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控制条件对pvdf微孔膜电晕诱导接枝改性的影响研究

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内蒙古石油化工 2011年第8期37卷 21-22页

作者：李浩邱广明杨春霞张娇内蒙古工业大学能源与动力工程学院内蒙古呼和浩特010051

作为一种新型改性方法,电晕诱导接枝进行聚合物微孔膜表面改性具有设备简单、可连续运行、不破坏膜本体结构、操作条件温和、辐照强度均匀以及产物纯净等优点。本研究中,使用电晕处理设备对自制pvdf平板膜表面进行了电晕放电处理,电压为... 详细信息

作为一种新型改性方法,电晕诱导接枝进行聚合物微孔膜表面改性具有设备简单、可连续运行、不破坏膜本体结构、操作条件温和、辐照强度均匀以及产物纯净等优点。本研究中,使用电晕处理设备对自制pvdf平板膜表面进行了电晕放电处理,电压为8~12kV,处理时间为20~100s。然后将其浸入丙烯酸溶液中进行接枝聚合反应,单体浓度为15vt%,反应温度为50℃,反应时间为5小时。研究该方法可行,并且接枝效果和电晕电压、电晕时间、接枝时间和单体浓度成正比。

关键词： pvdf微孔膜电晕接枝丙烯酸控制条件

控制条件对pvdf微孔膜电晕诱导接枝改性的影响研究

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内蒙古石油化工 2011年第9期37卷 -页

作者：李浩邱广明杨春霞张娇内蒙古工业大学能源与动力工程学院内蒙古呼和浩特010051

作为一种新型改性方法,电晕诱导接枝进行聚合物微孔膜表面改性具有设备简单、可连续运行、不破坏膜本体结构、操作条件温和、辐照强度均匀以及产物纯净等优点。本研究中,使用电晕处理设备对自制pvdf平板膜表面进行了电晕放电处理,电压为8~12kV,处理时间为20~100s。然后将其浸入丙烯酸溶液中进行接枝聚合反应,单体浓度为15vt%,反应温度为50℃,反应时间为5h。研究该方法可行,并且接枝效果和电晕电压、电晕时间、接枝时间和单体浓度成正比。

关键词： pvdf微孔膜电晕接枝丙烯酸控制条件

双连续状聚偏氟乙烯膜的制备及其蛋白转印应用研究

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双连续状聚偏氟乙烯膜的制备及其蛋白转印应用研究

作者：商焕坤北京化工大学

学位级别：硕士

膜技术作为一项流行的分离技术,广泛应用于生物医药等领域,pvdf材料由于其优良的物化性质多用于纯化分离领域。蛋白转印技术作为生物学和蛋白组学上重要分析技术,广泛应用在蛋白质表达水平测试。因其膜片较高的附加价值,国外对其报道多... 详细信息

膜技术作为一项流行的分离技术,广泛应用于生物医药等领域,pvdf材料由于其优良的物化性质多用于纯化分离领域。蛋白转印技术作为生物学和蛋白组学上重要分析技术,广泛应用在蛋白质表达水平测试。因其膜片较高的附加价值,国外对其报道多为应用而非制备。因此探索制备一种适用于蛋白转印的膜片具有现实价值,基于此背景,本文利用非溶剂致相转化法与软凝固浴结合的方法,制备了适用于蛋白转印的pvdf微孔膜。研究了铸膜液配方与工艺条件对于膜结构与性能的影响,并探索其中优选膜片的蛋白转印效果,具体如下:研究了铸膜液配方因素中,溶剂、材料分子量、固含量和几种常用无机/有机添加剂对膜结构和性能的影响。由于NMP溶解性能及结晶类型上的优势,确定其作为溶剂。从膜孔尺寸考虑,确定选用分子量为35万的聚偏氟乙烯材料和铸膜液中固含量为17.5%,是制备蛋白转印膜片的较优选择。该部分内容对设计合适铸膜液配方提供了参考。研究了工艺因素中,溶解温度,预蒸发,软凝固浴时间,温度,浓度,组成以及二级软凝固浴时间对膜结构和性能的影响,其中凝固浴温度和凝固浴浓度可作为调控膜结构且附加影响较小的有效手段。40℃铸膜液溶解温度,刮制膜片后无预蒸发时间,转移至20℃,80%浓度乙醇软凝固浴时间2min,后在纯水中固化成膜为本文中最佳工艺条件,对制备双连续海绵状膜孔结构有重要参考意义。对制备的膜片进行了蛋白吸附测试,致密皮层严重影响蛋白质的吸附,双连续结构的吸附效果主要是受膜孔尺寸影响,其次与膜结晶类型相关。对优选配方工艺制备得到无添加膜片用三种不同分子量的常用哺乳动物内参蛋白β-actin,β-tubulin,GAPDH进行转印效果检测,均得到清晰完整的转印条带,并对内参蛋白GAPDH上样量检出限进行检测,在15-25μg为优选上样量。利用亲水改性膜片探索无需甲醇预润湿的可行性,其中亲水性最高的配方在膜片上转印出模糊条带,证明了亲水改性实现目标思路的可行性。

关键词：非溶剂致相转化法 pvdf微孔膜结晶类型蛋白转印

聚合物微孔膜超稳定疏水界面设计及油包水乳液分离研究

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聚合物微孔膜超稳定疏水界面设计及油包水乳液分离研究

作者：林海波中国科学院宁波材料技术与工程研究所

学位级别：硕士

随着工业含油废水排放的不断增加及溢油事故频发,油水混合物的分离逐渐受到社会的广泛关注。传统的分离技术和筛网、无纺布等大孔分离材料一般对无乳化剂的油水混合物有较好的分离效果,而对油水乳液则效果不佳。考虑到聚合物膜材料有效... 详细信息

随着工业含油废水排放的不断增加及溢油事故频发,油水混合物的分离逐渐受到社会的广泛关注。传统的分离技术和筛网、无纺布等大孔分离材料一般对无乳化剂的油水混合物有较好的分离效果,而对油水乳液则效果不佳。考虑到聚合物膜材料有效的分离孔径限定和连续的分离过程,本论文从超浸润性聚合物微孔膜制备出发,选择聚偏氟乙烯微孔膜为研究对象。采用非溶剂诱导相分离法和无纺布模板剥离法制备具有多尺度微纳结构表面的超疏水pvdf微孔膜;进一步采用含氟硅氧烷改性制备二氧化钛纳米粒子,并通过旋转涂覆方式,实现超疏水化二氧化钛纳米粒子在pvdf膜微纳及限域微孔结构表面的高效、稳定界面自组装,制备具有超稳定超疏水特性的聚合物微孔膜。研究其耐物理、化学损伤机制,并用于油包水乳液分离。具体研究内容与结果如下:(1)超疏水pvdf微孔膜多尺度微纳结构表面的构筑及其油水分离应用在非溶剂诱导相分离法的基础上,通过PET无纺布模板剥离法构筑多尺度微纳结构表面,制备出超疏水特性的pvdf微孔膜。因为具有双连续互穿网络结构,所制得的微孔膜呈现窄孔径分布,对油包水乳液表现出高效的分离能力和循环使用性。(2)超稳定超疏水pvdf微孔膜的制备及其油水分离应用上述纯聚合物基的超疏水微孔膜,由于界面聚合物链的柔性和蠕变特性,其柔性微纳结构极易因外场的物理、化学损伤而导致界面超疏水性丧失。因此,我们在柔性聚合物微孔膜界面修饰刚性无机纳米粒子来解决界面稳定性。采用含氟硅氧烷改性制备二氧化钛纳米粒子,并通过旋转涂覆实现超疏水化二氧化钛纳米粒子与pvdf微孔膜表面的有效复合,制备出具有超稳定、超疏水特性的膜表面,同时也具有聚合物膜的柔韧性。结果表明,制备的pvdf微孔膜表面表现出优异的耐物理、化学长效损伤性能,并具有优异的油水分离能力,可实现对油包水乳液的错流连续分离。此外,通过对二氧化钛纳米粒子进行亲水化改性、银微粒杂化以及在其他聚合物体系中的适用,表明柔性聚合物膜的无机纳米化对制备超稳定的超浸润界面聚合物微孔膜具有一定的普适性。

关键词： pvdf微孔膜超疏水旋转涂覆无机纳米化油水分离

聚合物催化膜反应器构建及其对酚类有机物和染料的催化还原研究

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聚合物催化膜反应器构建及其对酚类有机物和染料的催化还原研究

作者：吴紫阳中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)

学位级别：硕士

废水中高效去除具有高毒性且难以生化降解的芳香族有机物具有挑战性。传统的吸附及催化技术可降解废水中的芳香族有机物,但吸附及催化剂的分离、回收不但增加了水处理过程的成本,而且易产生二次污染。膜分离技术是一种新兴的高效分离技... 详细信息

废水中高效去除具有高毒性且难以生化降解的芳香族有机物具有挑战性。传统的吸附及催化技术可降解废水中的芳香族有机物,但吸附及催化剂的分离、回收不但增加了水处理过程的成本,而且易产生二次污染。膜分离技术是一种新兴的高效分离技术,本论文结合高催化活性的贵金属纳米粒子和聚偏氟乙烯(pvdf)微孔膜,构建新型聚合物催化膜反应器,用于芳香族有机物和染料的催化去除。首先采用柠檬酸钠还原氯金酸制备粒径为400 nm的纳米金(Au)胶体,然后用非溶剂诱导相分离法和无纺布模板剥离法制备具有多尺度微纳结构表面微孔膜,并通过界面交联亲水改性得到超亲水pvdf微孔膜,最后,以多巴胺为功能性反应层,将具有催化性能的金纳米粒子固定在超亲水微纳膜的表面,得到具有高催化活性的聚合物微孔膜,用于对硝基苯酚的催化还原。另外,通过相转化工艺制备了具有指状孔结构的亲水pvdf微孔膜,通过动态过滤方式在其指状孔内部负载多巴胺/Au纳米粒子,得到指状孔催化反应器,实现了对亚甲基蓝和对硝基苯酚的瞬时连续催化还原。初步研究了一维氧化物WO纳米线在膜表面的负载及亚甲基蓝吸附性能。具体结论如下:(1)pvdf微孔膜表面负载纳米Au及其催化还原性能研究采用柠檬酸钠水溶液体系还原法制备粒径为400 nm金纳米粒子;在非溶剂诱导相分离法的基础上,通过PET无纺布模板剥离法制备具有表面微纳结构的pvdf微孔膜,进一步通过界面交联反应对疏水膜表面进行亲水化改性得到超亲水性pvdf微孔膜,促进对多巴胺和金纳米粒子的吸附,形成表面固定金纳米粒子的微孔膜,用于对硝基苯酚的催化还原。试验中发现亲水性和表面微纳结构会影响最终Au纳米粒子的负载量:相对于亲水膜(表面无微纳结构)和超疏水膜(表面具有微纳结构),表面具有微纳结构的超亲水微孔膜(PDA处理2 h,Au溶液处理24 h)能够实现最大程度的Au纳米粒子负载。静态催化试验中该膜在5分钟内可还原90%的对硝基苯酚,动力学反应常数为47.84×1022 min。此外,该催化膜反应器也展现出极好的催化稳定性和重复利用性。(2)基于pvdf膜的指状孔微反应器构筑及其瞬时连续催化性能研究为了进一步提高纳米金粒子在pvdf膜的负载量及催化性能,我们构筑了具有指状孔结构的微反应器,通过动态过滤的方式在pvdf微孔膜指状孔内负载多巴胺和纳米金粒子,纳米金的负载量可达到1.19×1066 mol/cm。该指状孔微反应器用于对硝基苯酚和亚甲基蓝的瞬时连续催化,表现出优良的瞬时催化性能,当流体停留时间为1.12 s,线速度为0.021 cm/s时,对硝基苯酚和亚甲基蓝的催化速率分别为471.96 s和947.71 s,该催化反应器在30 min内对硝基苯酚和亚甲基蓝的催化转化率稳定在75%以上。同时,催化微反应器膜在对含有对硝基苯酚的水包氯仿乳液分离催化实验中,实现了水包油的分离和对硝基苯酚的催化还原。

关键词： pvdf微孔膜金纳米粒子瞬时催化乳液分离 W18O49纳米线

水中金属纳米颗粒的形态分析及去除的初步研究

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水中金属纳米颗粒的形态分析及去除的初步研究

作者：姜力文山东大学

学位级别：硕士

金属纳米材料由于其优异的理化性质而在生物医学、环保材料、航空航天等领域得到了广泛的应用。随着纳米技术的发展,有研究发现将一些金属纳米颗粒(M-NPs)掺入水处理材料中可显著提高水体处理效果,因此,它被认为是最有发展前景的水处理... 详细信息

金属纳米材料由于其优异的理化性质而在生物医学、环保材料、航空航天等领域得到了广泛的应用。随着纳米技术的发展,有研究发现将一些金属纳米颗粒(M-NPs)掺入水处理材料中可显著提高水体处理效果,因此,它被认为是最有发展前景的水处理技术之一。然而,在此类水处理材料的使用过程中,金属纳米颗粒可能会从中释放出来,对环境安全和人类健康带来潜在威胁。金属纳米颗粒进入环境后,在众多环境因素的作用下可能会发生丰富的形态转化行为,以多种形态存在于环境或生物体中。研究发现,金属纳米颗粒对环境的影响以及对生物体的毒性效应与其形态息息相关。因此,发展金属纳米颗粒的形态分析方法,对于进一步了解它在环境中的迁移转化规律,科学评价其暴露风险具有至关重要的意义。同时,鉴于金属纳米颗粒可能对环境和生物安全产生威胁,因而建立高效的金属纳米颗粒去除方法也显得尤为重要。本文针对几种典型的金属纳米颗粒形态分析方法及去除方法开展了研究工作。基于液相色谱(LC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术以及多种表征技术相结合,发展了水环境中不同粒径和化学组成的金属纳米颗粒的分离富集、测定和表征方法。同时,基于微孔膜吸附及过滤技术,发展了水环境中几种不同化学组成的金属纳米颗粒的去除方法。论文主要包括以下内容:第一部分,概括地介绍了金属纳米材料的种类、在环境中的转化过程及实际应用;重点分析了金属纳米材料潜在释放风险和毒性效应;综述了近年来关于金属纳米材料的分离、检测、表征方法及去除手段。第二部分,利用基于表面活性剂Triton X-114(TX-114)的浊点萃取(CPE)的方法分离、富集样品,结合LC与ICP-MS联用技术,我们发展了水环境中痕量金属硫化银纳米颗粒(Ag2S-NPs)和金属硫化锌纳米颗粒(ZnS-NPs)的分离分析方法。在最佳萃取条件下,将金属纳米颗粒萃取到富表面活性剂相中。在最优条件下,往富表面活性剂相中加入双(对-磺基苯基)苯基膦脱水二钾(BSPP)水溶液,可以使非金属硫化物纳米颗粒(Non-MS-NPs)选择性溶解为对应金属离子,同时保持Ag2S-NPs和ZnS-NPs的形态和粒径不变。且在添加BSPP后,胶束消失,粘度降低,有利于后续金属硫化物纳米颗粒(MS-NPs)和Non-MS-NPs的检测。MS-NPs的含量可通过从金属纳米颗粒总量中减去Non-MS-NPs含量而获得。Non-MS-NPs溶解为离子后可用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)进行分离测定,而总金属纳米颗粒含量可以通过直接将LC与ICP-MS联用,但无需使样品经过色谱柱分离而确定。该方法对Ag2S-NPs和ZnS-NPs的检出限分别为8ng/L和15ng/L,并且重现性好,适用于环境水样中痕量Ag2S-NPs和ZnS-NPs的分离测定,为金属纳米颗粒在环境中的归趋、转化及生物效应研究提供了有效的定量分析手段。最后一部分,首先研究了水处理材料在使用过程中造成金属纳米材料释放的动力学问题。在此基础上,结合滤膜吸附技术,发展了水环境中几种金属纳米材料的去除方法。在这部分研究中,使用金纳米颗粒(AuNPs)和银纳米颗粒(AgNPs)作为模型纳米颗粒,分别考察了不同商品化微孔滤膜,包括聚偏二氟乙烯(pvdf),尼龙(Nylon),混合纤维素酯(MCE)和聚醚砜(PES)对纳米材料的吸附去除行为。通过比较发现,pvdf微孔膜表现出最佳的去除能力。同时,进一步研究发现,pvdf微孔膜具有优良的过滤性能,可以用来去除水样中的AuNPs,AgNPs,二氧化锆纳米颗粒(ZrO2-NPs),氧化锌纳米颗粒(ZnO-NPs),三氧化二铁纳米颗粒(Fe2O3-NPs)和氧化镍纳米颗粒(NiO-NPs)。此外,通过对负载金属纳米颗粒的商品化水处理材料HZO@D201进行测试,证明在使用过程中确实会造成纳米颗粒的释放,也进一步验证了 pvdf微孔膜优异的纳米颗粒去除效果。总而言之,pvdf微孔膜可以有效从水中去除金属纳米颗粒,显著改善水处理过程并增强供水的生物安全性。

关键词：金属纳米颗粒形态分析吸附去除 pvdf微孔膜水环境