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Co3O4/TiO2中空多面体锂硫电池正极复合材料电化学性能研究

Co3O4/TiO2中空多面体锂硫电池正极复合材料电化学性能研究

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作者：乔薪余西安建筑科技大学

学位级别：硕士

锂硫电池是新一代二次电子领域中的佼佼者,其独特的优势在于其高理论比容量(1675 m Ah·g)和高能量密度(2600 Wh·kg),同时具备环境友好与硫的储量丰富等优点。但其实现商业化的过程中仍然受到三个主要问题的阻碍:(1)硫及其产物的低导... 详细信息

锂硫电池是新一代二次电子领域中的佼佼者,其独特的优势在于其高理论比容量(1675 m Ah·g)和高能量密度(2600 Wh·kg),同时具备环境友好与硫的储量丰富等优点。但其实现商业化的过程中仍然受到三个主要问题的阻碍:(1)硫及其产物的低导电性会降低活性物质的利用率;(2)硫正极在充放电过程中存在明显的体积膨胀,容易造成电极坍塌;(3)在充放电过程中,多硫化物中间体引起的穿梭效应限制了电池的长循环寿命。针对以上问题,本文以Co-MOF(ZIF-67)为模板,制备得到具有中空结构的CoO/Ti O多面体正极复合材料、具有导电网络结构的CoO/Ti O/ppy正极复合材料和具有丰富活性位点的P-CoO/Ti O/ppy正极复合材料。研究了三种正极复合材料的微观结构、化学组分、电化学性能,并分析其性能提升机理,主要工作内容如下:(1)对ZIF-67进行热处理得到CoO中空多面体,采用化学氧化法在CoO表面包覆一层Ti O,得到CoO/Ti O正极复合材料。研究了热处理条件对CoO/Ti O复合材料形貌结构的影响,同时进行了系统的电化学测试。测试结果表明,450℃下获得的CoO/Ti O复合材料的微观结构较稳定,尺寸较为均匀(升温速率:1℃/min)。S@CoO/Ti O正极在0.1 C条件下,具有1152.7 m Ah·g的初始放电容量,在1.0 C条件下的初始容量为657 m Ah·g,在500次循环中每圈容量衰减率为0.072%,同时保持了98%以上的库伦效率,表现出优异的倍率性能。CoO与TiO界面处构成的异质结加速了表面反应动力学和电荷迁移;中空结构适应了体积膨胀;并且对多硫化物有良好的吸附作用。(2)为了进一步提高电池的容量,利用模板法和化学氧化法制备出导电聚合物ppy纳米管,将其与CoO/Ti O中空多面体复合得到CoO/Ti O/ppy正极复合材料。研究复合材料中多面体与纳米管的质量比对CoO/Ti O/ppy复合材料形貌结构与电化学性能的影响,结果表明复合材料中多面体与纳米管的质量比为4:1时,多面体与纳米管的分散更均匀,多面体可更好地附着在纳米管的导电网络上。所制备的S@CoO/Ti O/ppy正极复合材料在0.1、0.2和1.0 C时具有1151.9、994.8和789.1 m Ah·g的初始放电容量,容量保持率分别为59.66%、55.81%和77.84%,库伦效率都维持在98%以上,具有良好的循环稳定性。ppy纳米管所构成的导电网络不仅加快了电子与离子的传输,提高了复合材料的导电性,并对多硫化物也可进行空间约束与化学吸附,减少了穿梭效应。(3)为了提高电池的容量保持率,对CoO/TiO/ppy复合材料进行磷掺杂,得到P-CoO/Ti O/ppy正极复合材料。当电流密度分别为0.1、0.2、1.0和2.0 C时,S@P-CoO/Ti O/ppy正极分别具有1281.9、975.0、857.9和616.8 m Ah·g的初始比容量,并且长循环过程中在各个电流密度下都具有较高的容量保持率78.89%、72.13%、78.93%和64.28%。通过与磷掺杂的CoO/Ti O材料进行对比,同时可验证导电聚合物对电池性能的正面促进作用。磷掺杂可引入更多的活性位点,而且可与多硫化物形成化学键,进而加速电子传导与电化学反应,更好地锚定了多硫化物,提高了活性物质的利用率,有效解决了循环稳定性存在的问题。

关键词：锂硫电池 Co3O4/TiO2 异质结 ppy纳米管磷掺杂

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静电纺聚吡咯—铜复合纳米管制备及亚硝酸盐测定

静电纺聚吡咯—铜复合纳米管制备及亚硝酸盐测定

引用

作者：沈雨晴东华大学

学位级别：硕士

聚吡咯(polypyrrole,ppy)是氧化还原可逆性好、电导率高、稳定性好、易制备的典型导电聚合物之一,可采用电化学方法和化学氧化法聚合吡咯单体制备。近年来,随着纳米材料的蓬勃发展,不同结构形貌的聚吡咯纳米材料相继被制备,如纳米球、... 详细信息

聚吡咯(polypyrrole,ppy)是氧化还原可逆性好、电导率高、稳定性好、易制备的典型导电聚合物之一,可采用电化学方法和化学氧化法聚合吡咯单体制备。近年来,随着纳米材料的蓬勃发展,不同结构形貌的聚吡咯纳米材料相继被制备,如纳米球、纳米棒、纳米管等。这些纳米材料表现出特异的光、电、磁、热、力、机械等性能,应用前景广阔。相比其他形貌,纳米管材料具有比表面积大、活性位点多、导电性优异等优点,适合于电化学器件开发应用。静电纺丝技术是一种能高效生产比表面积大、孔隙率高、连续且均一的纳米纤维的技术。利用静电纺纳米纤维为模板,可有效制备长径比高、均一且比表面积大的导电聚合物纳米管,极大促进了中空纳米材料的发展。本文以静电纺丝为主要技术手段制备聚苯乙烯(PS)纳米纤维,并以此为模板得到ppy纳米管。在ppy纳米管表面负载超细铜纳米颗粒得到聚吡咯-铜纳米复合纤维(ppy-Cu),通过不同表征技术和电化学手段对制得的材料进行表征。通过优化操作条件,成功开发亚硝酸盐(NO)电化学传感器。主要结论如下:1、以PS为纺丝前驱体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,并加入正四丁基溴化铵(TBAB)调节溶液导电性以配制纺丝前驱液,经静电纺丝方法制得直径约为150 nm的PS纳米纤维。PS磺化后,进行化学聚合得到ppy包覆层,进一步用四氢呋喃(THF)去除PS内芯得到管壁厚度为8936 nm的ppy纳米管。傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)技术证明,ppy纳米管的形成。同时,研究发现ppy纳米管的形态可以通过改变Py浓度来调节,当吡咯溶液浓度为0.6%时,ppy纳米管形貌均匀,壁厚约为80±7 nm,管内径为110±26 nm。采用三电极系统对ppy修饰电极(ppy/GCE)进行循环伏安(CV)扫描发现,直径较小且颗粒分布均匀的ppy对应的氧化还原活性高,活性位点多,有效提升电化学传感器的电子传输。2、采用电化学沉积法,在ppy纳米管修饰电极表面均匀负载超细铜纳米粒子。透射电子显微镜(TEM)分析及X射线光电子能谱(XPS)技术分析ppy-Cu纳米管复合物微观形貌及组成,证明Cu主要以零价形式存在,且颗粒高度分散,均匀负载于ppy管壁的内表面和外表面。随着电解时间增大,Cu纳米颗粒的尺寸和含量略有增大,尺寸变化范围在2.5.0 nm之间。其中0.6%Py聚合得到对应的ppy(0.6)/GCE电化学响应信号最强。3、CV扫描发现ppy-Cu对NO的还原具有良好的催化活性。通过改变ppy形态、Cu负载量及HSO浓度进一步优化ppy-Cu电极的催化响应。研究发现,当Cu电解时间为200 s时,Cu纳米颗粒的粒径为4.2±1.2 nm,对应的ppy(0.6)-Cu/GCE对NO的还原催化活性最高。在优化条件下,NO的浓度分别在0.1?0.7μM和0.7?1040.7μM的范围内,催化还原电流值与NO浓度之间呈良好的线性关系,相应的校准方程为:Ip(μA)=-1.5688C-0.01487(R=0.9911)和Ip(μA)=-0.0458C-0.77763(R=0.9996),检测限约为0.03μM(S/N>3)。该电极成功应用于实际湖水和地下水中NO检测,测试结果和光度法一致。ppy-Cu/GCEs的高选择性、稳定性和可重复性证明了NO传感应用的巨大潜力。

关键词：静电纺丝 ppy纳米管铜纳米粒子亚硝酸盐还原

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ppy/Mn3O4/graphene复合材料的制备及其电化学电容性能研究

PPy/Mn3O4/graphene复合材料的制备及其电化学电容性能研究

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河南省化学会2014年学术年会

作者：闫小舍刘玉山张建民郑州大学化学与分子工程学院

石墨烯特殊的单原子层结构和优异的物理性质使其在电子、信息、能源、生物医学等领域得到广泛的研究与应用。石墨烯良好的导电性使其可用作超级电容器电极材料。本实验采用改进的

关键词： ppy纳米管还原氧化石墨烯复合材料超级电容器

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