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316L不锈钢表面激光熔覆Co基涂层及其耐液态pb-bi腐蚀行为研究

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316L不锈钢表面激光熔覆Co基涂层及其耐液态Pb-Bi腐蚀行为研究

作者：张彦超江苏大学

学位级别：硕士

铅铋共晶合金(LBE)有着低熔点、高沸点、高热导率等优点,常被作为铅冷快堆和加速器次临界驱动系统的冷却剂。在冷却系统中,流动状态的LBE不仅对结构材料产生氧化腐蚀和溶解腐蚀,还会因冲刷效应对材料产生一定的摩擦磨损,极大地缩短了冷... 详细信息

铅铋共晶合金(LBE)有着低熔点、高沸点、高热导率等优点,常被作为铅冷快堆和加速器次临界驱动系统的冷却剂。在冷却系统中,流动状态的LBE不仅对结构材料产生氧化腐蚀和溶解腐蚀,还会因冲刷效应对材料产生一定的摩擦磨损,极大地缩短了冷却系统中服役材料的使用寿命。激光熔覆技术能够在基体材料表面制备出具有良好性能的涂层,提高综合性能。本文采用激光熔覆工艺对钢铁材料进行强化,以提升核反应堆材料的使用寿命,以核结构常用钢316L为基体材料,在其表面制备激光熔覆涂层,并对该涂层在液态LBE中耐蚀耐磨性能进行研究,为提高核部件的使用寿命提供试验数据和理论指导。本文先采用激光熔覆技术,通过正交试验优化工艺参数,以多道搭接方式在316L不锈钢表面制备一层Stellite6涂层,为提高耐磨性,采用不同含量的WC为涂层增强相。利用课题组自主设计的高温铅铋熔融炉进行400℃腐蚀试验,研究在不同相对流速下的液态LBE对Stellite6熔覆层腐蚀行为的影响,并且探究了不同WC含量的熔覆涂层在高速流液态LBE中腐蚀行为的影响规律。通过激光功率1800 W、激光扫描速度500 mm/min、送粉量11.8 g/min、光斑直径4 mm、搭接率50%的熔覆工艺参数制备的Co基涂层,发现Stellite6涂层底部组织为平面晶和胞晶,中部组织为胞状晶和树枝晶,顶部组织为等轴晶,在多道搭接处的晶粒沿着不同方向长大。涂层的物相组成主要为γ-Co、CoCx、(Cr,Fe)C及MC等。钴基涂层的γ-Co固溶体基体上分布着多元共晶组织,共晶组织内包含大量的化合物诸如CoCx、(Cr,Fe)C及MC等。Stellite6涂层硬度值约为基材的2.3倍,随着WC含量的增加,涂层表面的硬度值也越高。在400℃下,不同相对流速(0 m/s,2.18 m/s,2.56 m/s,3.23 m/s)的液态LBE腐蚀1500 h之后,Stellite6涂层均发生氧化腐蚀和溶解腐蚀,产生一定量的氧化物FeO,并且有一定量的O元素向涂层内部扩散。随着相对流速的增加,Co基涂层试样表面粗糙度数值也逐渐增加,当流速大小为3.23 m/s时,其粗糙度数值最大为Sa=49.84μm;随着相对流速的增加,Stellite6熔覆层表面渗氧层的深度逐渐增加,在流速大小为3.23 m/s时渗氧层深度最深为5.2μm。在Stellite6粉末中添加不同的WC含量(0,5%,10%,15%)制备出的Co基涂层对液态LBE腐蚀抵抗能力不同,随着WC含量的增加,其表面粗糙度和渗氧层深度逐渐增加,当WC含量为10%时其表面质量最佳;随着WC含量的继续增加为15%时,表面质量反而降低,粗糙度和渗氧层深度增加。随着腐蚀时间的增加,试样表面与LBE发生的元素溶解和扩散加剧,导致涂层表面的渗氧层深度逐渐增加。而316L不锈钢经长时间腐蚀后表面存在较多的腐蚀坑,发生了严重的氧化腐蚀、溶解腐蚀和磨蚀现象。

关键词：激光熔覆 Stellite6涂层 pb-bi腐蚀流速 WC含量

含Nb奥氏体不锈钢中NbC的液态pb-bi共晶腐蚀行为及其对氧化层形成的影响

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金属学报 2025年第2期61卷 287-296页

作者：吴炀谢昂陈胜虎姜海昌戎利建中国科学院金属研究所中国科学院核用材料与安全评价重点实验室中国科学技术大学材料科学与工程学院

新型Nb稳定化奥氏体钢被视为铅冷快堆的候选结构材料，在制备或服役过程中会产生初生或二次NbC,NbC在液态铅铋中的腐蚀行为及其对材料耐腐蚀性能的影响目前尚不明确。采用SEM、EPMA、XRD、TEM等手段研究了一种含Nb奥氏体不锈钢分别在550... 详细信息

新型Nb稳定化奥氏体钢被视为铅冷快堆的候选结构材料，在制备或服役过程中会产生初生或二次NbC,NbC在液态铅铋中的腐蚀行为及其对材料耐腐蚀性能的影响目前尚不明确。采用SEM、EPMA、XRD、TEM等手段研究了一种含Nb奥氏体不锈钢分别在550和600℃静态饱和氧液态pb-bi共晶（LBE）中的腐蚀性能，重点考察了腐蚀过程中初生NbC的演化行为及其对氧化层形成的影响。结果表明，550℃下初生NbC的氧化倾向与其在样品中的分布位置有关，位于样品原始表面的NbC易发生氧化，而位于样品内部的NbC则不会发生氧化，这是由于内氧化层中的氧分压尚未达到NbC氧化所需的平衡氧分压。温度提高至600℃后，氧分压达到了NbC氧化的平衡氧分压，位于样品原始表面以及样品内部的NbC均会发生氧化。NbC氧化成Nb2O5的Pilling-Bedworth比（pbR）大于2，对周边区域的氧化层产生较大的压应力，导致氧化态NbC周围氧化层中产生微裂纹。同时，NbC氧化伴随着CO2气体的产生，位于样品内部的NbC氧化产生的CO2降低了氧化层致密性，使得氧化层的生长速率加快。

关键词：含Nb奥氏体不锈钢初生NbC pb-bi腐蚀氧化机制

Al和Si对9Cr2WVTa钢力学性能及耐pb-bi腐蚀性能的影响

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金属学报 2016年第3期52卷 298-306页

作者：鲁艳红宋元元陈胜虎戎利建中国科学院金属研究所中国科学院核用材料和安全评价重点实验室沈阳110016

在9Cr2WVTa低活化铁素体/马氏体钢中添加合金元素Al和Si,利用SEM,TEM,EPMA和显微硬度计研究了Al和Si对9Cr2WVTa钢显微组织、力学性能、冲击性能以及耐液态pb-bi共晶合金(LBE)腐蚀性能的影响.结果表明,Al和Si缩小9Cr2WVTa合金的奥氏体相... 详细信息

在9Cr2WVTa低活化铁素体/马氏体钢中添加合金元素Al和Si,利用SEM,TEM,EPMA和显微硬度计研究了Al和Si对9Cr2WVTa钢显微组织、力学性能、冲击性能以及耐液态pb-bi共晶合金(LBE)腐蚀性能的影响.结果表明,Al和Si缩小9Cr2WVTa合金的奥氏体相区,促进d铁素体的生成,且Al元素的影响更加明显.位于马氏体与d铁素体界面的M23C6碳化物处易产生应力集中进而形成孔洞,严重降低9Cr2WVTa合金的室温冲击性能,断口呈现脆性断裂特征.通过Al和Si的复合添加,获得了具有较好力学性能和冲击性能的9Cr2WVTa合金,合金在550℃静态液态pb-bi共晶合金中的耐腐蚀性能明显提高,其原因在于合金内层氧化层中形成的Al和Si的氧化物,提高了内层氧化层的致密性,降低了合金元素及氧的扩散速率.

关键词： 9Cr2WVTa 冲击性能 Al Si pb-bi腐蚀

预氧化处理对12Cr铁素体/马氏体钢耐pb-bi腐蚀性能的影响

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金属学报 2024年第5期60卷 639-649页

作者：潘霞张洋鹏董志宏陈胜虎姜海昌戎利建中国科学院金属研究所沈阳110016 中国科学技术大学材料科学与工程学院沈阳110016 中国科学院金属研究所中国科学院核用材料与安全评价重点实验室沈阳110016

针对液态pb-bi共晶(LBE)冷却快堆开发了一种新型高硅12Cr铁素体/马氏体钢,为进一步增强其耐pb-bi腐蚀性能,提升燃料组件的安全性,采用预氧化法对其进行了表面防护处理,表征了预氧化膜的结构,分析了预氧化处理对12Cr铁素体/马氏体钢耐55... 详细信息

针对液态pb-bi共晶(LBE)冷却快堆开发了一种新型高硅12Cr铁素体/马氏体钢,为进一步增强其耐pb-bi腐蚀性能,提升燃料组件的安全性,采用预氧化法对其进行了表面防护处理,表征了预氧化膜的结构,分析了预氧化处理对12Cr铁素体/马氏体钢耐550℃饱和氧LBE的腐蚀性能的影响。结果表明,该钢在720℃、1%O_(2)+99%N_(2)气氛中预氧化1 h时形成的氧化膜主要是(Fe,Cr)_(2)O_(3)和MnCr_(2)O_(4)氧化物,此氧化膜可有效阻止钢中Fe元素的向外扩散和LBE中O元素的向内扩散,进而提升了材料的耐LBE腐蚀性能。但由于Mn较高的扩散速率和在LBE中较高的溶解度,预氧化膜中的Mn元素会逐渐扩散和溶解至LBE,导致部分氧化膜失效并形成局部腐蚀区,当LBE腐蚀1000 h后,合金表面的局部腐蚀区可达60%。本工作揭示了新型高硅12Cr铁素体/马氏体钢中预氧化膜的微观结构、保护效果和失效机制,为进一步提升其预氧化膜的有效性和稳定性指明了方向。

关键词： pb-bi共晶冷却快堆铁素体/马氏体钢表面处理 pb-bi腐蚀预氧化膜

ODS-CLAM钢抗静态pb-bi腐蚀性能的初步研究

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粉末冶金技术 2014年第6期32卷 431-436页

作者：刘玉贞孙钦星莒南县职业教育中心山东临沂276600 青岛农业大学化学与药学院山东青岛266109

含碳量不同(0.1%、0.2%质量分数)氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢(ODS-CLAM)在100 h、500℃饱和氧含量条件下进行静态pb-bi腐蚀实验。采用SEM、EDS、电子万能试验机表征样品腐蚀实验前后的变化。结果表明:腐蚀实验过后,两种样品表面均形... 详细信息

含碳量不同(0.1%、0.2%质量分数)氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢(ODS-CLAM)在100 h、500℃饱和氧含量条件下进行静态pb-bi腐蚀实验。采用SEM、EDS、电子万能试验机表征样品腐蚀实验前后的变化。结果表明:腐蚀实验过后,两种样品表面均形成厚度10μm的氧化层,其主要成分为Fe-Cr-O,含碳量0.2%样品内部出现Fe-C-O的颗粒。腐蚀试验后两种样品的力学性能均降低,主要表现为均匀延伸率的下降,而抗拉强度降低较少,对低碳含量的样品而言其屈服强度降低更明显,拉伸断口形貌在腐蚀试验前后没有出现明显的变化。

关键词： pb-bi腐蚀 ODS CLAM钢

含锆ODS FeCrAl合金在550℃pb-bi熔液中的腐蚀行为

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金属学报 2024年

作者：张晓晨李静李长记熊良银刘实中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心中国科学技术大学材料科学与工程学院中国科学院金属研究所中国科学院核用材料与安全评价重点实验室中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心

结构材料与液态pb-bi熔液的相容性是铅冷快堆发展应用亟待解决的关键问题，氧化物弥散强化(ODS) FeCrAl合金是极具发展潜力的结构材料之一，但是高强度的含锆ODS FeCrAl合金在液态pb-bi熔液中的研究较少。本工作利用SEM、XRD、EPMA等分... 详细信息

结构材料与液态pb-bi熔液的相容性是铅冷快堆发展应用亟待解决的关键问题，氧化物弥散强化(ODS) FeCrAl合金是极具发展潜力的结构材料之一，但是高强度的含锆ODS FeCrAl合金在液态pb-bi熔液中的研究较少。本工作利用SEM、XRD、EPMA等分析技术研究了粉末冶金法制备的含锆ODS FeCrAl合金经550℃饱和氧液态pb-bi共晶合金浸泡10000 h后的腐蚀产物，研究了Zr、Ti、Al和O等元素含量对ODS FeCrAl合金耐pb-bi腐蚀性能的影响。结果表明，由于Zr元素在氧化初期抑制Al与O结合、阻碍Al向外扩散，使得含锆ODS FeCrAl合金表面无法生成连续、保护性的Al2O3薄膜，腐蚀产物主要由薄的Al2O3膜和疖状的Fe的多层氧化物组成。疖状氧化物的分布与形貌受含锆ODS FeCrAl合金中Ti、Al和O含量的影响。增加含锆ODS FeCrAl合金中的O含量，会使Y-Zr-O纳米强化相高密度析出，基体中对Al2O3薄膜有不利影响的Zr含量降低，进而使疖状氧化物的生成数量、氧化物的厚度及表面横向尺寸降低。在ODS FeCrAl合金中添加Ti元素，其对合金腐蚀行为的影响类似于Zr元素，合金表面疖状氧化物数量增加。(4.0%～5.5%)Al的添加不能阻止含锆ODS FeCrAl合金表面上生成Fe的氧化产物。

关键词：含锆ODSFeCrAl合金 pb-bi腐蚀 Ti添加 O含量 Al含量