸性和高的比表面积,因此常被用作催化剂的载体。本文采用模板法制备了不同金属(Fe、Cu、Al、Ni、Mn、Co、Zn和Zr)改性的MCM-41和MCM-22分子筛,以改性分子筛为载体,采用溶胶凝胶法制备了一系列负载型pt催化剂,并将其应用于甘油催化氧化体系。结合XRD、BET、TEM、XPS、NH-TPD等表征方法探究改性金属种类对催化性能的影响,并对载体的制备方法和反应条件进行了优化。最后,探究了催化剂的稳定性和失活原因。主要结果如下:(1)不同过渡金属改性的MCM-41负载pt催化剂的催化活性和选择性存在差异,其中pt@Zr/MCM-41对甘油表现出较好的催化性能。此外,催化剂的制备方法和反应条件均会对催化剂的催化性能和产物的选择性产生不同的影响。研究发现,采用化学法,Si与Zr比为100,煅烧温度为550℃时所制备的催化剂更容易获得优异的催化活性。当甘油/pt的物质量比为500,反应温度为40℃,O初始压力为1 MPa,pt@Zr/MCM-41催化剂表现出最佳的催化活性,甘油转化率和产物甘油酸选择性分别达到了50.7%和65.0%。表征结果表明:Zr改性的催化剂拥有较大的比表面积和孔径,有利于pt纳米粒子的分散。pt与金属或金属氧化物之间存在明显的相互作用,导致了较小的颗粒尺寸,同时也引起了pt表面电子的富集,增强了催化剂对甘油伯位羟基的氧化能力,有利于甘油酸的生成。此外,由于反应过程中活性组分pt的流失、pt纳米颗粒尺寸增加以及金属Zr流失所引起的分子筛介孔结构的改变,致使该催化剂循环性能较差,在使用过程中逐渐失活。(2)不同过渡金属改性的MCM-22负载pt催化剂的催化活性和选择性存在差异,其中pt@Cu/MCM-22对甘油表现出较好的催化性能。研究发现,采用化学法,Cu的掺杂量为20%,煅烧温度为550℃时所制备的催化剂更容易获得优异的催化活性。当甘油/pt的物质量比为500,反应温度为60℃,O初始压力为1 MPa,pt@Cu/MCM-22催化剂表现出最佳的催化活性,甘油转化率和产物甘油酸选择性分别达到了85.9%和62.5%。表征结果表明:Cu的引入增大了催化剂的比表面积和孔径,有利于pt纳米粒子的分散。pt与金属或金属氧化物之间存在明显的相互作用,增强了分子筛的酸性,有利于甘油酸的生成。此外,由于反应过程中活性组分pt的流失和纳米颗粒的团聚,致使该催化剂循环性能较差,在使用过程中逐渐失活。

关键词：甘油选择性氧化 pt催化剂分子筛

SiO2-TiO2复合材料负载的pt、Cu催化剂催化苯甲醇选择氧化反应研究

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SiO2-TiO2复合材料负载的Pt、Cu催化剂催化苯甲醇选择氧化反应研究

作者：易冬梅重庆工商大学

学位级别：硕士

苯甲醛是一种重要的化工中间体,广泛应用于合成医药、食品、香精香料等领域的高附加值化工产品。以HO和O等为氧化剂的苯甲醇选择氧化制苯甲醛是新型的绿色合成工艺路线,受到广泛重视,其研究的核心之一是高效催化剂的开发。在负载型苯甲... 详细信息

苯甲醛是一种重要的化工中间体,广泛应用于合成医药、食品、香精香料等领域的高附加值化工产品。以HO和O等为氧化剂的苯甲醇选择氧化制苯甲醛是新型的绿色合成工艺路线,受到广泛重视,其研究的核心之一是高效催化剂的开发。在负载型苯甲醇选择氧化催化剂的研究中,催化剂载体材料的物理化学性质调控、载体材料上生成金属和金属氧化物活性中心的途径、负载型金属和金属氧化物催化剂的苯甲醇选择氧化反应性能等都值得深入研究。本论文在溶胶-凝胶法合成SiO-TiO复合材料的研究中。发现制备过程的水热处理步骤是SiO-TiO复合材料中具有确定晶相的TiO物种的关键步骤。通过调变制备参数,成功制备出所含TiO物种晶相为单一锐钛矿相的SiO-TiO复合材料(AST),以及所含TiO物种晶相为单一金红石相的SiO-TiO复合材料(RST)。首次在这两种所含TiO物种晶相不同的SiO-TiO复合材料中,获得了相接近的比表面积、孔径尺寸、相近的Si/Ti比。使用一次光沉积法和多次光沉积法将pt和Cu负载在AST和RST材料中的TiO物种表面形成零价的pt粒子和铜氧化物物种,分别得到负载型pt/SiO-TiO催化剂和Cu O/SiO-TiO催化剂。通过不同的光沉积过程实现了对pt粒子和铜氧化物粒子尺寸的可控调节。在以HO为氧化剂的苯甲醇选择氧化反应中,发现pt/SiO-TiO催化剂可以表现出高于90%的苯甲醇转化率,同时可以保持99%以上的苯甲醛选择性。pt/SiO-TiO催化剂的苯甲醇选择氧化反应性能表现出载体效应和pt粒子的尺寸效应,更小的pt粒子更有利于获得高催化活性。Cu O/SiO-TiO催化剂的催化活性整体上低于pt/SiO-TiO催化剂,而且苯甲醛选择性显著低于pt/SiO-TiO催化剂。Cu O/SiO-TiO催化剂的苯甲醛选择性在大约35-85%的范围内波动,同时还可以得到大量的水杨醛和少量的甲酚,水杨醛的选择性可以在大约15-60%的区间内波动。pt/SiO-TiO催化剂和Cu O/SiO-TiO催化剂表现出差别显著的产物选择性的原因在于前者不会产生高氧化性的羟基自由基,而后者可以产生大量的羟基自由基。此外CuO/SiO-TiO催化剂催化表现出的产物分布还表现出一定的载体效应,RST负载的催化剂上铜物种的粒子尺寸更大时有利于得到更多的水杨醛;相比多次光沉积制备的Cu O/AST(MP)催化剂,一次光沉积法制备的CuO/AST(P)催化剂更容易获得苯甲醛。

关键词： SiO2-TiO2复合材料 pt催化剂 Cu催化剂苯甲醇选择氧化光沉积

球形Al_(2)O_(3)载体成型、表征及其对pt系丙烷脱氢催化剂性能的影响

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石油化工 2023年第5期52卷 601-607页

作者：刘红梅中石化(北京)化工研究院有限公司北京100013

以两种性能差异明显的拟薄水铝石PB-0104和P-DF-03-LS为原料,采用挤压制球法制备了系列球形Al_(2)O_(3)载体;再通过浸渍法将主活性组分pt、助剂Sn/Na负载在球形Al_(2)O_(3)载体上制备了pt系丙烷催化脱氢制丙烯(PDH)催化剂,并考察了各催... 详细信息

以两种性能差异明显的拟薄水铝石PB-0104和P-DF-03-LS为原料,采用挤压制球法制备了系列球形Al_(2)O_(3)载体;再通过浸渍法将主活性组分pt、助剂Sn/Na负载在球形Al_(2)O_(3)载体上制备了pt系丙烷催化脱氢制丙烯(PDH)催化剂,并考察了各催化剂在PDH反应中的催化性能。采用颗粒机械强度测试、XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD、TG等表征方法研究了球形Al_(2)O_(3)载体及pt系催化剂的物理化学特性。实验结果表明,拟薄水铝石本身性质对球形Al_(2)O_(3)载体的结构特征影响显著;将60%(w)的拟薄水铝石PB-0104和40%(w)的拟薄水铝石P-DF-03-LS配合使用作为Al_(2)O_(3)载体的制备原料,得到的球形Al_(2)O_(3)载体试样平均颗粒强度为33.1 N,制备的pt系催化剂试样CAT-P60L40在PDH反应中表现出了最优的催化性能,丙烷平均转化率可达42.5%,丙烯平均产率为39.1%,丙烯平均选择性为91.8%。

关键词：球形Al_(2)O_(3) 拟薄水铝石挤压成球 pt催化剂丙烷脱氢

硼掺杂碳化硅负载pt催化剂的甲醇电催化氧化性能

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燃料化学学报 2014年第7期42卷 845-850页

作者：董莉莉童希立王英勇靳国强郭向云中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049

以硼掺杂碳化硅(B0.1SiC)为载体,采用循环伏安法在B0.1SiC载体上电沉积pt纳米粒子制备了pt/B0.1SiC催化剂。利用X射线光电子能谱、X射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜及透射电镜等测试方法对催化剂的晶型、表面性质及形貌进行了表征。... 详细信息

以硼掺杂碳化硅(B0.1SiC)为载体,采用循环伏安法在B0.1SiC载体上电沉积pt纳米粒子制备了pt/B0.1SiC催化剂。利用X射线光电子能谱、X射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜及透射电镜等测试方法对催化剂的晶型、表面性质及形貌进行了表征。结果表明,硼原子掺杂进入SiC晶格并取代了Si位点,使B0.1SiC载体的导电性增强;pt纳米粒子均匀地分布在B0.1SiC载体上,平均粒径为2.7 nm。与相同条件下制备的pt/SiC催化剂相比,pt/B0.1SiC具有较大的电化学活性表面积、更高的甲醇催化氧化活性和稳定性。

关键词：甲醇电氧化硼掺杂碳化硅 pt催化剂

C_1-C_4在pt催化剂上的多相反应机理

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物理化学学报 2011年第9期27卷 2200-2208页

作者：熊鹏飞钟北京杨帆清华大学航天航空学院北京100084

提出并构建了H2和C1-C4碳氢燃料在pt表面上的详细催化反应机理, 对所构建的机理分别用CH4、C2H6、C3H8以及C4H10等碳氢燃料进行了数值模拟; 并用文献中给定的部分碳氢燃料(如CH4、C2H6 加H2与不加H2, C3H8加H2与不加H2, 以及C4H10加H2)... 详细信息

提出并构建了H2和C1-C4碳氢燃料在pt表面上的详细催化反应机理, 对所构建的机理分别用CH4、C2H6、C3H8以及C4H10等碳氢燃料进行了数值模拟; 并用文献中给定的部分碳氢燃料(如CH4、C2H6 加H2与不加H2, C3H8加H2与不加H2, 以及C4H10加H2)的催化着火与燃烧的实验结果与数值模拟结果进行了对比, 对比结果表明H2会对C3H8以及C4H10的催化起燃以及C2H6的催化燃烧起促进作用, 但所起作用的动力学过程并不是相同的. 此机理能够有效地反映上述燃料的主要催化着火以及催化燃烧特征, 并可以对着火与燃烧整个过程进行动力学分析, 用其来描述C1-C4碳氢燃料的催化着火与燃烧具有一定的合理性.

关键词：催化燃烧 H2和C1-C4催化反应机理实验对比验证 H2辅助催化起燃 pt催化剂

酸处理的纳米ZSM-22沸石负载pt催化剂对正十二烷的加氢异构化性能

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石油学报（石油加工） 2021年第6期37卷 1321-1328页

作者：郭亮张磊张伟朱焕杰张瑞琪白雪瑞常州大学华罗庚学院江苏常州213164 常州大学石油化工学院江苏常州213164

采用铵交换-稀硝酸脱铝相结合的方法处理针状形貌ZSM-22(De-HZSM-22)和纳米ZSM-22(De-HZSM-22-NA)沸石,并以De-HZSM-22、De-HZSM-22-NA和铵交换的针状形貌ZSM-22(HZSM-22)沸石为载体,采用等体积浸渍的方法制备pt催化剂(pt/De-HZSM-22、pt/De-HZSM-22-NA和pt/HZSM-22),研究其对长链烷烃正十二烷的加氢异构化性能。通过X射线衍射、N_(2)吸附-脱附、氨气程序升温脱附、氢气程序升温还原、透射电子显微镜等手段对催化剂进行系列表征。结果表明:pt/De-HZSM-22-NA与pt/De-HZSM-22的催化活性相当,均低于pt/HZSM-22。但是pt/De-HZSM-22-NA具有更高的异构体选择性,在反应压力2.0 MPa、H_(2)体积流量为40 mL/min、质量空速2.5 h^(-1)的条件下,320℃时得到最佳的异构体收率为80.0%,高于pt/HZSM-22(300℃,70.2%)和pt/De-HZSM-22(320℃,71.6%)的最佳收率;对应地,pt/De-HZSM-22-NA的裂化选择性为10.8%,低于pt/HZSM-22的21.6%和pt/De-HZSM-22的21.1%。

关键词：加氢异构 ZSM-22 pt催化剂正十二烷