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离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

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作者：曹敏香南京航空航天大学

学位级别：硕士

纳米级的feo具有颗粒粒径小，比表面积高等特点，是一种多功能磁性材料。碳纳米管(CNTs)独特的力学、电学、磁学等性能，被广泛应用于电磁纳米复合材料中。共轭导电高分子聚吡咯(ppy)具有电导率高、稳定性好、柔韧性好、易加工等优点，... 详细信息

纳米级的feo具有颗粒粒径小，比表面积高等特点，是一种多功能磁性材料。碳纳米管(CNTs)独特的力学、电学、磁学等性能，被广泛应用于电磁纳米复合材料中。共轭导电高分子聚吡咯(ppy)具有电导率高、稳定性好、柔韧性好、易加工等优点，又因为它的尺寸是纳米级的，因此，具有与常规材料相比不同的光、电、声和磁方面的性能。本文首次以磁性离子液体(MIL)1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]feCl)作为反应原料兼溶剂，制备了feo纳米粒子;以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([bmim]Cl)为多壁碳纳米管(mwcnts)的分散剂和反应的溶剂，在mwcnts的表面负载了feo纳米粒子;以[bmim]feCl作为反应的溶剂和聚合反应的氧化剂，制备了ppy/feo和ppy/feo/mwcnts纳米复合材料。这是一种在磁性离子液体中，不添加其他掺杂剂的条件下，制备导电聚合物磁性纳米复合材料的一种简便易行的新方法。具体内容如下： (1)采用化学共沉淀的方法，以[bmim]feCl、feCl2·4H2o和氨水为原料，制备了feo纳米粒子。纳米粒子的粒径在5nm，粒径小，且比较均匀，但有团聚现象。从X射线晶体衍射(XRD)谱图的分析可以看出，feo纳米粒子的吸收峰尖锐，峰型较宽，说明feo纳米粒子的结晶性较好。穆斯堡尔谱图显示出feo纳米粒子具有良好的铁磁性和一定的超顺磁性。 (2)以[bmim]feCl作为吡咯(Pyrrole)单体聚合的氧化剂和反应溶剂，采用原位聚合的方法，制备了聚吡咯/四氧化三铁(ppy/feo)纳米复合材料。实验结果表明，随着吡咯单体量的增加，复合材料的形貌逐渐趋向于球形，但吡咯单体达到一定量后，复合材料的形貌又由原来的球形，变为结合在一起的块状物。复合材料导电性的变化趋势与形貌的变化趋势是一致的，呈现先增大后减小的趋势，导电性最高达3.1S/cm，对于纯ppy来说有所提高。热重分析显示复合材料的热稳定性较纯ppy有所提高。对复合材料的微波吸收性能进行了研究，研究表明ppy5.0/feo纳米复合材料的微波吸收性能最好，最高反射损失可达-32.61dB，反射损失小于-10dB的频宽为5GHz。 (3)将多壁碳纳米管(mwcnts)超声分散在含有[bmim]feCl的[bmim]Cl中，制备了负载有feo纳米粒子的mwcnts，即feo/mwcnts纳米复合材料。复合材料的SEM和TEM图中可以看到，mwcnts的表面负载有许多feo纳米粒子。复合材料的XRD图中也可以看出，feo结晶性仍然良好。穆斯堡尔谱显示出，复合材料具有一定的铁磁性和超顺磁性。 (4)以[bmim]feCl作为feo/mwcnts纳米复合材料的分散剂以及反应的溶剂，与此同时还是吡咯单体聚合的氧化剂，在不添加其他掺杂剂的条件下，采用原位聚合的方法，制备了ppy/feo/mwcnts纳米复合材料。从SEM和TEM图中可以看到，复合材料的形貌是具有核壳结构的管状物，feo纳米粒子夹杂在ppy层与MWNCTs之间。随着吡咯单体的量的增加，ppy层越来越厚，最后呈现出管与管连结在一起的形貌结构。复合材料的导电性与它的形貌的变化趋势一致，随着吡咯单体量的增加，呈现出先增大后减小的趋势，电导率最大达到25S/cm。由TGA图可以看出，复合材料的热稳定性较纯ppy，有一定程度的提高。用穆斯堡尔谱对复合材料进行了分析，分析结果显示，复合材料具有一定的铁磁性和良好的超顺磁性，且随着吡咯单体的增加，复合材料的磁性逐渐降低。用N5244A型矢量网络分析仪对复合材料的电磁吸波性能进行了研究，结果显示，复合材料具有一定的电磁吸波性能，但由于复合材料的介电损耗较大，磁损耗较低，复合材料存在阻抗匹配性不好的问题，这也是接下来的工作需要优化的地方。

关键词： ppy/fe3o4 fe3o4/mwcnts ppy/fe3o4/mwcnts [bmim]feCl4 纳米复合材料

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